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        “鉻”顯神通
        ——過氧化氫環(huán)境下三價(jià)鉻的變化探究

        2021-07-14 02:47:14吳嘉璇溫瀚韜吳鍶敏梁泳彤鐵紹龍李玥
        大學(xué)化學(xué) 2021年6期
        關(guān)鍵詞:過氧過氧化氫試管

        吳嘉璇,溫瀚韜,吳鍶敏,梁泳彤,鐵紹龍,李玥

        華南師范大學(xué)化學(xué)學(xué)院,廣州 510006

        鉻位于元素周期表中d區(qū)第一過渡系列,價(jià)態(tài)豐富,其化合物顏色多變,化學(xué)性質(zhì)多樣,如氧化還原性、配位性和磁性等,是大學(xué)基礎(chǔ)無機(jī)化學(xué)重點(diǎn)考察的特征元素。為了更直觀地了解鉻的物理化學(xué)性質(zhì),《無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》《基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》等教材[1–4]均設(shè)計(jì)了對鉻化合物性質(zhì)的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),但在進(jìn)行Cr(III)與過氧化氫反應(yīng)驗(yàn)證三價(jià)鉻的還原性的實(shí)際操作中,接近一半的學(xué)生未得到預(yù)期實(shí)驗(yàn)結(jié)果。通過文獻(xiàn)調(diào)研發(fā)現(xiàn)[5],Cr(III)與過氧化氫的反應(yīng)是一個復(fù)雜但有趣的反應(yīng),在不同的反應(yīng)條件下,生成的產(chǎn)物不同,呈現(xiàn)的溶液顏色不同,即若反應(yīng)條件控制不當(dāng),往往得不到預(yù)期結(jié)果。因此,本文針對Cr(III)與過氧化氫反應(yīng)的影響因素進(jìn)行了探究,對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了分析。另外,本文介紹了相關(guān)實(shí)際應(yīng)用與趣味實(shí)驗(yàn),以供實(shí)驗(yàn)課教學(xué)參考。

        1 實(shí)驗(yàn)儀器及藥品

        實(shí)驗(yàn)儀器:pHS-3C型精密pH計(jì)、電子天平、燒杯(5 mL、50 mL、100 mL)、量筒(5 mL、10 mL、100 mL)、試管、離心試管、離心機(jī)、膠頭滴管、玻璃棒。

        實(shí)驗(yàn)藥品:0.1 mol·L?1硫酸鉻溶液、30%過氧化氫溶液、硫酸溶液(2 mol·L?1、4 mol·L?1、8 mol·L?1、濃)、氫氧化鈉溶液(2 mol·L?1、4 mol·L?1、8 mol·L?1)。

        2 實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象

        2.1 探究溶液pH對Cr(III)與過氧化氫反應(yīng)的影響

        2.1.1 實(shí)驗(yàn)步驟

        (1) 室溫下,不同pH的Cr(III)溶液的配制:加酸或堿調(diào)節(jié)0.1 mol·L?1Cr2(SO4)3溶液pH分別為2.00、4.10、5.65、6.75、8.43、10.03、11.72、13.37。

        (2) 分別取5 mL上述溶液于8支試管中,然后向其逐滴加入30% H2O2溶液,直至溶液不再發(fā)生變化,觀察并記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。

        2.1.2 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及結(jié)論

        不同pH條件下,Cr(III)與30% H2O2的反應(yīng)現(xiàn)象見圖1,并由此分析得出pH對該反應(yīng)的影響,見表1。

        表1 pH對Cr(III)與H2O2反應(yīng)的影響

        2.1.3 實(shí)驗(yàn)原理

        (1) 滴加30% H2O2溶液前。

        查閱資料[6–8]可知:當(dāng)c[Cr(III)] = 0.2 mol·L?1時,pH = 4.17時開始生成藍(lán)色氫氧化鉻沉淀,pH =5.60時沉淀完全,隨著pH的繼續(xù)升高,沉淀會慢慢溶解直至完全。因此,試管①②溶液為墨綠色溶液,試管③–⑦中為藍(lán)色渾濁液,試管⑧溶液恢復(fù)墨綠色澄清溶液。

