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        熱氧老化對(duì)木橡塑三元復(fù)合材料力學(xué)性能及耐熱性能的影響

        2021-08-12 10:17:58王偉東趙雪松張閣昊
        材料工程 2021年8期
        關(guān)鍵詞:力學(xué)性能復(fù)合材料變形

        王偉東,李 奇,趙雪松,張閣昊

        (1 內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與藝術(shù)設(shè)計(jì)學(xué)院,呼和浩特 010018;2 內(nèi)蒙古自治區(qū)沙生灌木纖維化及能源化重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,呼和浩特010018;3 內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院,呼和浩特 010018)

        木塑復(fù)合材料(wood plastic composites,WPC)主要是以木竹纖維或其他植物纖維作為增強(qiáng)或填充材料,高分子材料聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)或聚氯乙烯(PVC)等作為基體材料與其他不同類型的添加劑相混合,然后經(jīng)適當(dāng)?shù)某尚头椒ǐ@得的一種復(fù)合材料[1-2],目前該材料已經(jīng)在園林景觀、室內(nèi)地板及物流包裝等領(lǐng)域得到了推廣應(yīng)用[3]。近年來我國汽車工業(yè)迅猛發(fā)展,每年產(chǎn)生的廢舊輪胎數(shù)量巨大,由廢舊輪胎帶來的環(huán)境污染問題也日漸突出,這已引起大眾的普遍關(guān)注。利用再生高密度聚乙烯(PE-HD)、沙柳木粉和廢舊輪胎粉制備木橡塑三元復(fù)合材料(wood rubber plastic composites,WRPC),一方面可緩解廢舊橡塑材料造成的環(huán)境污染問題,另一方面也可改良和調(diào)控復(fù)合材料性能,具有較好的社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益和發(fā)展前途。

        WRPC組分中含有高分子材料,持續(xù)的干熱有氧環(huán)境將會(huì)使高分子材料塑料和橡膠發(fā)生氧化降解,導(dǎo)致塑料和橡膠的分子鏈發(fā)生斷裂,進(jìn)而產(chǎn)生力學(xué)損失影響復(fù)合材料性能,嚴(yán)重時(shí)將會(huì)使復(fù)合材料失去使用價(jià)值,這在很大程度上都會(huì)制約和限制WRPC的實(shí)際應(yīng)用。近年來國內(nèi)外一些研究學(xué)者和科研人員針對(duì)WPC的老化性能進(jìn)行了研究報(bào)道,但有關(guān)WRPC及其老化性能的研究則鮮有報(bào)導(dǎo),研究尚處于起步階段。李伏雨等[4]研究發(fā)現(xiàn)熱氧老化可顯著降低WPC的力學(xué)性能與動(dòng)態(tài)熱力學(xué)性能,老化后WPC表面有裂紋和孔洞的缺陷產(chǎn)生。曹巖等[5]研究發(fā)現(xiàn)老化可使WPC的材色發(fā)生改變,拉伸強(qiáng)度受老化的影響更為顯著,持續(xù)的戶外老化環(huán)境更能加快WPC的氧化降解反應(yīng)速度。Kallakas等[6]研究紫外線輻射對(duì)WPC老化性能的影響時(shí)發(fā)現(xiàn),紫外線輻射可明顯降低WPC的彎曲強(qiáng)度和彎曲模量,使WPC的材色變淺,在加速風(fēng)化循環(huán)之后,WPC的表面同樣會(huì)出現(xiàn)裂縫和空隙的表面缺陷。Moreno等[7]研究光化學(xué)老化對(duì)WPC性能的影響時(shí)發(fā)現(xiàn),伴隨著光化學(xué)老化反應(yīng)的進(jìn)行,WPC發(fā)生了氧化反應(yīng),光化學(xué)老化降低了WPC的物理機(jī)械性能。本研究利用再生高密度聚乙烯(PE-HD)、沙柳木粉和廢舊輪胎粉,通過模壓成型制備WRPC,考察熱氧老化時(shí)間對(duì)WRPC力學(xué)性能和耐熱性能的影響,分析其老化機(jī)理,為后期該復(fù)合材料耐老化性能的優(yōu)化研究奠定理論基礎(chǔ),使其能夠更好地發(fā)揮其性能,延長其使用年限,這對(duì)于WRPC的實(shí)際應(yīng)用具有一定的指導(dǎo)意義。

