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        益腎生發(fā)片優(yōu)化工藝研究及顯微、薄層鑒別

        2021-07-02 09:23:20
        光明中醫(yī) 2021年12期
        關(guān)鍵詞:工藝

        連 冠

        益腎生發(fā)片是大連市中醫(yī)醫(yī)院采用現(xiàn)代制備工藝研制的復(fù)方中藥制劑[1],由菟絲子、桑椹、何首烏、黑芝麻、枸杞子、柴胡、丹參、當(dāng)歸、熟地黃、白芍、川芎、桑葉、側(cè)柏葉13味中藥組成。具有疏肝益腎、養(yǎng)血生發(fā)的作用,用于斑禿、神經(jīng)性皮炎、脂溢性皮炎、全禿、普禿之血虛、肝郁、血瘀型者療效顯著,無明顯不良反應(yīng)。為保證產(chǎn)品的可控性和重現(xiàn)性,保證臨床療效,優(yōu)化益腎生發(fā)片的制備工藝,從而對(duì)益腎生發(fā)片進(jìn)行顯微鑒別、定性鑒別,進(jìn)而建立益腎生發(fā)片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),為益腎生發(fā)片的標(biāo)準(zhǔn)化、規(guī)范化生產(chǎn)提供依據(jù)。

        1 儀器與試劑

        1.1 儀器六管崩解儀(LB2881B 型,上海分析儀器廠);片劑四用測(cè)定儀(上海黃海藥廠);電熱恒溫水浴鍋(HH.SY21-NI型,北京市長(zhǎng)風(fēng)儀器儀表公司);電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(DHG-9070A型,上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司);電子天平(JA1003型,上海精科天平儀器廠);OLYMPUS 正置熒光顯微鏡(CX31P-OC-1型,奧林巴斯株式會(huì)社);紫外可見分光光度計(jì)(U-3010型,日立);數(shù)顯恒溫水浴鍋(HH-2型,國(guó)華電器有限公司)。

        1.2 試劑及樣品醋酸乙酯、正已烷、甲醇、甲酸、水合氯醛、甘油-乙醇等試劑產(chǎn)自天津市科密歐試劑廠;TLC 硅膠G產(chǎn)自青島海洋化工廠;羧甲基淀粉鈉產(chǎn)自華唯纖維素有限公司。益腎生發(fā)片樣品(大連市中醫(yī)醫(yī)院生產(chǎn),批號(hào)為Z02160601、Z02160602、Z02160603,規(guī)格為0.3 g/片);大黃素對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所提供,批號(hào)為110756-200110);藥材均購(gòu)自大連醫(yī)藥公司中藥批發(fā)部。

        2 方法

        2.1 優(yōu)化工藝研究益腎生發(fā)片是大連市中醫(yī)醫(yī)院總結(jié)多年臨床經(jīng)驗(yàn)研制的院內(nèi)制劑,在臨床上取得了良好的治療效果。在不改變?cè)に嚨臈l件下,為增強(qiáng)其療效,保證質(zhì)量,對(duì)益腎生發(fā)片生產(chǎn)工藝進(jìn)行優(yōu)化,使其生產(chǎn)過程更加穩(wěn)定,可控。配制工藝:以上13味中藥,菟絲子、柴胡、丹參、桑葉、側(cè)柏葉加水煎煮2次,第1次2 h,第2次1 h,合并煎液,濾過,濾液濃縮成膏。其他桑椹等8味粉碎成細(xì)粉,與上述膏混勻,干燥,粉碎,過篩,混勻,制成顆粒,壓制成1000片,即得。見圖1。

        圖1 益腎生發(fā)片生產(chǎn)工藝

        2.1.1 出膏率的考察按處方量取菟絲子、柴胡、丹參、桑葉、側(cè)柏葉5味藥材共201.6 g,共3份,分別進(jìn)行水煮提取,測(cè)定出膏率[2]。第1次加12倍量水加熱提取1 h,第2次加10倍量水加熱提取1 h,合并2次提取液,濃縮,分別定容至1000 ml從中精密移取100 ml溶液,置干燥恒重的蒸發(fā)皿中,水浴揮干,再放置烘箱中(105 ℃)烘至恒重,稱定重量,計(jì)算出膏率。可見原提取工藝穩(wěn)定,重現(xiàn)性好。見表1。