        (2) 滴加30% H2O2溶液直至過量。

        試管①②中溶液未發(fā)生明顯變化,即Cr(III)在此環(huán)境下不能與H2O2發(fā)生反應(yīng)或者與H2O2反應(yīng)非常緩慢;試管③–⑤藍(lán)色沉淀都消失,溶液變?yōu)辄S綠色或黃色,在此過程中可能發(fā)生以下反應(yīng):

        2Cr(OH)3+ 4OH?+ 3H2O2= 2CrO42?+ 8H2O

        CrO42?的溶液為黃色,但Cr(III)被H2O2氧化成Cr(VI)的過程中消耗OH?,pH降低,Cr(OH)3溶解生成Cr3+,則出現(xiàn)綠色Cr3+和黃色CrO42?混合后的黃綠色溶液。

        試管⑥–⑧溶液呈現(xiàn)橙色或者磚紅色,且隨著pH增大,溶液顏色越紅[9]??赡苁窃趬A性條件下,H2O2酸式解離產(chǎn)生的HO2?進(jìn)攻Cr(III)O2?的氧化產(chǎn)物Cr(VI)O42?,從而過氧根取代氧配體,并伴隨鉻的單電子還原,最終形成磚紅色的[Cr(O2)4]3?或Cr(V)O83?[9–17]:

        2CrO42?+ 7H2O2+ 2OH?= 2CrO83?+ 8H2O

        其中,由Cr(V)O83?轉(zhuǎn)化為Cr(V)O83?的可能機(jī)理如下[16]:

        H2O2+ OH?? HO2?+ H2O

        [CrVIO4]2?+ HO2?? [HCrVI(O)4(O2)]3?

        [HCrVI(O)4(O2)]3?? [CrVI(O)3(O2)]2?+ OH?

        [CrVI(O)3(O2)]2?+ H2O2? [CrVI(O)2(O2)2]2?+ H2O

        [CrVI(O)2(O2)2]2?+ H2O2→ [CrV(O2)4]3?+ H2O

        值得注意的是,OH?在該反應(yīng)中至關(guān)重要。在酸性條件下,Cr(III)與H2O2反應(yīng)生成Cr(VI),但未進(jìn)一步反應(yīng)生成Cr(V),這可能是與過氧根取代和鉻的單電子還原過程有關(guān)。研究發(fā)現(xiàn)[10,16],鉻的單電子還原是發(fā)生在三個過氧根取代氧配體后,但在酸性條件下,CrO42?被兩個過氧根取代后會發(fā)生歧化反應(yīng),放出氧氣,不能進(jìn)一步被還原成CrO83?,所以在該條件下,溶液并沒有由黃色變?yōu)榇u紅色。而隨著OH?濃度增大,一方面OH?在反應(yīng)中會與HO2?競爭配位Cr離子,從而抑制過氧根與鉻離子配位;另一方面,在酸性條件下過氧根與鉻配位生成的產(chǎn)物不穩(wěn)定,容易分解放出氧氣,重新生成沒有過氧根配位的鉻離子,相反,在堿性條件下過氧根鉻配合物是穩(wěn)定存在的。即從動力學(xué)上講,堿性環(huán)境對該反應(yīng)是抑制作用,但同時在熱力學(xué)上,堿性條件穩(wěn)定了最終產(chǎn)物,促進(jìn)了該反應(yīng);另外,HO2?的濃度會隨著pH的升高而增大。因此溶液堿性越強(qiáng),[Cr(O2)4]3?或Cr(V)O83?的生成量越多,磚紅色越深。

