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        ICP-MS法測定百合中礦物質(zhì)元素含量的研究

        2021-06-09 02:10:36張曉莉王國慶王建軍朱家華謝亞瓊顏仁翔
        農(nóng)產(chǎn)品加工 2021年10期
        關鍵詞:江油曲靖鱗片

        張曉莉,王國慶,王建軍,朱家華,謝亞瓊,顏仁翔

        (甘肅省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院(甘肅),甘肅 蘭州 730050)

        百合屬(Lilium)百合科,廣泛分布在北半球溫帶地區(qū),我國百合資源豐富,是百合種屬植物的主要產(chǎn)地之一。百合鱗莖環(huán)抱而生,外層鱗片肉質(zhì)肥厚,內(nèi)層鱗片鮮嫩,營養(yǎng)豐富,是國家衛(wèi)生健康委員會審批通過的首批藥食同源植物之一[1-2]。百合性寒味甘,具有滋養(yǎng)肝肺、清心安神的作用。百合中含生物堿、淀粉、皂苷、蛋白質(zhì)等多種營養(yǎng)成分,具有抗疲勞、抗氧化、增強免疫力等多種功效[3]。同時,百合中富含多種微量元素,與人體的新陳代謝和健康發(fā)育有密切關系,在預防疾病、延緩衰老等方面有著重要作用[4]。

        礦物質(zhì)元素的測定方法有紫外可見分光光度法(UV)、原子吸收光譜法(FAAS)、電感耦合等離子體光譜法(ICP)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)等[5-9]。由于紫外可見分光光度法(UV)、原子吸收光譜法(FAAS)僅能進行單個元素的測定,且分析周期長。電感耦合等離子體光譜法(ICP)檢出限較高,不利于Pb、Hg等元素的測定。目前,對百合的研究重點主要是營養(yǎng)成分的分離提取及功效性研究,對其含有的礦物質(zhì)元素的研究較少。因此,利用微波消解百合樣品,采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測定樣品中的14種元素含量,同時比較幾種不同產(chǎn)地百合元素含量的異同,為百合的進一步研究開發(fā)提供依據(jù)。

        1 材料與方法

        1.1 儀器與試劑

        NexlON300X型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,美國鉑金埃爾默公司產(chǎn)品;UltraclAVE型超級微波化學平臺,意大利邁爾斯通公司產(chǎn)品;KQ-600DE型臺式數(shù)控超聲波清洗機,東莞市科橋超聲波設備有限公司產(chǎn)品;TLE204E型電子分析天平,梅特勒托利多儀器有限公司產(chǎn)品。

        K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Se、Cr、As、Cd、Pb、Hg元素標準溶液,壇墨質(zhì)檢標準物質(zhì)中心提供,1 000μg/mL;Ge、Bi、In內(nèi)標溶液,購自美國珀金埃爾默公司,1 000μg/mL;優(yōu)級純硝酸,美國默克公司提供;優(yōu)級純濃硫酸,天津科密歐化學試劑有限公司提供。

        混合標準貯備溶液:分別準確移取14種單元素標準溶液適量,用2%硝酸稀釋制成混合標準儲備溶液(K、Na、Ca、Mg、Fe:100μg/mL;Zn、Mn、Cu:10μg/mL;Se、Cr、As、Cd、Pb:1μg/mL;Hg:0.1μg/mL)。

        標準曲線工作溶液:分別準確移取一定量的混合標準儲備溶液,用2%硝酸稀釋至50 mL,配成各元素質(zhì)量濃度系列標準溶液。

        內(nèi)標溶液:準確移取Ge、In、Bi標準溶液適量,用2%的稀硝酸配成50μg/mL的混合內(nèi)標溶液。

        1.2 樣品來源

        百合樣品分別為四川江油YZ(川百合,L.davidii);蘭州百合LZ(蘭州百合,L.davidii var.unicolor);云南曲靖QJ(卷丹百合,L.lancifolium);江蘇宜興YX(卷丹百合,L.lancifolium);湖北恩施ES(卷丹百合,L.lancifolium);江西宜春YC(龍牙百合,L.browniivar.viridulum)。

        1.3 樣品前處理

        1.3.1 消解

        稱取百合樣品約0.3 g置于微波消解罐中,準確加入10 mL硝酸,混勻放置過夜,然后旋緊外裝置,置于微波消解儀內(nèi)消解。

        1.3.2 趕酸

        消解完全的樣品,用趕酸器將消解液揮發(fā)至1~2 mL時,用少量水多次洗滌消解罐,將消解液轉(zhuǎn)移至50 mL的容量瓶中,加水稀釋定容至刻度,混勻后待測。同時,制備樣品空白。

        1.4 質(zhì)譜條件

        RF發(fā)射功率1 300 W,霧化氣流速0.8 L/min,輔助氣體流量1.2 L/min,等離子體氣流量17 L/min,采樣深度8 mm,液氬壓力0.8 MPa,模擬電壓1 700 V,偏轉(zhuǎn)電壓1 350 V。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 基體效應及校正

