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        食品中4,4’-二硝基均二苯脲殘留量的 前處理方法比較

        2021-07-26 06:45:20譚美齡蔣忠岑
        現(xiàn)代食品 2021年9期
        關鍵詞:雞肉乙腈凈化

        ◎ 譚美齡,蔣忠岑

        (重慶市萬州食品藥品檢驗所,重慶 404000)

        4,4’-二硝基均二苯脲(DNC)是抗球蟲藥尼卡巴嗪的殘留標志物和抗球蟲效果的主要活性成分[1],長期攝入尼卡巴嗪含量超標的食品會對身體產(chǎn)生危害。本文分別采用Oasis?PRiME HLB固相萃取法[2]、國家標準方法GB/T 29690—2013[3]以及QuEChERS法[4]對雞蛋和雞肉進行前處理,采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)對DNC的殘留量進行測定[5]。從凈化效果、目標物損失情況、基質(zhì)效應、回收率及精密度和實際應用能力這幾個方面對DNC的3種前處理方法的適用性進行了比較,為尼卡巴嗪的相關分析研究提供參考。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        雞蛋、雞肉,采樣于超市和農(nóng)貿(mào)市場。

        標準物質(zhì):DNC(Lot:C0005423,純度為99.7%),北京曼哈格;DNC-D8(Lot:30213203,純度為99.7%),德國WITEGA。

        甲醇、乙腈(均為色譜純),德國Merck公司;正己烷、無水硫酸鈉等(均為國產(chǎn)分析純),重慶川東化工公司;CNW?PSA(硅膠鍵合乙二胺基-N-丙基)、CNW?LC-C18(硅膠鍵合十八烷基40~63 μm),上海安譜實驗科技股份有限公司。

        1.2 儀器與設備

        DIONEX UltiMate-3 000液相色譜系統(tǒng)-串聯(lián)TSQ Quantum Access Max三重四極桿質(zhì)譜儀(配ESI離子源),美國Thermo Fisher Scientific公司;SIGMA 3-15型臺式高速離心機,德國SIGMA實驗室離心機公司;Reeko AutoEVA-60全自動平行濃縮儀,??萍瘓F股份有限公司。

        1.3 試驗方法

        1.3.1 標準溶液的配制

        稱取DNC標準物質(zhì)0.010 02 g置于10 mL容量瓶中,用二甲基甲酰胺溶解配制成DNC標準儲備溶液(998.994 μg·mL-1);稱取 DNC-D8標準物質(zhì) 0.010 00 g置50 mL容量瓶中,用二甲基甲酰胺配制成DNC-D8標準儲備溶液(199.4 μg·mL-1)。分別移取上述溶液,用甲醇稀釋成DNC標準工作溶液(998.994 ng·mL-1)和DNC-D8標準工作溶液(9.97 μg·mL-1)。按照最終定容內(nèi)標濃度為 100 ng·mL-1,外標濃度為 2 ng·mL-1、5 ng·mL-1、10 ng·mL-1、20 ng·mL-1、40 ng·mL-1、60 ng·mL-1、80 ng·mL-1和 100 ng·mL-1,采用 75% 甲醇水溶液進行稀釋配制。

        1.3.2 樣品制備

        (1)方法1。采用GB 29690—2013方法,其中加入 10 μL DNC-D8標準工作溶液(9.97 μg·mL-1),最終用75%甲醇水溶液復溶至1 mL。

        (2)方法2。稱取2 g樣品,加入100 μL DNC-D8標準工作溶液(9.97 μg·mL-1)和10 mL 80%乙腈水溶液,渦旋混合1 min,超聲10 min,8 000 r·min-1離心10 min。取4 mL上清液過Oasis?PRiME HLB(6 mL,200 mg)小柱,收集濾液并吸取1 mL于氮氣下(<40 ℃)吹至近干,將殘余物用75%甲醇水溶液復溶至1 mL。

        (3)方法3。稱取2 g樣品,加入4 mL水,渦旋混合1 min。加入100 μL DNC-D8標準工作溶液(9.97 μg·mL-1)和 10 mL 乙腈,渦旋混合 30 s。加入4 g硫酸鎂(MgSO4)及陶瓷子,渦旋混合1 min,8 000 r·min-1離 心 10 min。 取 3 mL 上 清 液, 加 入400 mg MgSO4、70 mg PSA、20 mg C18,渦旋混合1 min,8 000 r·min-1離心 5 min。取 1 mL 上清液于氮氣下(<40 ℃)吹至近干,將殘余物用75%甲醇水溶液復溶至1 mL。