        1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

        1.1 實(shí)驗(yàn)材料與試劑

        再生PE-HD,熔體質(zhì)量流動(dòng)速率(melt mass flow rate,MFR)為1.47 g/10 min(190 ℃,2.16 kg),慈溪市永澤塑料制品廠;沙柳木粉,粒徑0.3~0.45 mm,內(nèi)蒙古鄂爾多斯市曼賴鄉(xiāng);廢舊輪胎粉,粒徑0.154~0.20 mm,河北省靈壽縣燕西礦產(chǎn)品加工廠;偶聯(lián)劑KH550,南京創(chuàng)世化工助劑有限公司;偶聯(lián)劑Si69,東莞市綠偉塑膠制品有限公司;乙醇(95%),天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司;冰乙酸,分析純,天津市富宇化工有限公司;硬脂酸1842,如皋市雙馬化工有限公司。

        1.2 WRPC的制備工藝

        WRPC的設(shè)計(jì)密度為1 g/cm3,具體配方如下:再生PE-HD、沙柳木粉和廢舊輪胎粉的總質(zhì)量等于WRPC總量,木塑的質(zhì)量配比為1∶1,廢舊輪胎粉和硬脂酸分別添加WRPC總量的8%(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)和0.6%,KH550和Si69分別添加WRPC總量的3%和0.4%。

        分別將乙醇稀釋水解過的KH550和Si69均勻地分散在沙柳木粉和廢舊輪胎粉表面進(jìn)行改性處理;將雙輥混煉機(jī)的高、低溫輥筒溫度分別升至180 ℃和170 ℃,在雙輥混煉機(jī)上依次添加再生PE-HD,硬脂酸及改性后的廢舊輪胎粉和沙柳木粉進(jìn)行均勻混煉,然后將混煉完成的物料鋪裝到模具內(nèi)腔中,置于不同實(shí)驗(yàn)壓機(jī)下壓制成型得到板材(WRPC)。熱壓工藝參數(shù)為:溫度185 ℃、壓力7 MPa、時(shí)間7 min;冷壓工藝參數(shù)為:壓力7 MPa、時(shí)間10 min;模具內(nèi)腔尺寸大小為:150 mm×150 mm×4 mm。利用萬能制樣機(jī)將WRPC加工成標(biāo)準(zhǔn)試件后進(jìn)行熱氧老化實(shí)驗(yàn)。

        1.3 熱氧老化實(shí)驗(yàn)方法

        參照GB/T 7141-2008《塑料熱老化實(shí)驗(yàn)方法》進(jìn)行熱氧老化實(shí)驗(yàn),熱氧老化實(shí)驗(yàn)箱類型選擇方法B,熱氧老化溫度和時(shí)間分別設(shè)定為90 ℃和0~100 h。

        1.4 性能測(cè)試與結(jié)構(gòu)表征

        靜曲強(qiáng)度和彈性模量根據(jù)GB/T 17657-2013《人造板及飾面人造板理化性能試驗(yàn)方法》進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定方法為三點(diǎn)彎曲法,兩支座間的中心跨距為100 mm,實(shí)驗(yàn)加載速率為20 mm/min,被測(cè)試件尺寸為130 mm×50 mm×4 mm,實(shí)驗(yàn)測(cè)試儀器為WDW-20A型萬能力學(xué)試驗(yàn)機(jī);拉伸強(qiáng)度根據(jù)GB/T 1040.2-2006《塑料拉伸性能的測(cè)定第2部分:模塑和擠塑塑料的試驗(yàn)條件》進(jìn)行測(cè)定,試件類型為1A型,標(biāo)距為50 mm,實(shí)驗(yàn)加載速率為10 mm/min,被測(cè)試件尺寸為150 mm×10 mm×4 mm,實(shí)驗(yàn)測(cè)試儀器為AG-IC型島津力學(xué)試驗(yàn)機(jī);沖擊強(qiáng)度根據(jù)GB/T 1043.1-2008《塑料簡(jiǎn)支梁沖擊性能的測(cè)定第1部分:非儀器化沖擊試驗(yàn)》進(jìn)行測(cè)定,試件類型為A型單缺口,缺口底部半徑為0.25 mm,跨距為62 mm,沖擊方向?yàn)閭?cè)向沖擊,被測(cè)試件尺寸為80 mm×10 mm×4 mm,實(shí)驗(yàn)測(cè)試儀器為ZBC 7151-B型擺錘式?jīng)_擊試驗(yàn)機(jī)。

