李 歡 王建民 王豪禮 代存迪

(鄭州輕工業(yè)大學食品與生物工程學院，河南 鄭州 450000)

包灰性能是指卷煙燃燒形成的灰柱及煙灰的外觀特性的統(tǒng)稱，如持灰能力、灰柱表面裂紋及灰片外翻程度、灰柱及煙灰顏色[1-3]等，因會影響消費體驗而日益受到關注。其中，持灰能力是指卷煙燃吸過程中煙灰持續(xù)保持、不頻繁脫落的能力，持灰能力差的卷煙燃吸過程中煙灰會頻繁脫落，嚴重影響消費體驗。然而，相對于灰柱表面裂紋等包灰性能指標，目前針對持灰能力的研究較少，且主要集中在測定方法研究方面[4-5]，針對持灰能力評價、影響因素等方面的研究則未見報道。另一方面，許多研究[2,6-9]表明卷煙紙是影響卷煙包灰性能的重要因素，并將卷煙紙參數(shù)設計、優(yōu)化作為改善卷煙包灰性能的重要手段，然而，已有研究中也未涉及到持灰能力。

試驗擬在文獻[4—5]的基礎上對持灰能力測定方法進行改進，并以卷煙紙定量、透氣度、碳酸鎂添加量、助燃劑鈉鉀比、酸根類型和助燃劑用量為變量，運用均勻設計法研究卷煙紙參數(shù)對持灰能力的影響，旨在為改善卷煙的持灰能力提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑和儀器

碳酸鎂：分析純，湖北楚爍生物科技有限公司；

檸檬酸鉀：分析純，廣州利碩分離科學研究所；

檸檬酸鈉：分析純，湖南晶磊鑫進出口有限公司；

氯化鉀、氯化鈉：分析純，天津市大茂化學試劑廠；

13種不同卷煙紙參數(shù)的卷煙樣品：某中煙工業(yè)有限責任公司；

卷煙包灰性能測試箱：參照文獻[10]自行搭建；

恒溫恒濕箱：KBF240型，美國Binder公司；

攝像機：IMX498型，深圳華為技術有限公司。

1.2 方法

1.2.1 卷煙紙參數(shù)組合方案設計及卷煙樣品制備 選擇卷煙紙定量、透氣度、碳酸鎂添加量、助燃劑鈉鉀比、助燃劑酸根類型、助燃劑用量6項卷煙紙參數(shù)，參照文獻[11]中定量、透氣度、助燃劑量、鈉鉀比4項參數(shù)水平的選取范圍，結合實際生產情況，設計各項卷煙紙參數(shù)水平如表1所示，其中酸根類型取0和1兩個水平，0為檸檬酸鹽，1為氯化鹽。采用U12(1212)均勻設計表的第1、2、6、8、9、10列設計試驗方案[12-14]，共12種不同參數(shù)組合的卷煙紙，分別記為1#，2#，…，12#。利用相同煙絲、在同一臺卷煙機上卷制相同規(guī)格、相同卷制質量要求的卷煙樣品。

表1 卷煙紙參數(shù)水平設計表

1.2.2 卷煙持灰能力測定方法

(1)樣品制備：每種不同卷煙紙參數(shù)的卷煙樣品各隨機選取16支，置于溫度(22±1)℃，相對濕度(60±2)%的恒溫恒濕箱中平衡48 h[15]。

(2)持灰能力測定：參照文獻[4—5]的原理建立持灰能力測定方法，即通過錄像獲取卷煙燃吸過程視頻、截取灰柱斷裂瞬間的圖像并借助圖像分析方法測定持灰能力。具體過程包括：打開自行搭建的包灰性能測試箱中的光源，將“L”型玻璃導管一端插入包灰性能測試箱的底座中，通過柔性導管和注射器連接，組建抽吸氣路系統(tǒng)，“L”型玻璃導管另外一端插入卷煙并使其保持水平。將手機放置在箱體上部，打開視頻錄制功能，點擊錄制。點燃卷煙后，按照ISO 3308:2000中ISO抽吸模式抽吸卷煙并對卷煙燃燒過程進行全程錄像。抽吸結束后分別截取煙支未燃燒時和灰柱斷裂瞬間的照片。然后利用Photoshop圖像分析軟件中的標尺工具測量照片中煙支的長度，運用式(1)計算卷煙的持灰長度。以4支卷煙為一個測量單元，用測量單元內卷煙持灰長度的均值表征持灰能力。

(1)

式中：

L——持灰能力，mm；

H——卷煙的實際長度，mm；

D1——煙支未燃燒時的像素，PX；

D2——抽吸端到碳線的像素，PX。

1.3 數(shù)據(jù)處理

主要數(shù)據(jù)處理方法包括圖示法、LSD多重比較、多元回歸分析等，作圖及數(shù)據(jù)處理軟件包括SPSS 11.5、Minitab 18、Origin 2019b等。

