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        超高效液相色譜-四極桿/飛行時(shí)間質(zhì)譜檢測豬肉和牛肉中30 種食源性興奮劑類藥物殘留

        2021-07-28 08:34:44馬俊美范素芳何亮娜范力欣曹梅榮孫文毅
        食品科學(xué) 2021年14期
        關(guān)鍵詞:實(shí)驗(yàn)檢測

        馬俊美,范素芳,李 強(qiáng),何亮娜,范力欣,曹梅榮,孫 磊,王 東,孫文毅

        (河北省食品檢驗(yàn)研究院,河北省食品安全重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,河北 石家莊 050091)

        在現(xiàn)代畜禽養(yǎng)殖業(yè)中,一些不法分子長期大量使用各種蛋白同化制劑和人工合成激素類藥物,因此動(dòng)物源性食品中的藥物殘留成為了食源性興奮劑的來源。利尿劑可促進(jìn)腎臟排尿功能,具有快速減輕體質(zhì)量和稀釋尿液的功效,可幫助運(yùn)動(dòng)員快速排泄其他禁用物質(zhì),從而達(dá)到掩蔽劑的效果。世界反興奮劑機(jī)構(gòu)發(fā)布的《2019年禁用清單國際標(biāo)準(zhǔn)》[1]已于2019年1月1日起正式生效,其明確規(guī)定蛋白同化制劑、利尿劑和糖皮質(zhì)激素類等興奮劑為禁用物質(zhì),建立食源性興奮劑的檢測方法不僅為重大賽事的食品安全保駕護(hù)航,同時(shí)也幫助我國加工和出口企業(yè)規(guī)避貿(mào)易壁壘的不利風(fēng)險(xiǎn),從而減少經(jīng)濟(jì)損失。

        食源性興奮劑目前常用的檢測方法包括:酶聯(lián)免疫吸附測定法(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)[2]、氣相色譜(gas chromatography,GC)法[3-5]、高效液相色譜(high performance liquid chromatography,HPLC)法[6]、高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法[7-9]等。ELISA法由于抗體理化性質(zhì)不穩(wěn)定、容易出現(xiàn)假陽性;GC法檢測涉及衍生操作,因此步驟較為繁瑣、適用性窄;HPLC法僅依靠保留時(shí)間定性、且一次進(jìn)樣分析化合物數(shù)目有限;HPLC-MS/MS法已廣泛應(yīng)用于獸藥殘留的檢測[10-12],目前我國現(xiàn)行有效的食源性興奮劑檢測標(biāo)準(zhǔn)方法大多采用HPLC-MS/MS法[13-15],雖然靈敏度高,但分辨率和質(zhì)量數(shù)準(zhǔn)確度較低[16-18]、不適用于高通量篩選分析的要求、基質(zhì)干擾嚴(yán)重、化合物裂解碎片信息量少[19],隨著質(zhì)譜技術(shù)的發(fā)展,具有能夠獲得化合物一級(jí)精確質(zhì)量數(shù)、豐富的碎片離子和同位素比率信息、分辨率高、采集速率快等優(yōu)點(diǎn)的Q-TOF/MS法越來越受到人們的關(guān)注[20-22]。

        目前有關(guān)食源性興奮劑的檢測研究報(bào)道大多限于常見的克倫特羅、沙丁胺醇和萊克多巴胺等β-受體激動(dòng)劑的研究[23-24]。蛋白同化制劑、利尿劑和糖皮質(zhì)激素類興奮劑的研究報(bào)道較少,其存在前處理繁瑣、靈敏度不高、檢測藥物單一、重復(fù)性不好等問題[25],難以滿足重大賽事和應(yīng)急過程中違禁藥物檢測的時(shí)效性要求,因此建立基于高分辨質(zhì)譜的食源性興奮劑類藥物的快速檢測技術(shù)顯得尤為必要。本實(shí)驗(yàn)采用超高效液相色譜-四極桿/飛行時(shí)間質(zhì)譜(ultra-high performance liquid chromatographyquadrupole-time of flight mass spectrometry,UPLC-QTOF/MS)的檢測方法,建立快速篩查和確證豬肉和牛肉中16 種蛋白同化制劑、8 種利尿劑、6 種糖皮質(zhì)激素的工作流程及30 種食源性興奮劑的質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫,以期在準(zhǔn)確定量、提高定性可信度的同時(shí),能夠降低對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品的依賴程度,由此保證檢測工作的可信度,為檢測動(dòng)物源性食品中興奮劑的多種殘留物質(zhì)提供技術(shù)支持。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        豬肉和牛肉基質(zhì)均購自河北石家莊農(nóng)貿(mào)市場。