        采用三點(diǎn)彎曲夾具,Multi-Frequency-Strain模式測(cè)定儲(chǔ)能模量和損耗模量,實(shí)驗(yàn)測(cè)試儀器為Q800型動(dòng)態(tài)力學(xué)分析儀,實(shí)驗(yàn)測(cè)試溫度范圍為室溫~150 ℃,程序升溫速率采用5 ℃/min,振幅和振動(dòng)頻率分別設(shè)定為25 μm和1 Hz,泊松比設(shè)定為0.44,被測(cè)試件尺寸為60 mm×15 mm×4 mm。

        維卡軟化溫度根據(jù)GB/T 1633-2000《熱塑性塑料維卡軟化溫度(VST)的測(cè)定》進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定方法為B50法,針入深度為1 mm,負(fù)重載荷為50 N,被測(cè)試件尺寸為10 mm×10 mm×4 mm;熱變形溫度根據(jù)GB/T 1634.2-2004《塑料負(fù)荷變形溫度的測(cè)定第2部分:塑料、硬橡膠和長纖維增強(qiáng)復(fù)合材料》進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定方法為B法,標(biāo)準(zhǔn)撓度為0.34 mm,負(fù)重載荷為0.75 N,被測(cè)試件尺寸為80 mm×10 mm×4 mm;維卡軟化溫度和熱變形溫度的測(cè)試儀器為HDT/V-12型熱變形、維卡軟化點(diǎn)溫度測(cè)定儀,硅油作為傳熱介質(zhì),升溫速率為50 ℃/h。

        利用TENSOR 27型傅里葉變換紅外光譜儀測(cè)定官能團(tuán),儀器掃描范圍和分辨率分別為4000~400 cm-1和 4 cm-1,掃描次數(shù)為32次。

        利用S4800型掃描電子顯微鏡觀察表面微觀形貌,加速電壓為20 kV,被測(cè)試件尺寸為5 mm×5 mm×4 mm。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 熱氧老化過程中WRPC的力學(xué)性能

        熱氧老化過程中WRPC的力學(xué)性能變化趨勢(shì)如圖1所示。可以看出,WRPC的力學(xué)性能隨老化時(shí)間的延長均呈現(xiàn)出下降趨勢(shì)。老化100 h后,靜曲強(qiáng)度、彈性模量、拉伸強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度分別為29.56,1744,13.47 MPa和3.14 kJ·m-2,與老化前的各項(xiàng)力學(xué)性能相比,保持率分別為93.40%,84.74%,79.75%和82.63%。熱氧老化造成了WRPC力學(xué)性能的降低,這是由于WRPC內(nèi)部的PE-HD和廢舊橡膠在干熱和有氧的環(huán)境下會(huì)逐漸發(fā)生氧化降解反應(yīng),導(dǎo)致二者的分子鏈發(fā)生斷裂或與其他鏈段產(chǎn)生部分交聯(lián)作用,破壞了二者的自身結(jié)構(gòu)[8]。PE-HD和廢舊橡膠在復(fù)合體系中主要起到基體連接和部分填充的作用,老化削弱了二者對(duì)木纖維的包覆連接作用,影響了復(fù)合材料的界面結(jié)合;同時(shí),WRPC中的木纖維和廢舊橡膠可能由于長時(shí)間的老化作用導(dǎo)致二者受熱變形不一而在體系內(nèi)部產(chǎn)生應(yīng)力集中,這些應(yīng)力不容易被釋放而被存留下來,成為微小裂紋和孔洞的發(fā)源地,增加了WRPC的內(nèi)部缺陷,使WRPC內(nèi)部應(yīng)力的傳遞效率下降,在較大的載荷作用下WRPC更容易發(fā)生斷裂,兩方面的共同作用導(dǎo)致WRPC力學(xué)性能的降低,并且老化時(shí)間越長,上述影響作用會(huì)愈為顯著。這一實(shí)驗(yàn)結(jié)果從紅外光譜和微觀形貌分析中也能得到證實(shí)。