2 結果與討論

2.1 持灰能力

表2所示是12種不同卷煙紙參數(shù)組合對應的卷煙持灰能力測定結果，持灰能力介于39.07～43.76 mm，相對標準偏差RSD介于1.69%～7.23%?？梢?，在煙絲及卷制質量相同的情況下，隨著卷煙紙參數(shù)的改變持灰能力及其穩(wěn)定性均發(fā)生了明顯變化。

表2 不同參數(shù)卷煙紙的卷煙持灰能力測定結果

2.2 卷煙紙參數(shù)對持灰能力的影響

2.2.1 單一卷煙紙參數(shù)對持灰能力的影響 以各項卷煙紙參數(shù)為橫坐標、持灰能力為縱坐標作誤差棒圖，并按參數(shù)進行不同水平間的最小顯著差數(shù)法(LSD)多重比較，結果如圖1所示。LSD多重比較結果表明，定量、透氣度、碳酸鎂添加量、鈉鉀比的某些水平間表現(xiàn)出了顯著差異性，酸根類型和助燃劑用量的水平間差異不顯著。由各因素、水平對應的持灰能力均值可以看出，隨著透氣度升高持灰能力呈明顯的先升高后降低趨勢，隨著碳酸鎂添加量增加持灰能力呈降低趨勢，隨著鈉鉀比升高持灰能力呈先降低后升高趨勢，其他幾項參數(shù)對持灰能力的影響趨勢則有待進一步研究、確定。同一因素取不同水平時持灰能力均值置信區(qū)間變化十分明顯，且各項參數(shù)均存在一個均值置信區(qū)間最小的水平，依次是定量30 g/m2、透氣度50 CU、碳酸鎂添加量0%、鈉鉀比5.0%、酸根類型氯離子、助燃劑用量2.0%。除酸根類型外，其他5項參數(shù)取上述水平時對應的持灰能力均值也最高。

小寫字母不同表示差異達到顯著水平(P<0.05)，大寫字母不同表示差異達到極顯著水平(P<0.01)

已知均勻設計缺乏綜合可比性，分析單一參數(shù)的影響時會受到其他參數(shù)的干擾。盡管如此，透氣度、碳酸鎂添加量和鈉鉀比3個參數(shù)的影響仍然表現(xiàn)出了較明顯的規(guī)律性，說明上述參數(shù)是影響持灰能力的重要卷煙紙參數(shù)。

2.2.2 卷煙紙參數(shù)對持灰能力的影響 以卷煙紙定量(x1)、透氣度(x2)、碳酸鎂添加量(x3)、鈉鉀比(x4)、酸根類型(x5)、助燃劑量(x6)為自變量，持灰能力為因變量進行多元回歸分析，建立含定性變量的回歸模型[16-17]，結果見表3和表4。由表3可知，回歸方程極顯著，且對持灰能力變異的解釋程度達到了92.3%。由表4可知，① 透氣度、碳酸鎂添加量、鈉鉀比和酸根類型對持灰能力的影響達到了極顯著或顯著水平，主次順序為透氣度、鈉鉀比、碳酸鎂添加量、酸根類型；定量和助燃劑用量未進入回歸方程。② 隨透氣度增加持灰能力呈先升高后降低趨勢、最大值出現(xiàn)在49.2 CU處；隨鈉鉀比增加持灰能力呈先降低后升高趨勢、最小值出現(xiàn)在2.97處；隨著碳酸鎂添加量增加持灰能力降低；酸根類型為氯離子時優(yōu)于檸檬酸根，持灰能力平均升高1.1 mm。

表3 回歸模型概述表

表4 回歸系數(shù)檢驗表

回歸分析結果進一步證明透氣度、碳酸鎂添加量、鈉鉀比是影響持灰能力的重要參數(shù)，且影響趨勢與單一參數(shù)分析結果一致。由回歸方程可知，透氣度、碳酸鎂添加量、鈉鉀比、酸根類型分別取50 CU、0%、5.0或0.0、氯離子時可獲得最大持灰能力，結合2.2.1部分分析結果，4個參數(shù)分別取50 CU、0%、5.0、氯離子時可獲得高且穩(wěn)定的持灰能力。

2.2.3 控制干擾后定量和助燃劑用量對持灰能力的影響

單一參數(shù)及多元回歸分析結果表明，定量和助燃劑用量是影響持灰能力的次要因素，且由于受到透氣度等主要因素的干擾未表現(xiàn)出明顯的規(guī)律性。為此，擬通過控制干擾因素進一步分析兩個參數(shù)對持灰能力的影響趨勢。

