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        HPLC法測定婦炎舒丸中芍藥苷含量

        2011-05-21 07:47:06齊曉飛趙曉冬
        實用藥物與臨床 2011年1期
        關(guān)鍵詞:婦炎液相色譜儀芍藥

        齊曉飛,張 伏,張 璐,趙曉冬

        婦炎舒丸是由甘草、赤勺、忍冬藤、大血藤、丹參等十一味藥組成的復(fù)方制劑,具有清熱涼血、活血止痛等功效。用于婦女盆腔炎癥等引起的帶下量多、腹痛等癥狀[1]。其中赤勺的主要有效成分為芍藥苷。婦炎舒膠囊劑收載于《國家標(biāo)準(zhǔn)》外科婦科分冊GWF-303,而婦炎舒丸為企業(yè)申報的改劑型的5類新藥。為了控制產(chǎn)品質(zhì)量,保證療效,本文參考有關(guān)芍藥苷的含量測定方法[2-3],建立了婦炎舒丸中芍藥苷的含量測定方法。

        1 實驗材料

        高效液相色譜儀(島津LC-10AD型高效液相色譜儀,威瑪色譜工作站);芍藥苷對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號:110736-200628);婦炎舒丸(沈陽綠洲制藥有限公司,批號:060701、060702、060703);乙腈為色譜純;水為純化水;其他試劑為分析純。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件 色譜柱:Hypersol C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動相:乙腈-水(20∶80);流速:1.0 mL/min;柱溫:30℃;檢測波長:230 nm;理論板數(shù)按梔子苷峰計算不低于3 000。

        2.2 對照品溶液的制備 精密稱取芍藥苷對照品適量,置量瓶中,加稀乙醇制成每1 mL含80 μg的溶液,作為對照品溶液。

        2.3 供試品溶液的制備 取本品20丸,研細,取1.25 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇20 mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250 W,頻率30 kHz)30 min,放冷,再稱定重量,用稀乙醇補足減失的重量,搖勻,離心(3 500 r/min),上清液濾過,取續(xù)濾液,作為供試品溶液。

        2.4 陰性對照溶液的制備 取除赤勺以外的全部成分,按處方工藝制成溶液,再按供試品溶液的制備方法制成陰性對照溶液。由圖1可見婦炎舒丸的其他組分對芍藥苷的測定無干擾。

        圖1 婦炎舒丸HPLC色譜圖

        2.5 線性關(guān)系考察 精密稱取9.88 mg的芍藥苷對照品,置25 mL量瓶中,加稀乙醇溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻。分別精密量取0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、6.0 mL 分置10 mL 量瓶中,加稀乙醇溶液稀釋至刻度。取20 μL注入液相色譜儀中,以對照品進樣量(μg)為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),得線性回歸方程:Y=66 380 X-49 491(n=7),r=0.999 9。結(jié)果表明,芍藥苷在 0.395 2~4.742 4 μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

        2.6 方法學(xué)考察

        2.6.1 精密度試驗 取同一供試品溶液(批號:060701),按含量測定項下操作,重復(fù)進樣6次,芍藥苷峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.44%。

        2.6.2 穩(wěn)定性試驗 取同一供試品溶液(批號:060701),分別于配置后 0、2、4、8、12、24 h,依法測定。結(jié)果表明,供試品溶液在24 h內(nèi)基本穩(wěn)定,測定結(jié)果均無顯著變化。

        2.6.3 重復(fù)性試驗 精密稱取婦炎舒丸同一批號(批號:060701)樣品6份,按上述方法進行測定,考察方法的重現(xiàn)性,RSD=0.77%,表明該法重現(xiàn)性良好。

        2.6.4 回收率試驗 精密稱取已知含量的樣品(批號:060701)1.759 0、1.460 1、1.491 6、1.564 3、1.5213、1.338 5 g共 6份,分別置具塞錐行瓶中,加入芍藥苷對照品溶液(濃度為0.421 2 mg/mL)5 mL,再加入稀乙醇溶液45 mL,按樣品含量測定項下方法操作,測定結(jié)果平均回收率為95.6%,RSD為0.14%。見表1。

        表1 回收率測定結(jié)果(mg)

        2.7 樣品測定結(jié)果 按照“2.2”、“2.3”項的處理方法,分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20 μL,注入液相色譜儀。測定3批樣品,測定結(jié)果見表2。

        表2 樣品測定結(jié)果(mg/丸)

        3 討論

        3.1 檢測波長的選擇 取芍藥苷對照品及供試品溶液,按上述色譜條件,在SPD-M20A二極管陣列檢測器上(200~400 nm)對芍藥苷峰進行紫外掃描,結(jié)果兩者均在230 nm波長處有最大吸收。

        3.2 超聲時間的選擇 稱取本品3份,精密稱定,分別置具塞錐形瓶中,依照“2.3”項樣品溶液的制備方法分別超聲處理20、30、40 min。結(jié)果表明,超聲處理20 min以上,提取液中芍藥苷含量無明顯變化,因此,采用與藥典[4]相同的條件制備供試品溶液。

        3.3 空白試驗 按處方藥味的比例,自配不含赤勺的藥群,按其工藝制成空白制劑,在上述色譜條件下測定,結(jié)果空白溶液在與芍藥苷對照品相同保留時間處未出現(xiàn)色譜峰,故認為無干擾,證明本法準(zhǔn)確可靠,方法可行。

        [1] 國家標(biāo)準(zhǔn):外科婦科分冊[S].GWF-303.

        [2] 陳宗良,吳雪宏,陶玉鋒.HPLC法測定胃舒寧顆粒中芍藥苷的含量[J].中國藥品標(biāo)準(zhǔn),2007,8(2):75.

        [3] 楊麗.HPLC法測定千金止帶丸中芍藥苷的含量[J].中國藥事,2007,21(6):422.

        [4] 中國藥典[S].一部.2005:173.

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