        因此,溶液酸堿度的不同,Cr(III)與過氧化氫的反應(yīng)進(jìn)行程度不同,產(chǎn)物不同。

        2.2 探究H2O2濃度對Cr(III)與過氧化氫反應(yīng)的影響

        通過pH實(shí)驗(yàn)的探究發(fā)現(xiàn),當(dāng)溶液環(huán)境為強(qiáng)堿性時,溶液所經(jīng)歷的化學(xué)反應(yīng)最豐富,因此探究H2O2濃度對Cr(III)與過氧化氫反應(yīng)的影響時,選擇pH > 13的Cr2(SO4)3溶液作為該探究反應(yīng)底物。

        2.2.1 實(shí)驗(yàn)步驟

        將配制的0.1 mol·L?1Cr2(SO4)3溶液的pH調(diào)至13.50后,分別取3 mL該溶液至6支試管中,然后向其逐滴加入濃度分別為3%、8%、13%、18%、23%、30%的H2O2,觀察并記錄每滴后的試管中的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象(圖2),并由此分析出H2O2濃度對該反應(yīng)的影響,見表2。

        表2 反應(yīng)物濃度對反應(yīng)的影響

        圖2 Cr(III)與不同濃度H2O2反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象(pH = 13.50)

        2.2.2 實(shí)驗(yàn)原理

        隨著過氧化氫濃度的增加,Cr(III)與過氧化氫的氧化還原反應(yīng)趨向完全,生成物的顏色由亮黃色不斷加深至磚紅色。值得注意的是,無論3%的H2O2過量多少,溶液都停留在亮黃色,不能進(jìn)一步反應(yīng)生成磚紅色物質(zhì)。在pH = 13.50時,Cr(III)與過量的不同濃度過氧化氫發(fā)生以下化學(xué)反應(yīng)[9,10]:

        Cr3++ 3OH?= Cr(OH)3↓

        Cr(OH)3+ OH?= CrO2?+ 2H2O

        2CrO2?+ 3H2O2+ 2OH?= 2CrO42?+ 4H2O

        2CrO42?+ 7H2O2+ 2OH?= 2CrO83?+ 8H2O

        2.3 探究溫度對Cr(III)與過氧化氫反應(yīng)的影響

        2.3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

        分別取3 mL濃度實(shí)驗(yàn)中配制的pH = 13.50 Cr2(SO4)3溶液于5支試管中,并將其分別置于0 °C、25 °C、50 °C、75 °C、100 °C的水浴中,然后向試管中各滴加過量30% H2O2溶液,觀察并記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象(如圖3),并由此分析溫度對該反應(yīng)的影響,見表3。

        圖3 Cr(III)與30% H2O2在不同溫度下反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象(反應(yīng)時間t = 30 min)

        表3 溫度對Cr(III)與30% H2O2反應(yīng)的影響

        2.3.2 實(shí)驗(yàn)原理

        由以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,隨著反應(yīng)溫度的升高,反應(yīng)后溶液顏色由紅棕色向亮黃色轉(zhuǎn)變。反應(yīng)過程與濃度實(shí)驗(yàn)相同,但生成的紅色物質(zhì)CrO83?不穩(wěn)定,隨著溫度的上升會逐漸分解為亮黃色的CrO42?[14,16,18]。值得注意的是,生物體內(nèi)因過量過氧化氫導(dǎo)致生成的紅色物質(zhì)CrO83?被認(rèn)為是造成生物體內(nèi)DNA損傷的重要禍?zhǔn)譡19]。

        4CrO83?+ 2H2O = 4CrO42?+ 4OH?+ 7O2↑

        綜上三個實(shí)驗(yàn)的探究可得,Cr(III)與過氧化氫的反應(yīng)產(chǎn)物與溶液的酸堿度、過氧化氫濃度和反應(yīng)溫度密切相關(guān),反應(yīng)條件不同,化學(xué)反應(yīng)過程不同,中間產(chǎn)物和最終產(chǎn)物也不同,因此,二者的反應(yīng)溶液呈現(xiàn)出豐富的顏色。

        3 鉻離子轉(zhuǎn)化關(guān)系與小結(jié)