        1.3.3 儀器分析條件

        色譜柱:XBridge?BEH C18 2.5 μm 2.1 mm×100 mm Column XP;流動相A:甲醇;流動相B:5 mmol·L-1乙酸銨水溶液;梯度洗脫:0~1 min,流動相A為20%并保持1~2 min,流動相A從20%線性增加至90%,并保持至6 min。6.0~6.1 min,流動相A從90%線性回至20%,并保持至8 min;流速:0.20 mL·min-1;進樣量:5 μL;柱溫:40 ℃

        離子源:ESI-;檢測方式:選擇反應監(jiān)測掃描(SRM);電噴霧電壓:-2 500 V;霧化器蒸發(fā)溫度:300 ℃;毛細管溫度:350 ℃;鞘氣:241.32 kPa;輔助氣:68.95 kPa;離子吹掃氣:0 kPa;DNC定量離子對:300.991>137.008,DNC定性離子對:300.991>107.097;透鏡電壓:-24 V;碰撞能量:-22 V(定量)/-40 V(定性);DNC-D8定量離子對:309.156>141.020,透鏡電壓:-43 V;碰撞能量:-18 V。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 凈化效果

        凈化能力越強,雜質(zhì)干擾越小。對于雞蛋樣品,凈化效果為方法2>方法3>方法1;對于雞肉,凈化效果為方法3>方法2>方法1。方法1是國標方法,前處理采用乙腈提取的同時沉淀蛋白、正己烷脫脂凈化,其提取液與正己烷分界面較渾濁,在目標化合物附近存在一定程度的色譜峰干擾,雜質(zhì)容易污染色譜和質(zhì)譜系統(tǒng),除雜能力有限。方法2是采用80%乙腈水提取,PRiME HLB凈化的方法,該法能有效去除雞蛋、雞肉中的蛋白、脂肪、磷脂和色素[2]。方法3是采用乙腈提取,PSA、C18分散固相萃取凈化的方法,除雜能力優(yōu)于方法1,樣品提取液較清亮,但對于雞蛋樣品來說,除磷脂能力不及方法2。

        2.2 目標物損失情況

        采用3種方法分別處理加標樣品溶液(1 ng·mL-1),目標物損失大小依次為方法2(33%)>方法3(16%)>方法1(14%)。方法2中PRiME HLB小柱的凈化效果雖好,但是容易吸附DNC和DNC-D8,特別對于雞蛋樣品中目標物的吸附更明顯,容易造成檢出限偏高。方法3中QuEChERS法所用的提取鹽和凈化吸附劑對DNC及其內(nèi)標物的存在一定的吸附,不及方法1中的國標方法檢出限低。

        2.3 基質(zhì)效應

        通過比較DNC在雞蛋和雞肉中的響應情況,考察基質(zhì)效應,計算公式為:

        3種方法的回收率、精密度和基質(zhì)效應見表1。在3種不同方法處理條件下,雞蛋和雞肉均表現(xiàn)為弱基質(zhì)增強效應(|ME|<20%),對離子化的增強效果不明顯[6]。其中,采用方法2處理雞蛋所產(chǎn)生的基質(zhì)效應最低,方法3處理雞肉所產(chǎn)生的基質(zhì)效應最低。

        2.4 回收率及精密度

        采用3種方法對雞蛋和雞肉進行加標回收試驗[7],見表1。方法2的回收率最低且不穩(wěn)定,主要由于小柱填料對目標物的吸附影響太大;方法1的RSD均小于5%,穩(wěn)定性最高;方法3的回收率在83.2%~96.8%,相比其他方法損失最小。

        表1 3種方法的回收率、精密度和基質(zhì)效應表

        2.5 實際應用能力

        本研究對100組雞肉進行試驗,見表2。3種方法的試劑使用量均不大,對環(huán)境和操作人員的影響較小,準確度和精密度均符合相關法規(guī)的要求。方法1采用有機試劑來提取加凈化,一步到位,用時較短,成本最低。方法2的凈化效果最好,色譜峰最干凈,用時最短,但是回收率偏低,目標物損失較大,檢出限偏高,實驗成本較大。方法3耗時相對較長,但是回收率高且穩(wěn)定,成本合適。

        表2 3種方法的實際能力表

        3 結(jié)論

        綜合3種方法對雞肉和雞蛋中4,4’-二硝基均二苯脲殘留量的檢測分析,3種方法各有所長,應結(jié)合具體實際情況來采用不同的前處理方法,達到相應的實驗目的。方法1穩(wěn)定性最好,檢出限最低,成本最低,但凈化效果略差,基質(zhì)效應較大。方法2的凈化效果最好,基質(zhì)效應最弱,但方法回收率較低,穩(wěn)定性較差,損失較大。方法3回收率最高,凈化效果和穩(wěn)定性較好。在保證檢測結(jié)果準確性的基礎上,為提高檢測效率,降低成本,方法1和方法3更適合于實驗室中大批量樣品的快速定性定量分析。

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