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        清肺消痤合劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

        2021-07-28 01:01:02唐靜月胡敏敏卞振華袁曉航
        安徽醫(yī)藥 2021年8期
        關(guān)鍵詞:小檗黃柏連翹

        唐靜月,胡敏敏,卞振華,袁曉航

        清肺消痤合劑是醫(yī)院院內(nèi)制劑,全方由枇杷葉、桑白皮、黃芩、黃柏、連翹等十味中藥組成,具有清熱瀉火、消腫散結(jié)、涼血解毒的功效,臨床用于治療痤瘡、粉刺、炎性丘疹,療效顯著。據(jù)研究表明,黃芩苷具有抗炎、抗氧化等作用;黃柏具有顯著的抗菌、抗過(guò)敏等作用,為皮膚科常用藥材。為了更好地控制清肺消痤合劑的質(zhì)量并確保其臨床有效性,本研究自2019 年3―11 月采用薄層色譜法對(duì)連翹、黃芩、黃柏進(jìn)行定性鑒別,采用高效液相色譜法對(duì)黃芩苷和小檗堿進(jìn)行含量測(cè)定。

        1 材料與方法

        1.1 儀器

        Agilent 1200 高效液相色譜儀(DAD 二極管陣列檢測(cè)器);Sartorius BSA224S-CW 分析天平;KQ-100 超聲波清洗機(jī)(昆山市超聲儀器有限公司);UV-8紫外分析儀(上海分析儀器廠無(wú)錫分廠)。

        1.2 材料

        連翹、黃芩、黃柏對(duì)照藥材(批號(hào)120908-201216、120955-201810、121510-201606)及連翹苷、黃芩苷、鹽酸小檗堿對(duì)照品(批號(hào)110821-201816、110715-201821、110713-201814)均購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院;清肺消痤合劑(批號(hào)190701、190702、190703,自制);乙腈為色譜純,娃哈哈純凈水,其余試劑均為分析純。

        1.3 薄層鑒別

        1.3.1

        連翹取清肺消痤合劑10 mL,加入乙酸乙酯20 mL,振搖2次,合并乙酸乙酯液并蒸干,加甲醇溶解殘?jiān)?,定容? mL,即得供試品溶液。稱取連翹對(duì)照藥材1 g,加石油醚(30~60 ℃)20 mL,密塞,超聲15 min,濾過(guò)后棄去石油醚液,殘?jiān)鼡]干溶劑,加甲醇20 mL,超聲20 min,濾過(guò)后濃縮至5 mL即得對(duì)照藥材溶液。稱取連翹苷適量,加甲醇配得1 mg/mL 對(duì)照品溶液。按處方比例稱取缺連翹的其余9 味中藥飲片,照合劑制備工藝制得缺連翹的陰性樣品,按供試品溶液制備方法制得陰性樣品溶液。吸取上述四種溶液各3 μL,依次點(diǎn)于同一硅膠G 薄層板,展開系統(tǒng)選擇三氯甲烷-甲醇(5∶1),10%硫酸乙醇溶液噴淋后置烘箱105 ℃加熱5 min。

        1.3.2

        黃芩取清肺消痤合劑10 mL,加稀鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至2,加乙酸乙酯20 mL,振搖2次,合并乙酸乙酯液并蒸干,加甲醇溶解殘?jiān)ㄈ葜? mL,即得供試品溶液。稱取黃芩對(duì)照藥材1 g,加乙酸乙酯-甲醇(3∶1)溶液30 mL,回流提取30 min,濾過(guò)后蒸干,加甲醇溶解殘?jiān)ㄈ葜? mL,即得對(duì)照藥材溶液。稱取黃芩苷適量,加甲醇配得1 mg/mL對(duì)照品溶液。按處方比例稱取缺黃芩的其余9味中藥飲片,照合劑制備工藝制得缺黃芩的陰性樣品,按供試品溶液制備方法制得陰性樣品溶液。吸取供試液及陰性樣品溶液各1 μL,對(duì)照藥材及對(duì)照品溶液各3 μL,依次點(diǎn)于同一硅膠G 薄層板,展開系統(tǒng)選擇甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(9∶3∶2∶2),2%三氯化鐵乙醇溶液噴淋后于日光下檢視。