        結(jié)合以上探究結(jié)果以及文獻(xiàn)調(diào)研[5],我們對鉻離子的轉(zhuǎn)化關(guān)系進(jìn)行了歸納,提出了圖4的鉻離子轉(zhuǎn)化關(guān)系圖。相應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)方程式如下:

        圖4 鉻離子轉(zhuǎn)化關(guān)系圖

        在強(qiáng)堿條件下,Cr3+與OH?首先反應(yīng)生成沉淀Cr(OH)3,氫氧化鉻與過量的OH?進(jìn)一步發(fā)生反應(yīng),生成CrO2?;而墨綠色的CrO2?在該環(huán)境下能與H2O2反應(yīng)生成黃色的CrO42?,也可能反應(yīng)生成磚紅色的CrO83?。針對這一過程的探究結(jié)果可總結(jié)如下:

        (2) 不同pH條件下,該反應(yīng)進(jìn)行程度不同。隨著pH的增大,Cr3+與H2O2由強(qiáng)酸下不反應(yīng),到逐漸能夠反應(yīng)生成黃色的CrO42?,再到堿性條件下,可進(jìn)一步生成磚紅色的CrO83?。

        在該反應(yīng)中,OH?至關(guān)重要,因?yàn)樵趬A性條件下,H2O2酸式解離產(chǎn)生的HO2?進(jìn)攻CrO2?的氧化產(chǎn)物CrO42?,從而過氧根取代氧配體,伴隨鉻的單電子還原,才最終形成磚紅色的CrO83?,因此溶液的pH是影響該反應(yīng)的重要因素。

        (3) H2O2的濃度也是影響該反應(yīng)的因素之一。過量的低濃度H2O2與Cr3+反應(yīng)只能停留在黃色的CrO42?這一步驟,但高濃度H2O2可與Cr3+進(jìn)一步反應(yīng)生成磚紅色的CrO83?,可能是因?yàn)榈蜐舛鹊倪^氧化氫配位能力較弱,無法與Cr(VI)配位,從而進(jìn)行下一步反應(yīng)。

        (4) Cr3+與H2O2的反應(yīng)與反應(yīng)溫度有關(guān)。由于磚紅色的CrO83?對熱不穩(wěn)定,因此隨著溫度的上升會逐漸分解為亮黃色的CrO42?。

        4 相關(guān)應(yīng)用及趣味實(shí)驗(yàn)

        4.1 相關(guān)應(yīng)用

        堿性環(huán)境中,Cr3+很容易被H2O2氧化為CrO42?。因此,利用H2O2處理Cr3+是一種環(huán)境友好型技術(shù),在節(jié)能、資源綜合利用效率和環(huán)境污染等方面具有顯著優(yōu)勢。

        4.1.1 處理鍍鉻溶液的Cr3+[20]

        鍍鉻溶液加入雙氧水,在通電的條件下,鍍液中Cr3+含量下降;而不通電時,Cr3+含量上升。利用該現(xiàn)象和原理,通過控制通電時雙氧水的量、溫度、陽極電流密度等實(shí)驗(yàn)條件,實(shí)現(xiàn)雙氧水對Cr3+含量的調(diào)節(jié)。

        4.1.2 鉻的快速測定方法[21]

        1.推動“三變”改革。以農(nóng)民為中心,強(qiáng)化農(nóng)民主體地位,以敢為人先、銳意突破、實(shí)事求是的“小崗精神”推動“資源變資產(chǎn)、資金變股金、農(nóng)民變股東”的“三變”改革?!叭儭备母锏那疤嵋遛r(nóng)村集體資產(chǎn)的家底,做好清產(chǎn)核資、確權(quán)頒證工作,盤活農(nóng)村資源資產(chǎn),探求農(nóng)村集體經(jīng)濟(jì)新的實(shí)現(xiàn)形式和運(yùn)行機(jī)制。引導(dǎo)農(nóng)民以土地、參股、手藝參股集體經(jīng)濟(jì),盤活閑置的農(nóng)村宅基地和民房,開展民俗、民宿為主的鄉(xiāng)村旅游,增加農(nóng)民財(cái)產(chǎn)性收入,積極發(fā)展農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)化經(jīng)營聯(lián)合體,健全利益聯(lián)結(jié)機(jī)制與分享機(jī)制,帶動農(nóng)民共同富裕。[6]