        采用ICP-MS進行礦物質(zhì)元素檢測時,樣品元素間的含量差異會使待測元素信號發(fā)生變化,主要表現(xiàn)為基體增強或基體抑制??紤]到基體效應,在檢測中加入一定質(zhì)量濃度的內(nèi)標溶液,使用內(nèi)標法進行定量分析,可有效監(jiān)控和校正檢測過程中的信號漂移。結(jié)果表明,測定時選取同位素208Pb、202Hg,以209Bi作內(nèi)標物,114Cd以115In作內(nèi)標物,78Se、52Cr、75As以73Ge作內(nèi)標物進行測定時,可有效提高檢測結(jié)果的精密度及準確度。

        2.2 百合內(nèi)中外鱗片中礦物質(zhì)元素含量分布

        以百合鱗莖的外層鱗片(由外向內(nèi)3層)、中間部分(除外層鱗片和內(nèi)層鱗片的鱗片)和內(nèi)層鱗片(由內(nèi)向外3層)為研究對象,考查百合鱗片不同位置的礦物質(zhì)元素含量。結(jié)果表明,9種營養(yǎng)元素K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Se中K含量最高,Ca、Mg、Na、Zn、Fe、Mn、Cu,Se含量依次降低。5種有害重金屬Cr、As、Cd、Pb、Hg中Cd含量最高,依次為Cr、Pb、Hg、As。

        2.3 不同產(chǎn)地百合中礦物質(zhì)元素含量的差異性分析

        不同產(chǎn)地其礦物質(zhì)元素含量亦有不同,考查了6個大型百合產(chǎn)地四川江油、湖北恩施、甘肅蘭州、云南曲靖、江蘇宜興、江西宜春的百合中礦物質(zhì)元素的含量。結(jié)果表明,湖北恩施產(chǎn)的百合中K含量最高,內(nèi)層鱗片的含量高達150 173 mg/kg,其余5個產(chǎn)地百合中K含量依次為四川江油>甘肅蘭州>云南曲靖>江蘇宜興>江西宜春;四川江油產(chǎn)的百合中Ca含量最高,內(nèi)層鱗片的含量高達10 121 mg/kg,其余5個產(chǎn)地百合中Ca含量依次為湖北恩施>甘肅蘭州>云南曲靖>江西宜春>江蘇宜興;湖北恩施產(chǎn)的百合中Mg含量最高,內(nèi)層鱗片的含量高達8191 mg/kg,其余5個產(chǎn)地百合中Mg含量依次為甘肅蘭州>四川江油>云南曲靖>江西宜春>江蘇宜興;云南曲靖和江蘇宜春產(chǎn)的百合僅外層鱗片含有少量Na,其余4個產(chǎn)地百合中Na含量依次為江蘇宜興>四川江油>甘肅蘭州>湖北恩施;湖北恩施產(chǎn)的百合中Zn、Mn、Fe含量最高,內(nèi)層鱗片的含量最高,依次為320,204,183 mg/kg,四川江油、甘肅蘭州和云南曲靖次之;甘肅蘭州產(chǎn)的百合Cu含量最高,內(nèi)層鱗片的含量為71 mg/kg,其余5個產(chǎn)地百合中Cu含量依次為湖北恩施>四川江油>云南曲靖>江蘇宜興>江西宜春;除了江蘇宜春,其余產(chǎn)地百合中均有微量Se元素檢出;重金屬Cd在云南曲靖和湖北恩施產(chǎn)的百合中檢出較高,Pb在六大產(chǎn)地的百合中均有微量檢出。由于百合分布廣泛,從西南邊陲的云貴高原到東北邊陲的長白山區(qū)均有其分布,環(huán)境因子可能會對其礦物質(zhì)元素含量有很大影響,產(chǎn)地生態(tài)因子對百合鱗莖礦物質(zhì)元素含量影響較大,在進一步研究和利用中應加以考慮。

        不同產(chǎn)地的百合內(nèi)中外鱗片礦物質(zhì)元素含量見表1。

        3 結(jié)論

        采用ICP-MS法測定百合中14種元素的含量,考查了不同地域所產(chǎn)百合及百合不同部位鱗片中的礦物質(zhì)含量。結(jié)果表明,K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Se中K含量最高,Ca和Mg次之;6個大型百合產(chǎn)地所產(chǎn)百合中礦物質(zhì)元素含量較高的為湖北恩施、四川江油和甘肅蘭州。結(jié)果顯示,不同產(chǎn)地的百合中礦物質(zhì)元素的含量還是有較大差異,可能與生長環(huán)境、土壤用肥等因素有關,有待進一步研究。

        表1 不同產(chǎn)地的百合內(nèi)中外鱗片礦物質(zhì)元素含量 /mg·kg-1

        參照藥典對部分藥材的重金屬含量的規(guī)定(鉛≤5 mg/kg,鎘≤0.3 mg/kg,鉻≤2 mg/kg,銅≤20 mg/kg,汞≤0.2 mg/kg,砷≤2 mg/kg)結(jié)果表明,百合存在重金屬鎘超標的風險,這可能與施用化肥及當?shù)氐闹参锷L環(huán)境、土壤污染等因素有關。為提高百合產(chǎn)品質(zhì)量安全,建議加大百合種植產(chǎn)地土壤及水環(huán)境的監(jiān)控,嚴格控制化肥的使用,規(guī)范百合的種植、生產(chǎn)、加工和運輸過程。

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