        康力龍、17α-甲基睪丸酮、睪丸酮、勃地酮、美雄酮、丙酸睪酮、丙酸諾龍、苯丙酸諾龍、氨苯蝶啶、乙酰唑胺、呋塞米、氫氯噻嗪、氯噻嗪、氯噻酮、4-氨基-6-氯-1,3-苯二磺酰胺、芐氟噻嗪 德國Dr.Ehrenstorfer GmbH公司;潑尼松、潑尼松龍、甲基潑尼松、地塞米松、倍氯米松、氫化可的松群勃龍、諾龍、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮(均為分析純)北京曼哈格生物科技有限公司。

        乙腈、甲醇、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、無水乙醚美國Fisher公司;超純水(25 ℃、電阻率為18.2 MΩ·cm) 美國Millipore公司;β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶(含β-葡萄糖醛苷酶111 000 U/mL、芳基硫酸酯酶1 079 U/mL)、甲酸(色譜純) 美國Sigma公司。

        1.2 儀器與設(shè)備

        UPLC-Triple TOFTM5600+超高效液相色譜-四極桿/飛行時(shí)間質(zhì)譜儀 美國SCIEX公司;CR22N高速冷凍離心機(jī)日本Hitachi公司;Elmasonic P300H超聲波清洗器 德國Elma公司;SHA-B恒溫水浴振蕩搖床 常州潤華電器有限公司;Vortex Genius 3旋渦混合器 德國IKA公司;有機(jī)尼龍微孔濾膜(0.22 μm) 天津艾杰爾公司;Analyst?(Version 1.6,AB SCIEX)、Peak View(Version 2.1,AB SCIEX)、MultiQuant(Version 2.1,AB SCIEX)軟件 上海SCIEX分析儀器貿(mào)易有限公司;Waters Acquity UPLC HSS T3色譜柱、Waters XBridge BEH C18柱、Waters Oasis PRiME HLB固相萃取柱(6 mL/500 mg)美國Waters公司;Thermo Accucore aQ C18色譜柱、Hypersil Gold C18色譜柱 美國Thermo Fisher公司。

        1.3 方法

        1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

        稱取適量乙酰唑胺、氨苯蝶啶、呋塞米、氫氯噻嗪、氯噻嗪、氯噻酮、4-氨基-6-氯-1,3-苯二磺酰胺、芐氟噻嗪的標(biāo)準(zhǔn)品于100 mL容量瓶中,氨苯喋啶需先用甲酸溶解,后用甲醇溶解并定容至刻度,得到質(zhì)量濃度為100 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,于-20 ℃保存,有效期6 個(gè)月。分別稱取適量康力龍、17α-甲基睪丸酮、睪丸酮、勃地酮、美雄酮、丙酸睪酮、丙酸諾龍、苯丙酸諾龍、潑尼松、潑尼松龍、甲基潑尼松、地塞米松、倍氯米松、氫化可的松標(biāo)準(zhǔn)品于10 mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,得到質(zhì)量濃度為1 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,于-20 ℃保存,有效期6 個(gè)月。

        取適量的乙酰唑胺、氨苯蝶啶、呋塞米、氫氯噻嗪、氯噻嗪、氯噻酮、4-氨基-6-氯-1,3-苯二磺酰胺、芐氟噻嗪混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液和康力龍、17α-甲基睪丸酮、睪丸酮、勃地酮、美雄酮、丙酸睪酮、丙酸諾龍、苯丙酸諾龍、潑尼松、潑尼松龍、甲基潑尼松、地塞米松、倍氯米松、氫化可的松標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液和諾龍、群勃龍、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液,用甲醇稀釋成10 μg/mL的30 種興奮劑混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液,于-4 ℃保存,有效期1 個(gè)月。