        在生活中對天然和人造革中的鉻進(jìn)行快速測定時,先用30%的過氧化氫和濃硫酸的混合物分解皮革至透明溶液,再用高錳酸鉀溶液將三價(jià)鉻氧化為六價(jià)鉻;或者用硝酸和硫酸分解皮革中的有機(jī)物,再用氯酸鉀氧化三價(jià)鉻為六價(jià)鉻。獲得溶液中的六價(jià)鉻濃度再用碘量法或滴定法測定,從而實(shí)現(xiàn)對化合物中鉻的測定。

        4.2 相關(guān)趣味實(shí)驗(yàn)

        受上述探究啟發(fā),我們設(shè)計(jì)了下列趣味實(shí)驗(yàn)可以吸引學(xué)生的注意力,提高學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣,幫助學(xué)生理解課堂教學(xué)內(nèi)容,加強(qiáng)學(xué)生對鉻的化合物之間相互轉(zhuǎn)化原理的理解,強(qiáng)化理論認(rèn)知。

        4.2.1 自制過氧化氫濃度試紙

        將濾紙浸沒在一定濃度的硫酸鉻的強(qiáng)堿性溶液中,待完全浸透后取出晾干。濾紙剪成條狀,向其滴加不同濃度的過氧化氫溶液,根據(jù)其呈現(xiàn)的顏色變化,分辨出不同濃度的過氧化氫溶液。由于過氧化氫易揮發(fā),在測試過程中要注意快速蘸取。

        4.2.2 會變色的字

        蘸取30%的過氧化氫溶液在4.2.1小節(jié)中制得的濾紙上寫字,呈紅色,再及時將試紙用吹風(fēng)機(jī)稍加熱,字可由紅色變?yōu)榱咙S色。如果再蘸取1–2次30%的過氧化氫溶液,實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象會更明顯。

        4.2.3 會膨脹的氣球

        在試管中加入適量0.1 mol?L?1硫酸鉻溶液,將硫酸鉻溶液的pH調(diào)節(jié)至強(qiáng)堿性,加入過氧化氫溶液,溶液從墨綠色變?yōu)榇u紅色。在試管口套上一個氣球,將試管放入80 °C的水中,氣球從干癟變膨脹。

        4.2.4 溫度監(jiān)控器

        在試管中加入適量0.1 mol?L?1硫酸鉻溶液,將硫酸鉻溶液的pH調(diào)節(jié)至強(qiáng)堿性,加入過氧化氫溶液,溶液從墨綠色變?yōu)榇u紅色。將該試管放入所要測定的熱溶液中,若溶液變成亮黃色則達(dá)到設(shè)定溫度。

        4.3 知識卡片

        為了給學(xué)生完整的、科學(xué)的實(shí)驗(yàn)操作訓(xùn)練,我們設(shè)計(jì)了下方的知識卡片(圖5),簡單介紹了鉻的理化性質(zhì)、注意事項(xiàng)和處理鉻廢液的方法[22]。

        圖5 鉻的知識卡片

        5 結(jié)論和意義

        本文探究了pH、反應(yīng)物濃度以及反應(yīng)溫度等因素對Cr(III)與過氧化氫反應(yīng)的影響,并提出了可能的反應(yīng)機(jī)理。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該反應(yīng)過程復(fù)雜,實(shí)驗(yàn)條件不同,實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象不同。因此,在學(xué)生進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)時,應(yīng)嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件,方可得到預(yù)期結(jié)果。另外,本文在探究實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,介紹了實(shí)際應(yīng)用,延伸出相關(guān)趣味實(shí)驗(yàn),便于學(xué)生對于鉻的化合物氧化還原反應(yīng)原理的理解,提高學(xué)習(xí)興趣,以供教學(xué)參考。

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