        圖1 熱氧老化過程中WRPC的力學(xué)性能(a)靜曲強(qiáng)度和彈性模量;(b)拉伸強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度Fig.1 Mechanical properties of WRPC during heat oxygen aging(a)static bending strength and elastic modulus;(b)tensile strength and impact strength

        2.2 熱氧老化過程中WRPC的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能

        熱氧老化過程中WRPC的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能變化趨勢(shì)如圖2所示,損耗模量曲線特征值如表1所示。由圖2(a)可以看出,當(dāng)溫度為30 ℃,老化100 h時(shí)的儲(chǔ)能模量大小為2499 MPa,與老化前的儲(chǔ)能模量相比,保持率為84.34%。熱氧老化降低了WRPC的儲(chǔ)能模量,這是由于再生PE-HD和廢舊橡膠在老化過程中均會(huì)發(fā)生氧化降解,造成二者的分子鏈發(fā)生斷裂或與其他鏈段產(chǎn)生部分交聯(lián)作用,破壞了二者原有的分子結(jié)構(gòu);此外,廢舊橡塑的自身結(jié)構(gòu)中存在一些易老化的缺陷,長時(shí)間的熱氧老化會(huì)引起材料內(nèi)部交聯(lián)密度的下降[9],使WRPC的界面產(chǎn)生脫粘,導(dǎo)致WRPC在較小的應(yīng)力作用下就能夠獲得較大的應(yīng)變[10],從而使儲(chǔ)能模量下降,材料剛性降低。

        圖2 熱氧老化過程中WRPC的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能(a)儲(chǔ)能模量;(b)損耗模量Fig.2 Dynamic mechanical properties of WRPC during heat oxygen aging(a)storage modulus;(b)loss modulus

        表1 損耗模量曲線特征值Table 1 Characteristic values of loss modulus curves

        通過表1和圖2(b)可以看出,損耗模量隨老化時(shí)間的延長呈下降趨勢(shì),損耗模量曲線上的內(nèi)耗峰溫度向低溫方向小幅偏移,但不顯著。老化100 h時(shí)的最大內(nèi)耗為194.03 MPa,與老化前的最大內(nèi)耗217.58 MPa相比,保持率為89.18%。這主要是因?yàn)槔匣^程中PE-HD和廢舊橡膠的分子鏈均會(huì)發(fā)生氧化降解反應(yīng),導(dǎo)致二者的分子鏈斷裂,分子量降低,材料內(nèi)部的摩擦減小[11],由內(nèi)摩擦產(chǎn)生的熱損耗隨之降低,從而使WRPC損耗模量下降,阻尼性能降低。