        1.3.2 樣品前處理

        稱取5 g(精確至0.001 g)試樣置于50 mL聚丙烯離心管中,加入20 mL 0.2 mol/L乙酸銨緩沖溶液,再加入β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶50 μL,旋渦混勻1 min,于37 ℃振蕩酶解16 h。取出冷卻至室溫,加入20 mL 體積分?jǐn)?shù)1.0%甲酸-乙腈溶液,超聲提取10 min后,加入8 g氯化鈉,旋渦混勻1 min,于室溫、9 000 r/min離心5 min,取上清液以待凈化。

        吸取待凈化液11 mL,流速不高于1.0 mL/min通過PRiME HLB固相萃取柱,收集10 mL流出液,于40 ℃氮吹至近干,加入1 mL體積分?jǐn)?shù)50%乙腈溶液,旋渦混勻。復(fù)溶液經(jīng)有機(jī)尼龍濾膜過濾以待下一步的檢測。

        1.3.3 色譜條件

        Waters XBridge BEH C18色譜柱(2.1 mm×100 mm,2.5 μm);流動(dòng)相A為含2 mmol/L甲酸銨的體積分?jǐn)?shù)0.01%甲酸溶液,B為含2 mmol/L甲酸銨的0.01%甲酸-甲醇溶液;流速為0.3 mL/min;進(jìn)樣量為5 μL。梯度洗脫程序:0.0~1.0 min,95% A、5% B;1.0~1.6 min,95%~80% A、5%~20% B;1.6~2.5 min,80%~50% A、20%~50% B;2.5~10.0 min,50%~5% A、50%~95% B;10.0~15.0 min,5% A、95% B;15.0~15.1 min,5%~95% A、95%~5% B;15.1~20.0 min,95% A、5% B。

        1.3.4 質(zhì)譜條件

        離子源參數(shù):電噴霧電離,正/負(fù)離子模式(positive dependent acquisition electron spray ionization/negative electron spray ionization,ESI+/ESI-);噴霧電壓5 500 V;離子源溫度400 ℃;氣簾氣壓力35 psi;霧化氣壓力50 psi;輔助氣壓力55 psi。一級(jí)質(zhì)譜的飛行時(shí)間質(zhì)譜(time of flight-tandem mass spectrometry,TOF-MS)參數(shù):掃描范圍50~1 000 Da;采樣時(shí)間20 min;累計(jì)時(shí)間0.15 s;去簇電壓80 V。二級(jí)質(zhì)譜信息依賴采集-串聯(lián)質(zhì)譜(information dependent acquisition-tandem mass spectrometry,IDA-MS/MS)參數(shù):累計(jì)時(shí)間0.05 s;高靈敏度模式;響應(yīng)值的閾值100 cps;排除同位素范圍4 Da;離子排除邏輯Never;去簇電壓80 V;碰撞電壓40 V;碰撞能量動(dòng)態(tài)變量20 eV。每次實(shí)驗(yàn)前,通過色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)(chromatography data system,CDS)對(duì)儀器進(jìn)行質(zhì)譜模式和聯(lián)用質(zhì)譜模式的質(zhì)量精度校正,實(shí)驗(yàn)過程中,每運(yùn)行3 針樣品,自動(dòng)進(jìn)行一次質(zhì)量精度校正。

        1.4 數(shù)據(jù)處理

        1.4.1 精確質(zhì)量數(shù)數(shù)據(jù)庫的建立

        在1.3.3、1.3.4節(jié)的儀器條件,通過分析興奮劑標(biāo)準(zhǔn)物溶液獲得每個(gè)化合物的保留時(shí)間、一級(jí)精確質(zhì)量數(shù)、同位素分布和離子化方式等信息,將30 種興奮劑名稱、分子式、保留時(shí)間和離子化方式等編入篩查列表中,結(jié)果見表1。

