孫小峰，黃潔，榮婷，劉普祥，劉斌

1.上海飛機(jī)制造有限公司 上海 201324

2.鑫精合激光科技發(fā)展（北京）有限公司 北京 102200

1 序言

鈦合金具有密度小、比強(qiáng)度高、耐腐蝕性好以及無磁性等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于航空航天、生物醫(yī)療、機(jī)械制造等領(lǐng)域。其中，Ti-6Al-4V合金憑借優(yōu)異的綜合力學(xué)性能，被用于制造飛機(jī)窗戶隔框、壓縮機(jī)盤、發(fā)動(dòng)機(jī)葉片等航空航天結(jié)構(gòu)件[1]。Ti-6Al-4V合金的熔點(diǎn)高、熔融態(tài)活性高、變形抗力大，采用傳統(tǒng)減材加工技術(shù)制造零件時(shí)面臨著加工困難、材料利用率低、加工成本高等問題。增材制造（Additive Manufacturing，AM）技術(shù)自20世紀(jì)80年代提出以來，經(jīng)過了多年的探索與發(fā)展，現(xiàn)已具備成形高性能金屬構(gòu)件的能力[2]。激光選區(qū)熔化（Selective Laser Melting，SLM）技術(shù)作為AM技術(shù)的一種，能夠直接成形所需構(gòu)件，無需模具和夾具的支持，成形工藝簡(jiǎn)單、材料利用率高，可大幅降低構(gòu)件的制造成本[3-5]。Ti-6Al-4V合金激光選區(qū)熔化，因其帶來的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)創(chuàng)新，以及結(jié)構(gòu)減重潛力，已經(jīng)成為民用飛機(jī)新材料、新結(jié)構(gòu)研究的熱點(diǎn)。

目前，國內(nèi)外的研究學(xué)者對(duì)SLM制造Ti-6Al-4V合金的成形工藝、顯微組織、力學(xué)性能等方面已做了諸多研究工作。研究表明，通過對(duì)SLM的成形工藝調(diào)控，可以獲得近致密的Ti-6Al-4V合金[6]。SLM成形Ti-6Al-4V合金的顯微組織貫穿多個(gè)沉積層，且由大量外延生長的粗大β柱狀晶組成，在柱狀晶內(nèi)部存在大量的針狀馬氏體組織[7]。得益于SLM工藝的快速成形機(jī)制，SLM成形Ti-6Al-4V合金的成形態(tài)抗拉強(qiáng)度可達(dá)到1000MPa以上，大大超過了通過傳統(tǒng)工藝成形的Ti-6Al-4V合金構(gòu)件，但其伸長率較低，且拉伸性能存在一定的方向性差異[8]。金屬構(gòu)件在實(shí)際服役過程中承受不同程度的交變應(yīng)力，使材料產(chǎn)生永久性累積損傷，從而導(dǎo)致構(gòu)件發(fā)生破壞[9]，因此研究增材制造Ti-6Al-4V合金的力學(xué)性能具有重要意義。REZA等[10]研究了熱等靜壓（Hot Isostatic Pressing，HIP）后處理工藝對(duì)壽命的影響，發(fā)現(xiàn)HIP處理后的試樣可有效減少內(nèi)部缺陷數(shù)量，從而提高壽命。

本文針對(duì)SLM成形Ti-6Al-4V合金的力學(xué)性能，從Ti-6Al-4V合金SLM工藝參數(shù)優(yōu)化出發(fā)，采用三參數(shù)正交試驗(yàn)法研究了激光功率、掃描速度以及層厚對(duì)SLM成形Ti-6Al-4V合金致密化行為及拉伸性能的影響規(guī)律；探究了不同熱處理工藝對(duì)試樣致密化行為及拉伸性能的作用機(jī)制；并采用熱等靜壓工藝對(duì)試樣進(jìn)行了后處理，研究了工藝參數(shù)對(duì)試樣拉伸性能的影響。為推進(jìn)Ti-6Al-4V合金激光選區(qū)熔化在民機(jī)領(lǐng)域的工程應(yīng)用，積累了基礎(chǔ)性能數(shù)據(jù)。

2 試樣制備與試驗(yàn)方法

選用的原材料為電極感應(yīng)熔化氣體霧化法制備的預(yù)合金化Ti-6Al-4V粉末，主要成分見表1。采用的粉末粒徑分布測(cè)試結(jié)果為粉末D10=28.44μm，D30=38.69μm，D50=46.37μm，平均直徑47.62μm。粉末形貌如圖1所示。

