羅磊 劉曉林 葛婷

（山東省核與輻射安全監(jiān)測(cè)中心，山東濟(jì)南 250117）

鈾的原子序數(shù)為92，其元素符號(hào)是U，具有放射性。鈾化合物早期被用于瓷器的著色，在核裂變現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)后用作為核燃料。自從鈾被用作為核燃料之后，一系列與之相關(guān)的開(kāi)采、提煉、濃縮、應(yīng)用等核工業(yè)就相繼產(chǎn)生。與此同時(shí)便產(chǎn)生了放射性環(huán)境污染問(wèn)題，所以監(jiān)測(cè)分析環(huán)境尤其是核設(shè)施周邊各種介質(zhì)中的總鈾含量水平具有重要意義。鈾的定量分析方法有電感耦合等離子體質(zhì)譜法、固體熒光法、分光光度法、液體激光熒光法[1]。液體激光熒光法樣品前處理簡(jiǎn)單，測(cè)量速度快、準(zhǔn)確度高，是目前實(shí)驗(yàn)室測(cè)量水中鈾含量應(yīng)用比較廣泛的方法之一[2]。我中心實(shí)驗(yàn)室采用液體激光熒光法，使用微量鈾分析儀對(duì)地表水、地下水、海水和工業(yè)排放廢水中鈾含量進(jìn)行定量分析。為保證微量鈾分析儀的可信度，確保監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，除了每年委托有資質(zhì)機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢定外，需定期對(duì)微量鈾分析儀進(jìn)行期間核查。期間核查是國(guó)家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可和計(jì)量認(rèn)證所要求的質(zhì)量管理的一種重要方式，有利于及時(shí)發(fā)現(xiàn)儀器測(cè)量失準(zhǔn)等問(wèn)題。通過(guò)期間核查能夠盡可能降低由于設(shè)備的失控對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果的影響，縮短儀器設(shè)備失控后的追溯時(shí)間[3-4]，保證監(jiān)測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性可靠。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

微量鈾分析儀由紫外光源、光學(xué)系統(tǒng)、單片機(jī)、測(cè)量電路組成。儀器工作原理：由激發(fā)光電源部件產(chǎn)生合適的高壓，使脈沖光管發(fā)出紫外脈沖光，經(jīng)光路聚焦與濾波后激發(fā)樣品，樣品中的微量鈾受激后，產(chǎn)生的鈾熒光信號(hào)再經(jīng)熒光濾光片濾波，然后由光電倍增管接收進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換。主要技術(shù)指標(biāo)為：檢測(cè)下限≤0.03ng/ml（以標(biāo)準(zhǔn)偏差的三倍定義）；量程范圍為0μg/L～20.0μg/L；鈾濃度在0.1μg/L～2μg/L范圍時(shí)，測(cè)量精度≤8%；鈾濃度在2μg/L～20μg/L范圍時(shí)，測(cè)量精度≤5%；線性相關(guān)系數(shù) r≥0.995。

1.2 試劑

pH為3的硝酸酸化水；

鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.5μg/ml，（介質(zhì)為pH為3的硝酸酸化水）。

1.3 儀器工作條件

儀器設(shè)備工作間環(huán)境干凈整潔，沒(méi)有酸、堿氣體，儀器放置在平穩(wěn)的工作臺(tái)上；工作間環(huán)境溫度為10℃～30℃，相對(duì)濕度小于85%；使用交流220V（±10%），50Hz（±0.5Hz）電源，使用穩(wěn)壓器。為保證分析質(zhì)量，被測(cè)樣品、標(biāo)樣溶液等最好與儀器放置在同一環(huán)境10h以上。

1.4 期間核查技術(shù)指標(biāo)

外觀檢查需要符合驗(yàn)收條件；線性測(cè)試時(shí)，線性相關(guān)系數(shù)要求不小于0.995[5]；準(zhǔn)確度測(cè)試時(shí)，測(cè)試結(jié)果要求在標(biāo)準(zhǔn)樣品證書標(biāo)識(shí)不確定范圍內(nèi)；穩(wěn)定性測(cè)試結(jié)果要求最大偏差不大于±8%。

2.結(jié)果與討論

2.1 外觀檢查

本次核查時(shí)環(huán)境室溫為25℃，相對(duì)濕度為40%。該儀器獨(dú)立使用電源插座，電源線插接緊密，打開(kāi)穩(wěn)壓器開(kāi)關(guān)、儀器開(kāi)關(guān)，旋鈕、按鍵均能正常工作，數(shù)字顯示清晰完整，打開(kāi)樣品室門，樣品槽干凈整潔。結(jié)果表明：外觀檢查符合驗(yàn)收要求。

2.2 線性校驗(yàn)

以5.0ml蒸餾水為空白樣品，按樣品分析步驟操作，分?jǐn)?shù)次加入鈾濃度為0.5μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液制成系列濃度的溶液，分別加入0.5ml的鈾熒光增強(qiáng)劑，攪拌后測(cè)定記錄熒光強(qiáng)度。以熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，鈾濃度為橫坐標(biāo)，繪制熒光強(qiáng)度—鈾濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。要求在線性范圍內(nèi)，r>0.995，線性校驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 線性校驗(yàn)結(jié)果

2.3 準(zhǔn)確度核查

配制2.0μg/L的鈾標(biāo)液，根據(jù)實(shí)施細(xì)則進(jìn)行分析測(cè)試，測(cè)得配制成的鈾標(biāo)液濃度為1.98μg/L，誤差為1.0%，在該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)擴(kuò)展不確定度4.0%（K=2）范圍內(nèi)。

2.4 穩(wěn)定性測(cè)試

儀器預(yù)熱1h后，用0.002μg/ml濃度的標(biāo)準(zhǔn)鈾溶液，加入0.5ml的鈾熒光增強(qiáng)劑，調(diào)節(jié)靈敏度鈕使儀器讀數(shù)為850左右，每個(gè)小時(shí)讀一個(gè)數(shù)，每個(gè)讀數(shù)取兩次的平均值，6個(gè)小時(shí)七個(gè)讀數(shù)的最大偏差應(yīng)不大于8%。儀器穩(wěn)定性測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 儀器穩(wěn)定性測(cè)試結(jié)果表

經(jīng)計(jì)算，熒光強(qiáng)度最大偏差為6.6%，可知儀器穩(wěn)定性正常。

3.核查結(jié)論

該微量鈾分析儀從外觀檢查、線性校驗(yàn)、準(zhǔn)確度測(cè)量、穩(wěn)定性測(cè)試四個(gè)方面進(jìn)行期間核查，通過(guò)分析可知期間核查結(jié)果能夠滿足要求，該儀器校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度得到維持，保證了儀器設(shè)備的有效性和監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。