□ 劉 璐 易云婷 廣州市食品檢驗所

目前，人們越來越關(guān)注食品安全問題，食品檢測技術(shù)水平的提升就顯得尤為重要。儀器技術(shù)開發(fā)人員在開發(fā)高效檢測方法、開發(fā)新型檢測儀器和控制檢測變量等影響食品檢驗結(jié)果準(zhǔn)確性的因素上都進(jìn)行了大量的工作，在提高我國食品檢測技術(shù)水平上作出了突出貢獻(xiàn)。然而，樣品預(yù)制備仍是實驗室一系列環(huán)節(jié)中易被忽視的一環(huán)，作為檢驗開展的第一步，預(yù)制備的好壞直接決定了檢驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

食品檢驗檢測樣品制備是指將檢驗部位取樣后進(jìn)行均質(zhì)的過程，一般取可食部分，根據(jù)檢驗檢測樣品代表性、均勻性要求[1]，針對不同種類、狀態(tài)樣品及樣品包裝情況，應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)目s分、制備及保存方法，保證每份樣品都能代表原始樣品，能反映全部被測食品的組分、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況，保持原有的理化指標(biāo)，防止成分逸散或帶入雜質(zhì)。另外，在制樣過程中還需做好交叉污染的控制工作，普通食品、農(nóng)殘樣品及獸殘樣品均需要擁有獨立的制樣設(shè)備及制樣區(qū)域，避免制樣導(dǎo)致交叉污染[2]。

1 樣品預(yù)制備原則

1.1 代表性

待檢食品不可能全部進(jìn)行檢測，只能取一部分具有代表性的樣品，所取的樣品部位要能較好地反映待檢樣品的特性[3]。如在炒貨食品及堅果制品的檢測中，糖精鈉（以糖精計）、甜蜜素（以環(huán)己基氨基磺酸計）、三氯蔗糖、紐甜和二氧化硫殘留量項目要求有殼樣品需帶殼檢測，鉛、黃曲霉毒素B1等項目需去殼檢測。

1.2 準(zhǔn)確性

樣品制備應(yīng)在獨立區(qū)域進(jìn)行，避免混入外來雜質(zhì)，防止因揮發(fā)、環(huán)境污染等使樣品的特性值不能代表整批樣品的品質(zhì)。微生物樣品制備或分樣時，要在無菌操作條件下進(jìn)行，保證樣品不受環(huán)境、抽樣器具或人為的污染。

1.3 樣品縮分

樣品縮分見表1[4]。

表1 樣品的縮分方法

1.4 存放容器

應(yīng)盡量避免使用對樣品可能造成污染或影響檢驗結(jié)果的采樣工具和采樣容器[5]。一般樣品制備存放應(yīng)采取穩(wěn)定性好，不會對檢驗項目有影響的容器。①一般樣品使用潔凈的塑料袋（聚乙烯材料）盛裝。②散裝的半液體、液體樣品使用潔凈的塑料（聚乙烯材料）或玻璃容器盛裝。③對于有特殊要求的樣品，應(yīng)使用對檢測項目無干擾的容器盛放，如檢測金屬的樣品，應(yīng)使用一次性無色透明的潔凈塑料袋或玻璃容器盛裝，具體見表2。

表2 部分檢驗檢測指標(biāo)對樣品容器的特殊要求

2 預(yù)制備中遇到的問題

2.1 預(yù)制備人員

預(yù)制備工作繁雜、重復(fù)程度高及工作性質(zhì)單一，導(dǎo)致人員流動頻繁。人員的檢測能力得不到保證，不能及時發(fā)現(xiàn)和解決問題，無法確保預(yù)制備工作的質(zhì)量。

2.2 預(yù)制備方法

目前，尚沒有一份專門針對樣品預(yù)制備的文件，沒有具體系統(tǒng)的描述各類別樣品，針對不同項目的預(yù)制備方法。如GB 2763中有許多類別對農(nóng)藥殘留的取樣部位，與普遍認(rèn)為的可食用部位不同。GB 2762中規(guī)定，食品原料經(jīng)過機(jī)械手段（如谷物碾磨、水果剝皮、堅果去殼、肉去骨、魚去刺和貝去殼等）去除非食用部分后，所得到的用于食用的部分。但是不同地區(qū)飲食習(xí)慣不同，人們對可食用部分的理解也不同。

2.3 預(yù)制備機(jī)器

實驗室預(yù)制備可選擇的設(shè)備不多，基本都是家用型的為主，專業(yè)型的少。針對韌性大的樣品可選擇空間小，如魚皮等樣品可選擇的設(shè)備種類較少。

2.4 制備過程耗時長

瓜子、花生和水產(chǎn)品等樣品的制備只能靠純手工操作。如紅瓜子在檢驗酸價、過氧化值和鉛等項目時，需去殼取樣，而為檢驗室提供200 g瓜子仁樣品就要耗費(fèi)數(shù)小時。

3 建議

3.1 提升人員專業(yè)素質(zhì)

樣品制備不僅僅是簡單地將待檢樣品粉碎，其中存在很多技術(shù)問題，如特殊檢驗項目的要求、特殊樣品制備等。人員的素養(yǎng)直接影響樣品預(yù)制備的準(zhǔn)確性。除強(qiáng)調(diào)人員的職業(yè)修養(yǎng)外，應(yīng)加強(qiáng)人員的專業(yè)基礎(chǔ)水平。針對新進(jìn)人員制訂標(biāo)準(zhǔn)化的培訓(xùn)計劃、強(qiáng)化實操訓(xùn)練，讓每一個新進(jìn)員工都能掌握樣品前處理的要領(lǐng)。培訓(xùn)后，對新進(jìn)人員定期進(jìn)行星級考核評價，只有考核成績維持一定星級才允許獨立操作預(yù)制備工作，并定期進(jìn)行實操考核[6]。

3.2 編寫預(yù)制備操作技術(shù)文件

根據(jù)抽檢的樣品類別和相應(yīng)檢驗項目，將檢驗項目按照不同部門分類，匯總合并各項目檢驗標(biāo)準(zhǔn)中涉及樣品預(yù)制備的要求，再加上日常積累的預(yù)制備注意事項，形成專門的預(yù)制備操作技術(shù)文件。通過查詢該文件，了解每類樣品不同檢驗部門不同項目對樣品的預(yù)制備取樣方法、取樣量和儲存條件等要求。

3.3 優(yōu)化專業(yè)設(shè)備和輔助設(shè)備

預(yù)制備間需配備專業(yè)的均質(zhì)機(jī)器、大功率破壁機(jī)等，解決樣品打不爛、不夠粉碎等問題。對紅瓜子、核桃和花生等需純手工取樣的樣品，新增一系列輔助設(shè)備，如瓜子鉗、核桃夾等，在一定程度上緩解手工剝殼的壓力。