表1 Ti-6Al-4V合金粉末化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） （%）

圖1 激光選區(qū)熔化用Ti-6Al-4V合金粉末形貌

試驗(yàn)采用的打印設(shè)備為德國E O S激光選區(qū)熔化設(shè)備EOS M290。選擇掃描間距0.14mm，鋪粉層厚30μm，通過改變激光功率P和掃描速度v進(jìn)行致密度試樣的打印，每組制備測(cè)試致密度試樣1件（10mm×10mm×10mm），激光功率由200W增至360W，間隔20W，共設(shè)計(jì)9個(gè)參數(shù)，掃描速度由800mm/s增至1600mm/s，間隔100mm/s，一共9個(gè)參數(shù)。采取正交工藝81組試驗(yàn)。SLM成形試樣的致密度通過CT掃描、缺陷模型重構(gòu)和計(jì)算機(jī)統(tǒng)計(jì)方法表征。每張?jiān)紙D像沿垂直Z軸方向?qū)υ嚇訏呙钄?shù)據(jù)切片分成若干張圖像，保持切片層厚為12.5μm。經(jīng)數(shù)據(jù)處理，獲取僅包含缺陷輪廓和體素的三維數(shù)據(jù)，并對(duì)單個(gè)缺陷的形貌進(jìn)行觀察和統(tǒng)計(jì)。通過三角面片法對(duì)缺陷進(jìn)行三維建模，從單個(gè)缺陷的三維數(shù)據(jù)中可以觀察到缺陷在三維空間的形體，并且可計(jì)算缺陷的體積。

基于致密度測(cè)試結(jié)果，選取v=1200m m/s、P=280W，掃描間距h=0.14mm為中值，進(jìn)行三因素正交試驗(yàn)，共設(shè)計(jì)27組工藝參數(shù)進(jìn)行拉伸試樣的打印。通過力學(xué)性能測(cè)試研究P、v、h對(duì)顯微組織和拉伸性能的影響規(guī)律，進(jìn)而進(jìn)一步優(yōu)化SLM關(guān)鍵工藝參數(shù)?；赥i-6Al-4V合金的再結(jié)晶溫度和β相變溫度分別為750℃和995℃，本研究選取了6組去應(yīng)力退火工藝：650℃、700℃、750℃、800℃、850℃和900℃，保溫時(shí)間為120min，每組6個(gè)試樣，研究不同熱處理溫度對(duì)顯微組織和力學(xué)性能的影響規(guī)律，從而形成優(yōu)化的熱處理工藝。研究熱等靜壓參數(shù)對(duì)SLM成形鈦合金力學(xué)性能的影響，見表2。SLM成形試樣在熱等靜壓處理前均經(jīng)去應(yīng)力退火處理（溫度800℃、保溫時(shí)間2h）。

表2 SLM成形Ti-6Al-4V材料熱等靜壓工藝參數(shù)

3 試驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 成形工藝參數(shù)對(duì)致密度的影響

建立不同激光功率條件下成形構(gòu)件的孔隙率隨掃描速度變化的擬合曲線，以及不同掃描速度條件下孔隙率隨激光功率變化的擬合曲線，如圖2所示。當(dāng)激光功率恒定、掃描速度設(shè)定在較小范圍內(nèi)時(shí)，掃描速度的增加會(huì)緩慢引起試樣孔隙率降低，且當(dāng)v=1200mm/s時(shí)，成形構(gòu)件孔隙率為極小值；當(dāng)掃描速度繼續(xù)增加時(shí)，孔隙率呈快速升高趨勢(shì)。在本研究試驗(yàn)功率參數(shù)區(qū)間，孔隙率隨掃描速度的變化趨勢(shì)基本一致。當(dāng)掃描速度恒定時(shí)，隨著激光功率的增加，孔隙率開始快速下降，并在280W時(shí)孔隙率達(dá)到極小值；而當(dāng)激光功率進(jìn)一步升高時(shí)，孔隙率呈快速增加趨勢(shì)。在本研究試驗(yàn)掃描速度參數(shù)區(qū)間內(nèi)，孔隙率隨激光功率的變化趨勢(shì)基本一致。

