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        氣相色譜法分析甾烯醇

        2021-07-10 09:53:44肖蘇熠孫長恩闞曉麗
        生物化工 2021年3期
        關(guān)鍵詞:烯醇標(biāo)樣正丁醇

        肖蘇熠,孫長恩,闞曉麗

        (國家農(nóng)藥產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心,江蘇南京 210029)

        甾烯醇(C29H50O)一般從棉籽內(nèi)提取,還可以從食用油脂精煉過程產(chǎn)生的植物油脫臭餾出物中提純。甾烯醇可以抑制病毒復(fù)制,通過降低植物核酸酶的活性,抑制合成病毒,是天然的抑菌藥物。甾烯醇通過改變寄主細(xì)胞的代謝使病毒無法增殖,從而對水稻矮縮病、小麥病毒病、煙草病毒病、蔬菜病毒病等均有防治效果。采用氣相內(nèi)標(biāo)法定量分析其含量,具有操作簡便、精確度高、定量準(zhǔn)確等優(yōu)點。

        1 材料與方法

        1.1 試劑

        甾烯醇標(biāo)準(zhǔn)品,陜西上格之路生物科學(xué)有限公司;正丁醇、膽固醇,分析純,國藥集團化學(xué)試劑有限公司。

        1.2 儀器與條件

        Agilent 7890A 型氣相色譜儀,安捷倫科技有限公司。30 m×0.32 mm(i.d.)DB-1 毛細(xì)管柱,膜厚0.25 μm(或具同等效果的色譜柱);柱室: 180 ℃保持1 min,以10 ℃/ min 升溫速率升到270 ℃,保持15 min,氣化室:290 ℃,檢測器室: 300 ℃; 載氣為N2:2.0 mL/min;燃燒氣為H2,35 mL/min;助燃?xì)鉃榭諝猓?00 mL/min;分流比:10 ∶ 1;微量進樣器:10 μL。

        以上操作參數(shù)為典型參數(shù),可根據(jù)不同儀器特點,對操作參數(shù)進行適當(dāng)調(diào)整,以期獲得最佳效果。

        1.3 樣品制備

        1.3.1 內(nèi)標(biāo)溶液的配制

        稱取膽固醇0.40 g(精確至0.01 g)于100 mL 容量瓶中,用正丁醇溶解并稀釋至刻度,搖勻備用。

        1.3.2 標(biāo)樣溶液的配制稱取0.03 g(精確至0.000 1 g)甾烯醇標(biāo)樣于25 mL 容量瓶中,準(zhǔn)確加入5 mL 內(nèi)標(biāo)物溶液,用正丁醇稀釋至刻度,搖勻。

        1.3.3 試樣溶液的配制

        1.3.3.1 甾烯醇母藥試樣溶液的配制

        稱取甾烯醇母藥樣品3 g 于25 mL 容量瓶中,準(zhǔn)確加入5 mL 內(nèi)標(biāo)物溶液,用正丁醇稀釋至刻度,搖勻。

        1.3.3.2 甾烯醇微乳劑試樣溶液的配制

        稱取甾烯醇微乳劑樣品20 g 于50 mL 容量瓶中,準(zhǔn)確加入5 mL 內(nèi)標(biāo)物溶液,搖勻。

        1.4 方法學(xué)驗證

        1.4.1 線性關(guān)系

        分別稱量甾烯醇標(biāo)樣0.2011 g、15.41 mg、29.92 mg、40.93 mg、60.61 mg 于1~5 號容量瓶中(1 號為200 mL,2~5 號為25 mL),1 號加正丁醇定容至刻度、搖勻,得甾烯醇母液,2~5 號分別加5 mL 內(nèi)標(biāo)溶液,加入正丁醇定容至刻度,搖勻。準(zhǔn)確移1 號容量瓶溶液中甾烯醇母液5 mL 于6 號25 mL 容量瓶中,加5 mL 內(nèi)標(biāo)溶液,加入正丁醇定容至刻度,搖勻。

        配制甾烯醇5 個不同濃度的線性相關(guān)溶液,分別標(biāo)記為STD1~STD5。在“1.2”操作條件下,待儀器穩(wěn)定后,按照STD1 至STD5 的順序測定每個溶液中甾烯醇與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比,取兩次測定的平均結(jié)果。

        1.4.2 精密度

        稱取甾烯醇母藥樣品3.0 g 于25 mL 容量瓶中,準(zhǔn)確加入5 mL 內(nèi)標(biāo)物溶液,用正丁醇稀釋至刻度,搖勻。得精密度溶液,分別標(biāo)記為甾烯醇母藥-A1~甾烯醇母藥-A5。

        稱取甾烯醇微乳劑樣品20 g 于50 mL 容量瓶中,準(zhǔn)確加入5 mL 內(nèi)標(biāo)物溶液,搖勻,得精密度溶液,分別標(biāo)記為甾烯醇微乳劑-A1~甾烯醇微乳劑-A5。

        以甾烯醇線性相關(guān)溶液STD3 為標(biāo)樣溶液,在“1.2”操作條件下,待儀器基線穩(wěn)定后,按照標(biāo)樣溶液、精密度溶液、精密度溶液、標(biāo)樣溶液的順序進行測定。

        1.4.3 準(zhǔn)確度

        稱取甾烯醇標(biāo)樣0.233 0 g 于200 mL 容量瓶中作為甾烯醇母液,稱取甾烯醇母藥樣品1.5 g 于25 mL容量瓶中,準(zhǔn)確加入5 mL 內(nèi)標(biāo)物溶液和10 mL 甾烯醇母液及5 mL 正丁醇,搖勻。分別取上述母液于5個進樣瓶中,標(biāo)記為TK-B1~TK-B5。