圖2 控制干擾后定量對持灰能力的影響

圖3 控制干擾后助燃劑用量對持灰能力的影響

分別以(x1,z)和(x6,z)為自變量進行回歸分析，研究在控制z值的情況下定量和助燃劑用量對持灰能力的影響，結果見表5和表6。對比表3和表5可知，考慮定量或助燃劑用量后回歸方程的調整決定系數(shù)略有升高、回歸標準差略有降低，說明定量、助燃劑用量的影響有限，但根據(jù)回歸方程可以定性分析其影響趨勢。由表6可知，控制z值后兩個參數(shù)對持灰能力的影響均達到了極顯著水平，且均與z值間存在交互作用。由回歸方程可知，定量、助燃劑用量與持灰能力間均呈線性關系，斜率分別為0.031z-0.547和0.617z-10.257?？梢姡S著定量或助燃劑用量增加，持灰能力變化的方向和程度與z值有關，高z值、高定量、高助燃劑量有利于提高持灰能力。該現(xiàn)象與韓路等[18]研究結果具有一致性，表明在一定的范圍內，高定量、高助燃劑量卷煙紙的組織結構更疏松，均勻性和自然孔隙度得到改善，紙張燃燒速度加快，與煙絲燃燒性能的匹配度提高，掉火頭傾向降低，持灰能力增強。

表5 回歸模型概述表

表6 回歸系數(shù)檢驗表

2.3 卷煙紙參數(shù)優(yōu)化方案設計

綜合單一參數(shù)及兩次回歸分析結果，6項卷煙紙參數(shù)與持灰能力間的定性關系為：持灰能力隨卷煙紙透氣度增加先升高后降低，隨碳酸鎂添加量增加而降低，隨鈉鉀比增加先降低后升高，助燃劑酸根類型為氯離子時有利于提高持灰能力；持灰能力隨定量、助燃劑用量增加線性增減，變化的方向和程度則取決于透氣度、碳酸鎂添加量、鈉鉀比和酸根類型4項參數(shù)的組合情況。6項卷煙紙參數(shù)對持灰能力的影響程度不同，具體表現(xiàn)為：持灰能力主要受透氣度、碳酸鎂添加量、鈉鉀比和酸根類型4項參數(shù)組合的影響，其中尤以透氣度和鈉鉀比的影響最大；定量和助燃劑用量對持灰能力的影響則較小。

提高卷煙持灰能力的關鍵是透氣度、碳酸鎂添加量、鈉鉀比和酸根類型4項參數(shù)的組合。對于研究所涉及的卷煙產品而言，上述4項參數(shù)的優(yōu)組合及其預測結果如表7所示，該組合與2#樣品的參數(shù)組合接近、差別在于酸根類型不同，2#樣品同時具備高z值、高定量、高助燃劑量特征。2#樣品的實測持灰能力在優(yōu)組合的預測區(qū)間之內，若將酸根類型改為氯離子后持灰能力可以提高1 mm左右，與預測結果更吻合，卷煙紙各項參數(shù)的優(yōu)組合為定量40 g/m2、透氣度50 CU、碳酸鎂添加量0%、鈉鉀比5.0、酸根類型氯離子、助燃劑用量2.0%。

表7 卷煙紙參數(shù)的優(yōu)組合及預測結果

按照各卷煙紙參數(shù)優(yōu)組合重新制樣并測定其持灰能力，5次測量結果介于43.79～44.47 mm，均值為44.11 mm，RSD為0.54%，平均持灰能力出現(xiàn)在優(yōu)組合的預測區(qū)間內，證明上述卷煙紙參數(shù)組合能夠明顯改善卷煙的持灰能力。

3 結論

(1)在煙絲、卷煙規(guī)格及卷制質量一定時，隨著定量、透氣度、碳酸鎂添加量、助燃劑鈉鉀比、酸根類型及助燃劑用量等卷煙紙參數(shù)組合的變化，卷煙的持灰能力及其穩(wěn)定性發(fā)生了明顯變化，表明卷煙紙是影響卷煙持灰能力的重要因素。

(2)透氣度、鈉鉀比、碳酸鎂添加量、酸根類型4項參數(shù)是影響持灰能力的主要因素，主次順序為透氣度>鈉鉀比>碳酸鎂添加量>酸根類型。定量、助燃劑量是影響持灰能力的次要因素。

(3)控制透氣度、鈉鉀比、碳酸鎂添加量、酸根類型4項參數(shù)間的組合(z值)的情況下，定量和助燃劑用量與持灰能力間呈顯著線性關系，但影響的方向和程度與z值有關，高z值、高定量、高助燃劑量有利于提高持灰能力。

研究了卷煙紙參數(shù)對卷煙持灰能力的影響，并證明了通過卷煙紙參數(shù)優(yōu)化能夠明顯改善卷煙的持灰能力。但此研究還存在以下不足之處：研究結論是針對特定規(guī)格、特定煙絲和卷制特性的卷煙樣品得出的，考慮到煙絲與卷煙紙間配合的復雜性，隨著上述條件的變化這些結論是否仍然適用需要在不斷的實踐中加以驗證。另外，隨著卷煙紙參數(shù)變化卷煙的煙氣指標以及其他包灰性能指標也會發(fā)生變化，因此，實際確定卷煙紙參數(shù)的優(yōu)組合式還應考慮其他指標的要求。