        1.3.3

        黃柏取清肺消痤合劑40 mL,蒸干,加甲醇溶解殘?jiān)?,定容? mL,即得供試品溶液。稱取黃柏對(duì)照藥材0.1 g,加1%醋酸甲醇溶液40 mL,超聲20 min,濾過(guò)后蒸干,加甲醇溶解殘?jiān)?,定容? mL,即得對(duì)照藥材溶液。稱取鹽酸小檗堿適量,加甲醇配得1 mg/mL 對(duì)照品溶液。按處方比例稱取缺黃柏的其余9 味中藥飲片,照合劑制備工藝制得缺黃柏的陰性樣品,按供試品溶液制備方法制得陰性樣品溶液。吸取上述四種溶液各3 μL,依次點(diǎn)于同一硅膠G 薄層板,展開系統(tǒng)選擇乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(10∶7∶1∶1),于波長(zhǎng) 365 nm 的紫外光燈下觀察。

        1.4 含量測(cè)定

        1.4.1

        色譜條件 色譜柱:Eclipse XDB-C(250 mm×4.6 mm,5 μm)。流動(dòng)相:乙腈(A)-0.1%磷酸二氫鉀溶液(B)梯度洗脫(0~5 min,8%~9% A;5~15 min,9% A;15~17 min,9%~16% A;17~30 min,16%A;30~32 min,16%~25% A;32~45 min,25% A)。檢測(cè)波長(zhǎng)為325 nm,柱溫30 ℃,流速為1.0 mL/min,進(jìn)樣量為10 μL。

        1.4.2

        溶液的制備

        1.4.2.1

        對(duì)照品溶液的制備 精密稱定適量對(duì)照品,加甲醇分別配得含黃芩苷1.66 mg/mL、含鹽酸小檗堿0.47 mg/mL 的對(duì)照品儲(chǔ)備液。各精密量取5 mL至25 mL量瓶,加甲醇定容,即得。

        1.4.2.2

        供試品溶液的制備 精密量取本品1 mL至5 mL 量瓶,加甲醇超聲(100 W,40 kHz)10 min,定容,即得。

        1.4.2.3

        陰性樣品溶液的制備 分別按處方比例稱取其余9味中藥飲片,按合劑制備方法制得缺黃芩、缺黃柏的陰性樣品,按“1.4.2.2”項(xiàng)配制,即得。

        1.4.3

        方法學(xué)考察 分別將上述3 種溶液按“1.4.1”項(xiàng)條件注入色譜儀,測(cè)定,對(duì)專屬性、線性、精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性和加樣回收率進(jìn)行考察。

        1.4.4

        樣品測(cè)定 取清肺消痤合劑3批樣品配制供試液,照“1.4.1”項(xiàng)條件進(jìn)樣并計(jì)算含量。

        2 結(jié)果

        2.1 薄層鑒別

        連翹、黃芩和黃柏薄層色譜圖中供試品在與對(duì)照藥材、對(duì)照品對(duì)應(yīng)位置處,呈現(xiàn)顏色一致的斑點(diǎn),在陰性樣品圖譜中未出現(xiàn),對(duì)鑒別無(wú)干擾,結(jié)果見圖1~3。

        2.2 含量測(cè)定

        2.2.1

        專屬性考察 分別將對(duì)照品溶液、供試品溶液和缺黃芩、缺黃柏陰性溶液按“1.4.1”項(xiàng)條件注入色譜儀,測(cè)定。供試品圖譜中2種成分峰形良好,與相鄰色譜峰分離完全,陰性無(wú)干擾,結(jié)果見圖4。

        圖4 HPLC色譜圖:A為混合對(duì)照品;B為供試品;C為缺黃芩陰性樣品;D為缺黃柏陰性樣品

        2.2.2

        線性關(guān)系考察 分別精密移取1.0,1.5,2.0,3.0,4.0,5.0 mL 對(duì)照品溶液至 5 mL 量瓶,加甲醇定容。按“1.4.1”項(xiàng)條件測(cè)定,記錄峰面積。橫坐標(biāo)、縱坐標(biāo)分別為對(duì)照品濃度和峰面積,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果見表1。