圖2 成形構(gòu)件孔隙率隨激光功率和掃描速度變化曲線

掃描速度和激光功率影響致密度的主要原因與能量密度有關(guān)。當(dāng)掃描速度較小時(shí)，激光能量在熔池堆積并引起熔池能量過高，導(dǎo)致構(gòu)件出現(xiàn)孔隙缺陷；隨著掃描速度增加，熔池能量逐漸降低，孔隙逐漸減少且熔池能量趨于穩(wěn)定狀態(tài)。繼續(xù)增加掃描速度將導(dǎo)致熔池能量不足，進(jìn)而導(dǎo)致未熔缺陷逐漸增多，因此表現(xiàn)出孔隙體積增加的趨勢(shì)。當(dāng)激光功率較小時(shí)，熔池獲取激光能量不足；而隨著激光功率增加，獲取能量高的熔池逐漸達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)且缺陷孔隙最??；但當(dāng)激光功率進(jìn)一步增加時(shí)，熔池獲取能量過大，進(jìn)而導(dǎo)致凝固孔隙體積增大。結(jié)果表明，致密度隨激光功率的變化更為明顯，波動(dòng)更大，孔隙率對(duì)激光功率更為敏感。當(dāng)激光功率和掃描速度分別處于240～280W、1000～1200mm/s之間時(shí)，成形構(gòu)件致密度＞99.8%；且當(dāng)v=1200mm/s、P=280W時(shí)，成形構(gòu)件致密度表現(xiàn)出最好的一致性水平。

3.2 成形工藝參數(shù)對(duì)性能的影響

整理不同成形參數(shù)下獲得的試樣平均抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和伸長率如圖3所示。經(jīng)分析，橫向拉伸試樣的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和伸長率的平均值分別為1062.3MPa、958.8MPa和13.6%，計(jì)算橫向拉伸試樣拉伸性能的離散度＜5%。而縱向拉伸試樣的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和伸長率的平均值分別為1068.6MPa、973.5MPa和14.9%，計(jì)算縱向拉伸試棒的抗拉強(qiáng)度的離散度＜5%。綜上所述，構(gòu)件縱向橫向抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度整體變化較穩(wěn)定，均高于要求的861.8MPa、772.2MPa，而伸長率波動(dòng)較大。

圖3 橫向試樣抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、伸長率

離散度計(jì)算式為

式中——一組數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)差；

利用控制變量法，分別研究v、P、h對(duì)SLM成形Ti-6Al-4V合金構(gòu)件拉伸性能的影響規(guī)律。結(jié)果表明：該成形過程為多因素復(fù)雜過程，在參數(shù)研究范圍內(nèi)和任意兩個(gè)參數(shù)組合下，隨著第三個(gè)參數(shù)的變化，抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度及伸長率的變化未呈現(xiàn)穩(wěn)定的線性變化。激光功率的主要影響為：隨著功率升高，照射到粉末床上的能量越高，粉末熔化越充分。但當(dāng)功率過高時(shí)，則會(huì)造成過量的熱量累積，導(dǎo)致SLM成形構(gòu)件顯微組織粗化，甚至形成裂紋等嚴(yán)重缺陷。掃描速度主要影響激光輻照粉末時(shí)間：通常當(dāng)掃描速度較低時(shí)，粉末受激光輻照時(shí)間較長，粉末熔化充分；但當(dāng)掃描速度過低時(shí)，則會(huì)導(dǎo)致過長的粉末熔化時(shí)間和嚴(yán)重能量累積，造成熔化凝固顯微組織粗化，最終降低力學(xué)性能。

掃描間距的影響主要體現(xiàn)在：當(dāng)掃描間距較小時(shí)，相鄰熔化道間會(huì)形成較大搭接，進(jìn)而影響了零件尺寸精度和加工時(shí)間；而當(dāng)掃描間距過大時(shí)，相鄰激光掃描道間會(huì)存在未熔化的粉末顆粒，促使SLM成形件孔隙率的增加。圖3和圖4分別為激光體能量密度E對(duì)SLM成形Ti-6Al-4V合金拉伸性能的影響規(guī)律。隨著激光體能量密度的增加，SLM成形Ti-6Al-4V合金的拉伸性能存在一定的波動(dòng)，抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別高于1000MPa、900MPa，但屈服強(qiáng)度波動(dòng)明顯高于抗拉強(qiáng)度波動(dòng)。拉伸性能波動(dòng)的原因是材料致密度變化、組織粗化以及元素?fù)p失等因素的綜合影響。隨著激光能量密度增加，試樣內(nèi)部孔隙減少，結(jié)構(gòu)件致密度提高；同時(shí)將使試樣的顯微組織粗化，降低材料的力學(xué)性能；另外，熔池內(nèi)部的元素?zé)龘p也會(huì)增大，同樣會(huì)降低材料的力學(xué)性能。

