徐蔚雁

（實(shí)樸檢測(cè)技術(shù)（上海）股份有限公司，上海 201109）

0.引言

消化土壤應(yīng)用硝酸—高氯酸—?dú)浞狍w系，配合運(yùn)用ICP-MS等電感耦合等離子體質(zhì)譜法，對(duì)消解液中的鉻、鉛、銅、鎳以及鋅等含量測(cè)定，測(cè)定的結(jié)果符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定的方法[5]。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以了解到，土壤中的鉻、鉛、銅、鎳以鋅等相關(guān)元素含量運(yùn)用該方法測(cè)定，具有準(zhǔn)確和快速等的優(yōu)點(diǎn)，可以作為測(cè)定土壤中鉻、鉛、銅、鎳以鋅等相關(guān)元素含量的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)等效測(cè)定方法。

火焰原子吸收分光光度法（AAS）和石墨爐原子吸收分光光度法（GFAA）具有檢出限低、準(zhǔn)確度高、選擇性好（即干擾少）、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)。ICP原子發(fā)射光譜儀，是根據(jù)試樣中被測(cè)元素的原子或離子，對(duì)各元素進(jìn)行定性分析和定量分析的儀器，該儀器具有樣品用量少，應(yīng)用范圍廣且快速，靈敏和選擇性好等特點(diǎn)。

1.實(shí)驗(yàn)

1.1 設(shè)備和儀器

電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀（ICP-MS）、原子吸收分光光度計(jì)PE900T、分析天平梅特勒等。

1.2 儀器工作的條件

濕度：45%；溫度：20℃的室溫；氬氣：純度大于99.999%的高純氬氣，輔助氬氣流量0.5L/min，冷卻氣氬氣流量12L/min，1.15kW的最大輸出功率，0.2MPa的霧化器壓力，60r/min的分析泵速，60r/min的沖洗泵速；積分時(shí)間：短波為10s，長(zhǎng)波為5s；元素譜線(xiàn)：鉛220.3nm、銅324.7nm、鉻283.5nm、鎳231.6nm以及鋅213.8nm。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液和試劑

該次試驗(yàn)用的鉛、鉻、銅、鋅以及鎳都是每升100mg的標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用的是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。采用的試劑都是優(yōu)級(jí)純，采用的水也是一級(jí)水。

1.4 實(shí)驗(yàn)的方法

（1）處理樣品。運(yùn)用100目篩篩選的風(fēng)干土壤樣品，稱(chēng)取0.25g，達(dá)到萬(wàn)分之一的精確，放到50ml的聚四氟乙烯坩堝中，硝酸8ml和氫氟酸1ml以及高氯酸2ml分別加入，搖動(dòng)均勻以后，放到電熱板上，逐漸將電熱板升溫為220℃，保持溫度，等到坩堝內(nèi)的白煙冒盡了，內(nèi)溶物處在不流動(dòng)的狀態(tài)時(shí)，取出來(lái)，冷卻到與室溫相同，將50%的鹽酸溶液1ml加入，用水在25ml容量的瓶中定容，搖動(dòng)均勻，該溶液作為待測(cè)消解液，并且做兩份試劑空白。

（2）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。分別取0.00ml的鉛、0.50ml的鉻、1.00ml的銅、2.00ml的鋅以及3.00ml的鎳的標(biāo)準(zhǔn)溶液放到100ml的容量瓶中，應(yīng)用稀鹽酸溶液每升0.5mol定容刻度，搖動(dòng)均勻。遵循設(shè)置好的儀器工作的條件，將標(biāo)準(zhǔn)溶液的系列測(cè)定，各元素標(biāo)準(zhǔn)的曲線(xiàn)獲取。

（3）測(cè)定樣品。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)系列測(cè)定完以后，測(cè)定待消解液，樣品結(jié)果獲得。

（4）測(cè)定比對(duì)樣品。遵循國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)HJ491-2019測(cè)定法，對(duì)土壤中的鉛、銅、鉻、鎳以及鋅的含量分別時(shí)行測(cè)定。

2.結(jié)果和分析

2.1 各元素的檢出限運(yùn)用ICP-MS法測(cè)定

遵循測(cè)定樣品的步驟，取鹽酸溶液每升0.5mol，應(yīng)用ICP-MS重復(fù)平行測(cè)定7次，測(cè)定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)的偏差計(jì)算出來(lái)，儀器測(cè)定各元素的檢出限獲取。各元素的檢出限，見(jiàn)表1。

表1 各元素的檢出限

2.2 方法精密度

遵循測(cè)定樣品的步驟，平行測(cè)定實(shí)驗(yàn)中某一樣品10次，將測(cè)定10次結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的偏差計(jì)算出來(lái)，該方法各元素精密度獲得。從各元素精密度可以了解到，運(yùn)用該實(shí)驗(yàn)方法，測(cè)定的土壤中的鉛、銅、鉻、鎳以及鋅的精密度比較好。平行測(cè)定的結(jié)果，見(jiàn)表2。

表2 平行測(cè)定的結(jié)果

2.3 方法準(zhǔn)確度

隨機(jī)選取4個(gè)土壤樣品，遵循國(guó)家現(xiàn)行AAS方法測(cè)定，并且按照該實(shí)驗(yàn)ICP-MS方法，對(duì)照分析這4個(gè)樣品。對(duì)照結(jié)果，見(jiàn)表3。

表3 對(duì)照分析結(jié)果

從表3可以了解到，該試驗(yàn)運(yùn)用ICP-MS方法，對(duì)土壤中鉛、銅、鉻、鎳以及鋅的含量的測(cè)定，符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定的結(jié)果，誤差在允許的范圍之內(nèi)。

3.結(jié)論

該試驗(yàn)消化土壤運(yùn)用硝酸—高氯酸—?dú)浞狍w系，采用ICP-MS等離子光譜法，將消解液中的鉛、銅、鉻、鎳以及鋅等相關(guān)元素含量測(cè)定，獲得結(jié)果較好，并且測(cè)定的結(jié)果符合國(guó)家HJ491-2019標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法測(cè)定的結(jié)果。運(yùn)用國(guó)家HJ491-2019標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法測(cè)量，需要應(yīng)用很多的試劑，耗時(shí)也比較長(zhǎng)，而應(yīng)用該方法應(yīng)用的試劑相對(duì)比較少，既快速和準(zhǔn)確，又耗時(shí)短，可以作為測(cè)定土壤中鉛、銅、鉻、鎳以及鋅等元素含量的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的等效測(cè)定方法，對(duì)土壤中鉛、銅、鉻、鎳以及鋅等元素含量大量地測(cè)定的需求能夠滿(mǎn)足。