        表1 線性關(guān)系試驗(yàn)結(jié)果

        2.2.3

        精密度試驗(yàn) 按“1.4.1”項(xiàng)下條件連續(xù)注入對(duì)照品溶液6次,記錄黃芩苷、小檗堿峰面積。結(jié)果

        RSD

        分別為0.08%、0.12%。

        2.2.4

        穩(wěn)定性試驗(yàn) 取本品(批號(hào)190701)配制供試液,在0,2,4,6,8,10,12 h時(shí)進(jìn)樣,記錄黃芩苷、小檗堿峰面積。結(jié)果

        RSD

        分別為1.24%、0.46%。

        2.2.5

        重復(fù)性試驗(yàn) 取本品(批號(hào)190701)6 份,配制供試液,按“1.4.1”項(xiàng)下條件測(cè)定,計(jì)算各成分含量的

        RSD

        值。結(jié)果

        RSD

        分別為2.43%、1.74%。

        2.2.6

        回收率試驗(yàn) 精密移取已知含量的樣品0.5 mL 至5 mL 量瓶,平行6 份,分別加入適量黃芩苷和鹽酸小檗堿對(duì)照品,配制供試液,按“1.4.1”項(xiàng)下條件測(cè)定,計(jì)算各成分回收率及RSD,結(jié)果見表2。

        表2 加樣回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=6)

        2.2.7

        樣品測(cè)定 3 批樣品中黃芩苷和小檗堿的含量結(jié)果見表3。

        表3 清肺消痤合劑含量測(cè)定結(jié)果/(mg/L,)

        3 討論

        本研究通過(guò)TLC 考察了方中主要藥味,結(jié)果顯示連翹、黃芩、黃柏的薄層鑒別斑點(diǎn)清晰,專屬性強(qiáng)。試驗(yàn)對(duì)連翹進(jìn)行鑒別時(shí),曾選擇多種展開系統(tǒng),分離效果不佳,選擇三氯甲烷-甲醇(5∶1)條件后,發(fā)現(xiàn)各項(xiàng)指標(biāo)良好。試驗(yàn)中黃芩的鑒別方法是在藥典方法基礎(chǔ)上進(jìn)行了改進(jìn),調(diào)整展開系統(tǒng)溶劑比例,顯色后日光下觀察,操作簡(jiǎn)便。本研究前期研究發(fā)現(xiàn),方中枇杷葉采用正己烷-乙酸乙酯(7∶3)、三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)、三氯甲烷-丙酮(12∶1)等多種展開系統(tǒng),均不能有效分離斑點(diǎn),斑點(diǎn)間界限模糊,比移值不一致。桑白皮藥材進(jìn)過(guò)多次展開系統(tǒng)的調(diào)整,陰性樣品色譜圖仍舊顯現(xiàn)斑點(diǎn),存在相似成分,綜合考慮后不選擇兩者進(jìn)行薄層鑒別。

        此外,當(dāng)流動(dòng)相為乙腈-0.1%磷酸水時(shí),色譜峰存在拖尾現(xiàn)象,改用乙腈-0.1 %磷酸二氫鉀溶液后,黃芩苷、小檗堿和相鄰色譜峰分離完全,峰型良好,故選其作為含量測(cè)定流動(dòng)相。方中君藥為枇杷葉與桑白皮,枇杷葉中齊墩果酸、熊果酸紫外吸收波長(zhǎng)為210 nm,處于末端吸收狀態(tài),干擾較大。本試驗(yàn)擬建立同時(shí)測(cè)定桑皮苷A、黃芩苷和小檗堿的HPLC 含量測(cè)定方法,但實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)桑白皮中桑皮苷A 陰性存在干擾,故不選擇枇杷葉與桑白皮為含量測(cè)定對(duì)象。

        本研究建立了TLC 法鑒別清肺消痤合劑中連翹、黃芩及黃柏,建立了HPLC 法測(cè)定黃芩苷及小檗堿含量,可簡(jiǎn)便準(zhǔn)確的反映該制劑質(zhì)量,為其質(zhì)量控制提供了理論依據(jù),可作為有效控制該制劑質(zhì)量的方法。

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