        2.3 熱氧老化過程中WRPC的耐熱性能

        熱氧老化過程中WRPC的耐熱性能變化趨勢(shì)如圖3所示。可以看出,維卡軟化溫度和熱變形溫度先上升后下降,老化50 h時(shí)維卡軟化溫度和熱變形溫度較高,為96.47 ℃和123.73 ℃,此時(shí)WRPC的耐熱性能較好。產(chǎn)生這一現(xiàn)象的原因是熱氧老化會(huì)使WRPC組分中的PE-HD發(fā)生氧化降解,導(dǎo)致其分子鏈發(fā)生斷裂或與其他分子鏈段產(chǎn)生交聯(lián)作用而使PE-HD分子變硬變脆,使其剛性得到提高;同時(shí),在熱和氧的條件下,廢舊橡膠內(nèi)部的殘留物質(zhì)可能會(huì)使橡膠相鄰分子之間發(fā)生重排而產(chǎn)生交聯(lián)作用[12],導(dǎo)致其硬度提高。隨老化反應(yīng)的不斷進(jìn)行,PE-HD和廢舊橡膠分子與其他分子鏈段間的交聯(lián)作用增強(qiáng),分子鏈剛性增大[13],在恒定外力載荷作用下,WRPC不易發(fā)生變形,從而使維卡軟化溫度和熱變形溫度上升;當(dāng)老化反應(yīng)進(jìn)行到一定程度時(shí),PE-HD和廢舊橡膠分子鏈的斷裂程度加劇,分子鏈段間的交聯(lián)作用隨之減弱,削弱了二者對(duì)木纖維的包覆作用,導(dǎo)致WRPC內(nèi)部缺陷增多,熱和氧則會(huì)通過缺陷進(jìn)入材料內(nèi)部而加速其老化,破壞了材料內(nèi)部的穩(wěn)定結(jié)構(gòu),使WRPC抵抗外力變形的能力減弱,耐熱性能降低,導(dǎo)致維卡軟化溫度和熱變形溫度下降。

        圖3 熱氧老化過程中WRPC的耐熱性能Fig.3 Heat resistance of WRPC during heat oxygen aging

        2.4 熱氧老化過程中的紅外光譜分析

        圖4 熱氧老化過程中WRPC的紅外光譜Fig.4 Infrared spectra of WRPC during heat oxygen aging

        為了更加清晰直觀地分析官能團(tuán)變化,利用公式計(jì)算WRPC的羰基指數(shù),計(jì)算公式[16]詳見式(1),計(jì)算結(jié)果如圖5所示。式(1)中的I代表特征吸收峰的強(qiáng)度。

        Carbonyl index=(I1741/I2915)×100%

        (1)

        圖5 熱氧老化過程中WRPC的羰基指數(shù)Fig.5 Carbonyl index of WRPC during heat oxygen aging

        2.5 熱氧老化過程中的微觀形貌分析

        熱氧老化過程中WRPC的SEM圖像如圖6所示。由圖6(a)可以看出,老化前WRPC表面光滑平整,樹脂基體能夠?qū)⑾鹉z顆粒和木纖維緊緊包裹住,表面無裂紋和孔洞的缺陷出現(xiàn)。由圖6(b)可以看出,老化100 h后,WRPC的表面遭到破壞,出現(xiàn)了裂紋和孔洞的表面缺陷,很難再看到完整的光滑表面,而裂紋和孔洞會(huì)導(dǎo)致WRPC內(nèi)部應(yīng)力的傳遞效率下降,在材料內(nèi)部容易產(chǎn)生應(yīng)力集中,增加了材料的內(nèi)部缺陷;與此同時(shí),裂紋和孔洞的產(chǎn)生也為熱和氧進(jìn)入WRPC內(nèi)部提供了可行路徑,加快了復(fù)合材料的氧化降解速度,從而造成了WRPC的力學(xué)性能及耐熱性能降低。

        圖6 熱氧老化過程中WRPC的SEM圖像 (a)0 h;(b)100 hFig.6 SEM images of WRPC during heat oxygen aging (a)0 h;(b)100 h

        3 結(jié)論

        (1)熱氧老化溫度為90 ℃,老化時(shí)間為0~100 h時(shí),WRPC的力學(xué)性能隨老化時(shí)間的延長均呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。老化100 h后,靜曲強(qiáng)度、彈性模量、拉伸強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度的保持率分別為93.40%,84.74%,79.75%和82.63%;儲(chǔ)能模量和損耗模量的保持率分別為84.34%和89.18%,內(nèi)耗峰溫度向低溫方向小幅移動(dòng),WRPC剛性和阻尼性能降低;維卡軟化溫度和熱變形溫度先上升后下降,WRPC抵抗外力變形的能力減弱。

        (2)熱氧老化過程中,WRPC發(fā)生了自由基鏈?zhǔn)阶源呋趸磻?yīng),羰基指數(shù)先上升后下降;老化后WRPC表面出現(xiàn)了裂紋和孔洞,內(nèi)部缺陷增多,造成了WRPC力學(xué)性能及耐熱性能的降低。

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