        表1 30 種興奮劑的MRM參數(shù)Table 1 MRM parameters for 30 stimulants

        1.4.2 二級(jí)碎片離子譜圖庫的建立

        實(shí)驗(yàn)通過1 個(gè)高分辨母離子和二級(jí)譜圖的匹配度、母離子與碎片離子之間的質(zhì)量數(shù)偏差均小于等于5×10-6的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行確證。在質(zhì)譜的子離子掃描模式下,目標(biāo)物在保留時(shí)間窗口的響應(yīng)值超過閾值后,自動(dòng)分別采集在20、40、60 eV碰撞能量的數(shù)據(jù)并疊加二級(jí)碎片譜圖,由此建立該化合物的二級(jí)譜圖庫,導(dǎo)入Analyst軟件的數(shù)據(jù)庫Library模塊中,進(jìn)而創(chuàng)建30 種興奮劑的二級(jí)譜圖庫。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 前處理?xiàng)l件的優(yōu)化

        部分興奮劑在動(dòng)物體內(nèi)以結(jié)合態(tài)存在,酶解可促進(jìn)興奮劑水解成游離態(tài),從而提高樣品中興奮劑的提取效率。蛋白同化制劑、利尿劑和糖皮質(zhì)激素屬于極性較弱、難溶于水、易溶于極性有機(jī)溶劑的脂溶性化合物,據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道[26-27],其常用的提取溶劑為無水乙醚、乙酸乙酯、叔丁基甲醚、甲醇、乙腈等,實(shí)驗(yàn)考察了上述5 種試劑對(duì)30 種興奮劑的提取效果。圖1表明:無水乙醚、乙酸乙酯和叔丁基甲醚作為提取溶劑的回收率分別低至37.6%~88.7%、47.6%~88.0%、30.5%~89.0%,提取效果均不及甲醇和乙腈。甲醇作為提取溶劑的提取溶液渾濁。乙腈作為提取溶劑的回收率高達(dá)76.0%~96.2%的同時(shí)可有效去除豬肉和牛肉基質(zhì)中的蛋白質(zhì),降低了提取液中基質(zhì)的干擾,因此選用乙腈作為提取溶劑。在此基礎(chǔ)上,實(shí)驗(yàn)考察了乙腈和體積分?jǐn)?shù)分別為0.5%、1.0%、2.0%甲酸-乙腈溶液作為提取溶劑的效果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:1.0%甲酸-乙腈溶液作為提取溶劑的效果最好,因此選擇1.0%甲酸-乙腈溶液為提取溶劑。

        圖1 不同溶劑對(duì)30 種興奮劑回收率的影響Fig.1 Effect of different solvents on the recoveries of 30 stimulants

        豬肉和牛肉樣品中存在大量的脂肪和蛋白質(zhì)等物質(zhì),因此會(huì)干擾目標(biāo)化合物的分析、損耗色譜柱壽命進(jìn)而增加儀器系統(tǒng)的維護(hù)成本和難度。實(shí)驗(yàn)采用PRiME HLB新型固相萃取小柱,不需要活化、平衡和洗脫等步驟,直接將豬肉和牛肉基質(zhì)中的磷脂等非極性干擾物吸附在填料內(nèi),將待測物過濾到收集瓶中,在不影響回收率的前提下,既簡化了操作步驟,還節(jié)省了前處理時(shí)間,適用于檢測大批量豬肉和牛肉樣品中興奮劑。

        2.2 色譜條件的優(yōu)化

        實(shí)驗(yàn)考察30 種待測物在Waters Acquity UPLC HSS T3色譜柱(2.1 mm×100.0 mm,1.8 μm)、Thermo Accucore aQ C18色譜柱(2.1 mm×100.0 mm,2.6 μm)、Hypersil Gold C18色譜柱(2.1 mm×100.0 mm,1.9 μm)和Waters XBridge BEH C18色譜柱(2.1 mm×100.0 mm,2.5 μm)上的分離效果,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:采用Waters XBridge BEH C18色譜柱得到的待測物峰形最佳、尖銳對(duì)稱、且能將2 組同分異構(gòu)體中第1組母離子m/z321.171的α-玉米赤霉醇與β-玉米赤霉醇、第2組母離子m/z319.155的α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇與玉米赤霉酮有效分離,因此選擇Waters XBridge BEH C18色譜柱(2.1 mm×100 mm,2.5 μm)作為實(shí)驗(yàn)選用的器材。