        表1 出膏率檢測(cè)結(jié)果

        2.1.2 原粉藥材粉碎度的考察以粉碎后的細(xì)粉過篩的難易及壓片的情況對(duì)粉碎的細(xì)度進(jìn)行選取,并測(cè)定收粉率[3]。取桑椹、何首烏、黑芝麻、枸杞子、當(dāng)歸、熟地黃、白芍、川芎藥材共300.8g,粉碎后分別篩取過60目、80目、100目的細(xì)粉,與相應(yīng)量的清膏混合、制粒、干燥、壓片,觀察記錄,可見藥材宜粉碎成過80目的粉末。見表2。

        表2 粉碎細(xì)度的選擇

        2.1.3 原粉藥材粉碎收粉率的考察取桑椹、何首烏、黑芝麻、枸杞子、當(dāng)歸、熟地黃、白芍、川芎藥材共300.8g,平行取3份,粉碎后篩取過80目的細(xì)粉,測(cè)定收粉率,可見粉碎的平均收粉率為96.1%,該粉碎工藝可行。見表3。

        表3 藥物粉碎收粉率考察結(jié)果

        2.1.4 制粒工藝考察(黏合劑考察、制粒目數(shù)考察、制粒干燥條件考察)①黏合劑考察:清膏與藥粉混合,制成片劑,因流動(dòng)性差,需要制成顆粒,取以上三份清膏,與桑椹、何首烏、黑芝麻等粉碎后的細(xì)粉混合均勻,取混合后的藥物100g,共3份,分別以80%乙醇、水、3%羧甲基淀粉鈉(CMS-Na)為黏合劑,制粒。結(jié)果可見水和3%CMS-Na均符合制粒要求,由于CMS-Na能起到一定的崩解作用,故確定3%CMS-Na為黏合劑。②制粒目數(shù)考察:由于本品未加任何輔料,要求顆粒較細(xì),片子外觀光滑且具有一定的硬度,所以試驗(yàn)對(duì)制粒及整粒的目數(shù)進(jìn)行了考察,結(jié)果可見采用20目制粒、20目整粒,壓片,片劑外觀光滑,硬度適宜。③制粒干燥條件考察:顆粒干燥采用熱風(fēng)循環(huán)烘箱干燥,溫度控制在60~70 ℃,對(duì)干燥時(shí)間及顆粒含水量進(jìn)行了考察,觀察壓片效果結(jié)果并記錄,結(jié)果可見顆粒在熱風(fēng)循環(huán)烘箱干燥,溫度控制在60~70 ℃,干燥3 h,顆粒的水分控制在4%左右,壓出的片子質(zhì)量較好。見表4~表6。

        表4 黏合劑考察結(jié)果

        表5 制粒目數(shù)考察結(jié)果

        表6 制粒干燥條件考察結(jié)果

        2.1.5 崩解時(shí)限考察試制三批片劑,參照2015版《中華人民共和國(guó)藥典》附錄崩解時(shí)限檢查法檢查,結(jié)果見表7。

        表7 崩解時(shí)限考察

        3 結(jié)果

        通過實(shí)驗(yàn)優(yōu)化確定藥材粉碎過5號(hào)篩(80目)、選用3%CMS-Na為崩解劑、制成20目顆粒進(jìn)行壓片,片劑成型性好,硬度、崩解時(shí)限均符合要求。