        稱取甾烯醇標(biāo)樣0.151 1 g 于200 mL 容量瓶中作為甾烯醇母液,稱取甾烯醇微乳劑樣品10 g 于25 mL容量瓶中,準(zhǔn)確加入5 mL 內(nèi)標(biāo)物溶液和10 mL 甾烯醇母液,搖勻,標(biāo)記為ME-B1~ME-B5。

        以甾烯醇線性相關(guān)溶液STD3 為標(biāo)樣溶液,在“1.2”操作條件下,待儀器基線穩(wěn)定后,按照標(biāo)樣溶液、準(zhǔn)確度溶液、準(zhǔn)確度溶液、標(biāo)樣溶液的順序進行測定。

        1.5 計算

        將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中甾烯醇與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比分別進行平均。試樣中甾烯醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式(1)計算。

        式(1)中,ω1為試樣中甾烯醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;r2為試樣溶液中甾烯醇與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值;m1為標(biāo)樣的質(zhì)量,g;ω為標(biāo)樣中甾烯醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;r1為標(biāo)樣溶液中甾烯醇與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值;m2為試樣的質(zhì)量,g。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 線性關(guān)系

        以甾烯醇與內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量比為橫坐標(biāo),峰面積比為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果見圖1。從圖1 可以看出,當(dāng)甾烯醇與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量比在0.178 8~2.153 9 之間(甾烯醇質(zhì)量濃度201.2~242 4.4 mg/L),與相應(yīng)的甾烯醇與內(nèi)標(biāo)物峰面積比之間呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,計算得回歸方程為y=0.993 1x-0.009 8,相關(guān)系數(shù)r=1,可以滿足定量分析要求。本方法中甾烯醇標(biāo)樣質(zhì)量濃度為1 196.8 mg/L(進樣體積1 μL)。

        2.2 甾烯醇的氣相方法精密度試驗

        圖1 甾烯醇與內(nèi)標(biāo)物峰面積比與質(zhì)量比線性關(guān)系圖

        精密度結(jié)果見表1~4。從表2 和表3 可以看出,甾烯醇母藥中甾烯醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定結(jié)果的RSD為2.47%,小于修改的Horwitz 公式2(1-0.51gC)×0.67=3.11(其中C為樣品中有效成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的平均值,以小數(shù)計;如20.12%,C=0.201 2),表明甾烯醇分析方法精密度的測定結(jié)果符合要求。從表3 和表4 可以看出,甾烯醇微乳劑中甾烯醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定結(jié)果的RSD為1.22%,小于修改的Horwitz 公式2(1-0.51gC)×0.67=4.11,表明甾烯醇分析方法精密度的測定結(jié)果符合要求。

        2.3 甾烯醇的氣相方法準(zhǔn)確度試驗

        準(zhǔn)確度結(jié)果見表4~5。從表4 可以看出,甾烯醇母藥中甾烯醇平均回收率為100.52%,具有良好的準(zhǔn)確度;從表5 可以看出,甾烯醇微乳劑中甾烯醇平均回收率為102.60%,具有良好的準(zhǔn)確度。

        2.4 原始圖譜

        試驗中氣相色譜圖如圖2~12 所示。

        表1 甾烯醇母藥精密度試驗結(jié)果

        表2 甾烯醇母藥中甾烯醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)數(shù)據(jù)統(tǒng)計 單位:%

        表3 甾烯醇微乳劑中甾烯醇精密度試驗結(jié)果

        表4 甾烯醇微乳劑中甾烯醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)數(shù)據(jù)統(tǒng)計 單位:%

        表4 甾烯醇母藥回收率試驗結(jié)果

        表5 甾烯醇微乳劑回收率試驗結(jié)果

        圖2 空白氣相色譜圖(甾烯醇標(biāo)樣無內(nèi)標(biāo)物)

        圖3 空白氣相色譜圖(甾烯醇微乳劑樣品,無內(nèi)標(biāo)物)

        圖4 甾烯醇母藥溶液(無內(nèi)標(biāo)物)氣相色譜圖

        圖5 甾烯醇線性溶液STD1 氣相色譜圖

        圖6 甾烯醇線性溶液STD5 氣相色譜圖

        圖7 甾烯醇微乳劑精密度溶液ME-A1 氣相色譜圖

        圖8 甾烯醇微乳劑精密度溶液ME-A5 氣相色譜圖

        圖9 甾烯醇母藥精密度溶液TK-A1 氣相色譜圖

        圖10 甾烯醇母藥精密度溶液TK-A5 氣相色譜圖

        圖11 甾烯醇微乳劑準(zhǔn)確度溶液ME-B1 氣相色譜圖

        圖12 甾烯醇微乳劑準(zhǔn)確度溶液ME-B5 氣相色譜圖

        3 結(jié)論

        甾烯醇與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量比在0.178 8~2.153 9(甾烯醇質(zhì)量濃度201.2~2 424.4 mg/L),與相應(yīng)的甾烯醇與內(nèi)標(biāo)物峰面積比之間呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,滿足定量分析要求,此氣相色譜法分析甾烯醇含量簡單便捷;從甾烯醇微乳劑和母藥溶液中測定甾烯醇含量,樣品精密度和準(zhǔn)確度較好,符合分析的要求,能夠滿足檢測工作的要求,可以對甾烯醇進行測定。

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