        2.3 質(zhì)譜參數(shù)的優(yōu)化

        Triple TOFTM5600+儀器具有CDS自動(dòng)校正輸液系統(tǒng)。利用DuoSprayTM離子源的參比噴霧輸入校正液,系統(tǒng)可進(jìn)行自動(dòng)校正。DuoSprayTM離子源有電噴霧離子源和大氣壓化學(xué)電離源共2 種,實(shí)驗(yàn)選擇電噴霧離子源作為檢測離子源,大氣壓化學(xué)電離源作為校正離子源。通過自動(dòng)校正系統(tǒng)可進(jìn)行自動(dòng)批校正,進(jìn)而確保長時(shí)間內(nèi)系統(tǒng)的準(zhǔn)確質(zhì)量數(shù)穩(wěn)定。

        為獲得準(zhǔn)確可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),采用Triple TOFTM5600+儀器,利用該系統(tǒng)特有的數(shù)據(jù)依賴掃描(information dependent acquisition,IDA)功能建立了飛行時(shí)間質(zhì)譜-數(shù)據(jù)依賴掃描(time of flight-information dependent acquisition-tandem mass spectrometry,TOF-MS-IDA-MS/MS)的實(shí)驗(yàn)流程檢測目標(biāo)物,一次進(jìn)樣可得到一級(jí)母離子和二級(jí)碎片離子的高分辨率質(zhì)譜圖,以及與之對(duì)應(yīng)的定性、定量分析數(shù)據(jù)。利用該系統(tǒng)的動(dòng)態(tài)背景扣除功能,極大地降低本底背景的二級(jí)質(zhì)譜信號(hào)強(qiáng)度,提高樣品中低含量目標(biāo)物的MS/MS信號(hào)。實(shí)驗(yàn)通過優(yōu)化噴霧電壓、離子源溫度、氣簾氣、霧化氣、霧化氣、去簇電壓、碰撞能量、碰撞能量動(dòng)態(tài)變量等參數(shù),實(shí)現(xiàn)了所有目標(biāo)化合物的有效分離和良好響應(yīng)。碰撞能量動(dòng)態(tài)變量是定性分析的重要參數(shù),可以提高靈敏度并減少二級(jí)碎片離子信息的遺漏。實(shí)驗(yàn)中,將碰撞能量動(dòng)態(tài)變量設(shè)置為20 eV,能夠獲得碰撞能量動(dòng)態(tài)變量分別為20、40、60 eV時(shí)的增強(qiáng)子離子掃描圖譜,從而獲取豐富的二級(jí)碎片離子信息。

        與三重四極桿質(zhì)譜的定量手段不同,實(shí)驗(yàn)采用的Triple TOFTM5600+高分辨質(zhì)譜是在TOF-MS-IDA-MS/MS的實(shí)驗(yàn)流程下同時(shí)進(jìn)行一級(jí)全掃描和依賴于數(shù)據(jù)的二級(jí)質(zhì)譜掃描,以母離子作為定量離子簡化了質(zhì)譜參數(shù)的優(yōu)化過程,且提高了實(shí)驗(yàn)效率,因此更利于樣品的快速篩查和定量分析。實(shí)驗(yàn)采用電噴霧電離和ESI+/ESI-模式,得到一級(jí)全掃描質(zhì)譜圖后以各化合物的分子離子峰的理論精確質(zhì)量數(shù)提取色譜圖,圖2為30 種興奮劑的提取離子色譜圖,可以根據(jù)保留時(shí)間對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行初步定性。理論精確質(zhì)量數(shù)與測量精確質(zhì)量數(shù)的相對(duì)偏差越小,篩查結(jié)果的可信度越高。表1數(shù)據(jù)表明:30 種興奮劑的質(zhì)量數(shù)偏差均小于5.0×10-6,符合歐盟2002/657/EC[28]增加的LC-MS目標(biāo)準(zhǔn)則,因此可以根據(jù)理論精確質(zhì)量數(shù)對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行確證[29]。根據(jù)歐盟2002/657/EC文件對(duì)質(zhì)譜分析方法中需要4.0 個(gè)識(shí)別點(diǎn)作為鑒定點(diǎn)個(gè)數(shù)的規(guī)定,高分辨質(zhì)譜中母離子的識(shí)別點(diǎn)為2.0 個(gè)、子離子的識(shí)別點(diǎn)為2.5 個(gè),因此1 個(gè)母離子和1 個(gè)子離子可對(duì)目標(biāo)物確證[30]。通過二級(jí)質(zhì)譜掃描,能夠得到豐富的二級(jí)離子碎片信息,從而提高定性結(jié)果的準(zhǔn)確性。