圖4 縱向試樣抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、伸長率

3.3 熱處理對(duì)性能的影響

熱處理可以消除構(gòu)件殘余應(yīng)力、穩(wěn)定組織結(jié)構(gòu)并提高塑性，是增材制造主要后處理工藝。圖5為在不同的熱處理制度下，SLM成形構(gòu)件熱處理后的強(qiáng)度性能與伸長率。在熱處理溫度650～900℃的區(qū)間內(nèi)，成形構(gòu)件抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度隨熱處理溫度增加呈先增大后減小的趨勢(shì)，且在熱處理溫度為700℃時(shí)達(dá)到極大值。X—Y、Z向成形構(gòu)件的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度變化趨勢(shì)基本一致，但Z向強(qiáng)度高于X—Y。伸長率隨熱處理溫度升高而增加，X—Y和Z向伸長率變化趨勢(shì)基本一致且X—Y向高于Z向。不同熱處理工藝下的Ti-6Al-4V合金試樣致密度見表3。SLM成形Ti-6Al-4V合金試樣顯微組織如圖6所示。對(duì)比沉積態(tài)試樣致密度，經(jīng)熱處理后的試樣致密度相比沉積態(tài)略有下降；這是由于熱處理后的試樣內(nèi)應(yīng)力得以釋放，且針狀α相長大，材料整體尺寸增加進(jìn)而降低了致密度，但熱處理態(tài)試樣致密度總體穩(wěn)定。經(jīng)650℃、700℃熱處理后的試樣馬氏體組織顯著減少，等軸狀β晶形成且尺寸為40～60μm。另外，還發(fā)現(xiàn)α相在β相晶界內(nèi)部發(fā)生聚集并形成了相同取向晶粒。經(jīng)750℃、800℃熱處理后，α相逐漸減少而β相逐漸增加，構(gòu)成了α+β混合組織。當(dāng)熱處理溫度接近兩相區(qū)時(shí)（850℃和900℃），相對(duì)于沉積態(tài)和退火態(tài)組織，Ti-6Al-4V合金內(nèi)較多的α相轉(zhuǎn)變?yōu)棣孪嗲倚纬闪私诲e(cuò)排列的網(wǎng)籃組織，雖然提升了塑性和韌性，但也降低了構(gòu)件強(qiáng)度。

圖5 熱處理構(gòu)件力學(xué)性能變化規(guī)律

表3 不同熱處理工藝Ti-6Al-4V試樣致密度

圖6 不同熱處理溫度下，SLM成形Ti-6Al-4V合金|構(gòu)件顯微組織

3.4 熱等靜壓對(duì)性能的影響

熱等靜壓試樣的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和伸長率如圖7所示。5組工藝參數(shù)下試棒的拉伸性能均能滿足要求，其中，第一組參數(shù)下具有較高的強(qiáng)韌性。表4為S L M+S R+H I P（9 0 0℃×1 5 0 M P a×4h）和SLM+SR工藝參數(shù)下試樣抗拉強(qiáng)度和斷后伸長率。經(jīng)熱等靜壓處理后，Ti-6Al-4V材料的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度明顯低于去應(yīng)力退火熱處理試樣，而材料斷后伸長率略有提升。主要原因是去應(yīng)力處理后α相片層寬度為1～1.5μm，而熱等靜壓后達(dá)到1.5～2μm，熱等靜壓后α相厚度明顯增加。雖然熱等靜壓工藝的使用有利于降低孔隙率，提升致密度，但同時(shí)將極大地增加制造成本，抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度有所下降，因此需綜合考慮性能要求和成本等因素來確定是否需要采用熱等靜壓處理。

圖7 不同工藝熱等靜壓處理SLM成形Ti-6Al-4V合金的拉伸性能

表4 SLM+SR+HIP和SLM+SR拉伸性能對(duì)比

4 結(jié)束語

本文針對(duì)影響激光選區(qū)熔化Ti-6Al-4V合金制件性能的關(guān)鍵工藝過程和參數(shù)進(jìn)行試驗(yàn)研究及驗(yàn)證，結(jié)果如下。

1）在本文涉及的參數(shù)范圍內(nèi)，相對(duì)于掃描速度，致密度隨激光功率的變化更為明顯，波動(dòng)更大，孔隙率對(duì)激光功率更為敏感。

2）隨著激光體能量密度的變化，激光選區(qū)熔化Ti-6Al-4V合金的拉伸性能存在一定波動(dòng)，且屈服強(qiáng)度波動(dòng)高于抗拉強(qiáng)度波動(dòng)，抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別高于1000MPa、900MPa。

3）保持熱處理時(shí)間120min不變，熱處理溫度在650～900℃區(qū)間內(nèi)，制件抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度先增大后減小，在700℃時(shí)達(dá)到極大值。對(duì)比沉積態(tài)試樣，熱處理后試樣致密度略有下降。

4）熱等靜壓處理后，Ti-6Al-4V合金的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度明顯低于去應(yīng)力退火熱處理試樣，而斷后伸長率略有提升。