        3.1 顯微鑒別取益腎生發(fā)片樣品2片[4-7],研磨成粉末狀;取適量粉末于載玻片上,用吸管滴幾滴水合氯醛,用鑷子夾取在酒精燈上進(jìn)行透化,待水汽散開近干即可滴加甘油-乙醇試液,蓋上蓋玻片,排除氣泡完成制片。用顯微鏡進(jìn)行觀測(cè)。通過顯微鏡可以觀測(cè)到種皮石細(xì)胞成片,較大,淡棕色,表面觀不規(guī)則多角形或長(zhǎng)多角形,直徑49~115 μm。垂周壁波狀彎曲,壁厚約至25 μm,層紋較明顯。這是枸杞子種皮石細(xì)胞所特有的特征,表明該樣品中含有枸杞子,見圖2。草酸鈣簇晶直徑約34 μm,存在于薄壁細(xì)胞中,常排列成行,或一個(gè)細(xì)胞中含數(shù)個(gè)草酸鈣簇晶。這是白芍所特有的草酸鈣直徑范圍,表明該樣品中含有白芍,見圖3。薄壁細(xì)胞棕色或淡棕色,大多皺縮,形狀不規(guī)則,細(xì)胞中具深棕色長(zhǎng)圓形或梭形核狀物,表明該樣品中含有熟地黃,見圖4。

        圖2 枸杞子種皮石細(xì)胞(10×40)

        圖3 白芍草酸鈣簇晶(10×20)

        圖4 熟地黃薄壁細(xì)胞(10×40)

        3.2 薄層鑒別供試品溶液的制備:取益腎生發(fā)片[8]3個(gè)批號(hào)(批號(hào):Z02160601、Z02160602、Z02160603)的樣品各1片,分別研磨至粉末狀,再分別加入醋酸乙酯20 ml,鹽酸1 ml,加熱回流1 h,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)謩e加入甲醇5 ml使其溶解,濾過,濾液作為供試品溶液。對(duì)照品溶液的制備: 取大黃素對(duì)照品,加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。展開劑與顯色條件:照薄層色譜法[9-12](《中華人民共和國(guó)藥典》2015年版四部附錄0502薄層色譜法)試驗(yàn),吸取上述4種溶液各4 μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-醋酸乙酯-甲酸(6∶2∶0.1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn),置氨蒸氣中熏后,日光下檢視,斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。益腎生發(fā)片中何首烏的主要成分為大黃素,在色譜圖中可以看到:供試品薄層色譜斑點(diǎn)清晰,色譜分離良好,大黃素斑點(diǎn)附近無其他斑點(diǎn)干擾,無背景干擾??梢宰鳛橐婺I生發(fā)片定性鑒別的有效方法。見圖5。

        注:1為大黃素對(duì)照品,2、3、4對(duì)應(yīng)為益腎生發(fā)片3個(gè)批號(hào)Z02160601、Z02160602、Z02160603樣品的供試品圖5 大黃素薄層色譜圖

        4 討論

        快節(jié)奏的生活,巨大的精神壓力,使得越來越多的人面臨脫發(fā)的困擾。擺脫脫發(fā)成為現(xiàn)階段社會(huì)有待解決的熱點(diǎn)問題。

        本次制備工藝研究以片劑成型性為指標(biāo)對(duì)出膏率、粉碎細(xì)度、顆粒大小、崩解時(shí)限等因素進(jìn)行考察,確定藥材粉碎過5號(hào)篩(80目)、選用3%CMS-Na為崩解劑、制成20目顆粒進(jìn)行壓片,片劑成型性好,硬度、崩解時(shí)限均符合要求;對(duì)益腎生發(fā)片進(jìn)行顯微鑒別可以清晰看到枸杞子種皮石細(xì)胞、白芍草酸鈣簇晶、熟地黃薄壁細(xì)胞,取得了較好的鑒別效果,重現(xiàn)性好,專屬性強(qiáng);在薄層鑒別中對(duì)益腎生發(fā)片中的何首烏進(jìn)行鑒別,結(jié)果顯示:分離效果較好,斑點(diǎn)清晰明顯,無背景干擾,可以作為益腎生發(fā)片定性鑒別的有效方法。

        本文通過優(yōu)化益腎生發(fā)片的制備工藝,對(duì)益腎生發(fā)片進(jìn)行顯微、定性鑒別,為建立益腎生發(fā)片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù),進(jìn)而為益腎生發(fā)片的標(biāo)準(zhǔn)化、規(guī)范化生產(chǎn)提供必要條件。

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