        圖2 30 種興奮劑的提取離子色譜圖Fig.2 Extracted ion chromatograms of 30 stimulants

        2.4 方法的線性關(guān)系、檢出限(limits of detection,LOD)和定量限(limits of quantitation,LOQ)

        按1.3.1節(jié)方法吸取30 種興奮劑混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液,并用乙腈配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,以目標(biāo)化合物的一級(jí)質(zhì)量數(shù)提取離子峰面積為縱坐標(biāo),各組分的質(zhì)量濃度(ng/mL)為橫坐標(biāo)得到線性回歸方程,以3 倍和10 倍信噪比對(duì)應(yīng)的空白樣品添加質(zhì)量濃度作為LOD和LOQ。表2表明:30 種興奮劑在0.5~100.0 ng/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)不低于0.998 0,LOD為0.1~2.0 μg/kg,LOQ為0.2~4.0 μg/kg。

        表2 30 種興奮劑的線性關(guān)系、LODs和LOQsTable 2 Linear calibration curves, LODs and LOQs for 30 stimulants

        續(xù)表2

        2.5 加標(biāo)回收率與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(relative standard deviation,RSD)

        表3 30 種興奮劑的回收率和RSD(n =6)Table 3 Recoveries and RSD for 30 stimulants (n= 6)

        續(xù)表3

        空白豬肉和牛肉基質(zhì)中添加30 種興奮劑后進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn),共添加3 個(gè)水平,每個(gè)水平重復(fù)6 次。表3表明:30 種興奮劑在豬肉基質(zhì)中的加標(biāo)回收率在77.99%~108.4%之間,RSD在0.51%~9.68%之間;在牛肉基質(zhì)中的加標(biāo)回收率在80.26%~109.2%之間,RSD在0.29%~9.53%之間。

        2.6 實(shí)際樣品檢測結(jié)果

        應(yīng)用實(shí)驗(yàn)建立的方法對(duì)市場采購的20 批次豬肉樣品進(jìn)行檢測,采用精確質(zhì)量數(shù)和保留時(shí)間的方式對(duì)樣品中興奮劑進(jìn)行定性篩查,且結(jié)合二級(jí)特征碎片離子確證,均未檢出陽性樣品。符合GB/T 21981—2008《動(dòng)物源產(chǎn)品中激素多殘留檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》[31]、GB/T 21982—2008《動(dòng)物源性食品中玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮?dú)埩袅繖z測方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》[32]和SN/T 5167—2019《出口動(dòng)物源食品中氫氯噻嗪等10 種利尿劑殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》[33]規(guī)定的測定結(jié)果。

        3 結(jié) 論

        本研究建立了基于PRiME HLB通過式固相萃取凈化的方式,采用UPLC-Triple TOFTM5600+液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)測定豬肉和牛肉中30 種興奮劑藥物殘留的方法,其前處理簡單快速,采用TOF-MS模式和IDA-MS/MS模式對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行檢測。在TOF-MS模式,以目標(biāo)物的保留時(shí)間、一級(jí)精確質(zhì)量數(shù)、同位素分布和同位素豐度比定性,以準(zhǔn)分子離子峰的峰面積定量;在IDA-MS/MS模式,通過相應(yīng)碰撞能量而產(chǎn)生的二級(jí)離子碎片特征圖譜的確證方法避免了假陽性的出現(xiàn),其靈敏度高、穩(wěn)定性好、極大地提高了檢測效率和準(zhǔn)確度,因此能夠快速篩查和確證豬肉和牛肉中30 種興奮劑殘留,實(shí)驗(yàn)為食源性興奮劑的風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測提供了一種有力的技術(shù)手段。

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