王大奇
摘要:X射線衍射在材料分析、結構分析、晶體學研究、生物醫(yī)學方面都有著重要的意義,本文給出基于X射線衍射實驗的更多思考。
關鍵詞:X射線衍射;布拉格衍射;大學物理實驗
一、原理簡述
實驗中利用PHYWE01200-02XRD(德國制造的PHYWEX射線衍射儀),實驗中分析的材料是LiF,利用軟件選擇適當?shù)膮?shù)后就可以看到譜線,并對其進行分析。
譜線中展示的其實是兩種譜線,一種是軔致輻射譜線:實驗使用X射線管,陰極為燈絲,陽極是鎢靶,燈絲通電后,發(fā)射電子流,經(jīng)陰陽兩極有高壓加速,打在靶上(快速減速),能量降低,以X射線形式放能,在譜線上表現(xiàn)為連續(xù)譜;另一種是特征X射線:有些電子將靶材原子某些內(nèi)層電子撞擊出原屬殼層,使原子處于不穩(wěn)定高激發(fā)態(tài),外層電子向內(nèi)層躍遷(填補空位),由于外層的電子能量高于內(nèi)層,放出能量,輻射X射線光量子[1]。
本實驗利用布拉格衍射,當射線打在晶體時只有特定角度(與晶面夾角為)相干散射,即滿足
的時候,式中,d為晶格間距,n為衍射級,由此可得X射線的能量是實驗結果如圖?1X射線衍射實驗譜線。
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二、分析討論
(1)的衍射峰距離很接近,從規(guī)律上來講,兩種射線能量相近。在圖片上合成,表現(xiàn)出來就是。
(2)由圖?1可知,L系特征x射線的峰強度按照的順序依次降低,其中是L層出現(xiàn)空穴后,M層電子躍遷至空穴,釋放出的能量,,是N層電子躍遷至L層空穴放出的射線,是L層出現(xiàn)空穴后,O層電子躍遷至L層放出的射線,由于能級由內(nèi)向外排列,能量依次升高,相距越遠放出能量越大,因而射線能量按照的順序依次升高。但是峰高度與能量成反比,以為例做出解釋,雖然線較線頻率高,能量大,但是由于M層電子向L層躍遷的幾率要比N層到L層躍遷的幾率大很多,所以線譜線較高。
(3)陽極靶在被X射線管撞擊后會產(chǎn)生X射線,其中包括各個波長的軔致輻射譜線和特征X譜線,利用布拉格衍射,不同波長譜線發(fā)生衍射的位置不同,可以將各個波長的譜線反映在圖像上,其中橫坐標反映譜線能量,譜線的高度反映該能量譜線出現(xiàn)的概率。
(4)實驗得到的譜可以看作是軔致輻射作用和特征X射線譜線的疊加,軔致輻射出現(xiàn)在各個波長處,連續(xù)變化,X射線譜線出現(xiàn)在特定波長處,這也是為什么在特征X譜線處譜線高的原因,不過,特征輻射確實更強。
(5)由于X射線管電壓超過某一臨界值,使得陰極的電子能量足夠大,大于對應層電子與原子核的結合能,或?qū)獙与娮拥囊莩龉?,可以將殼層的某個電子擊出原來的位置處于高激發(fā)態(tài),高能級的電子補位,以光電子的形式釋放能量,結合這個原理,容易得知,要產(chǎn)生X射線,必須內(nèi)層出現(xiàn)空穴,及入射電子的能量要大于閾能,越靠近原子核,電子云越密集,電子與原子核結合越緊密,躍遷所需要的能量就越高。因此,K系射線相對于L系更不容易出現(xiàn),同時,隨著Z的升高,原子核對于電子的束縛更緊密,電子不易從原本的位置離開,外界需要加更高的電壓才會出現(xiàn)特征X射線,而且K系更靠近原子核,更穩(wěn)定,K系射線不易產(chǎn)生,查閱資料發(fā)現(xiàn),一般在在Z>45的時候,K系特征X射線相對較少,基本上觀測不到,這也是為什么我們的實驗中只有L系射線的原因。
(6)本實驗中選擇了(100)晶面,不同鏡面的d自然是不同的,原子數(shù)的密度也是不同的,也就造成了反射線的強度有差異,其中(100)的密度是最高的,反射線的強度也是最大的。
(7)我們在計算能量的時候只是取了衍射強度最大值點的掠射角度,但是實際的峰是有一定的寬度的,這是因為研究衍射方向的時候,我們把晶體看作理想完整的,但是實際晶體并非如此,即使一個小的單晶體也有亞結構存在,是有很多相位差很小的亞晶塊組成,實際X射線也并不是嚴格單色,也不嚴格平行,是有一定張角的球面波,使得晶體中稍有相位差的各個亞晶塊都滿足衍射的條件,從而在范圍內(nèi)發(fā)生衍射,我們無法得到絕對準確的波長(能量),這給實驗帶來了誤差。
(8)由圖?1可知,n=2的峰高度,衍射強度,普遍小于n=1時的情況。查閱資料我們得到以下結論:我們以表示最大衍射強度,我們可以得到如下關系[2]:(公式中除去在本實驗中均為常數(shù)),其中是計數(shù)器轉(zhuǎn)動角度,
為布拉格公式中的角度,在實驗給定的范圍內(nèi),在只有n不同的時候,n越大,越大,衍射強度越小。
(9)關于衍射峰的對稱性的分析:由實驗數(shù)據(jù)可知,衍射峰的對稱性在15.3?,17.4?,17.9?處的對稱性不明顯,但是,20.9?,37.6?,39?,46.6?處的對稱性較好(通過比較與),在查閱資料后知道,聚合物的X射線衍射峰在小角度區(qū)易產(chǎn)生不對稱現(xiàn)象。
參考文獻: