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        微波消解ICP-OES法測(cè)定香菇中微量元素

        2021-06-09 02:10:32吳雪雨王耀耀張喬丹胡文濤董瑋瑋陶兆林
        農(nóng)產(chǎn)品加工 2021年10期
        關(guān)鍵詞:檢測(cè)

        吳 標(biāo),吳雪雨,王耀耀,張喬丹,胡文濤,董瑋瑋,陶兆林

        (蚌埠醫(yī)學(xué)院,安徽 蚌埠 233030)

        香菇又稱冬菇、香蕈,是擔(dān)子菌綱、傘菌目、香菇屬的一種著名食用及藥用真菌。香菇富含蛋白質(zhì)、氨基酸和維生素,并富含多種微量元素,香菇不僅味道鮮美、營(yíng)養(yǎng)豐富,還含有許多藥用成分。例如,香菇多糖對(duì)腫瘤有較強(qiáng)的抑制作用,香菇多糖能顯著降低血液膽固醇,DNA能促進(jìn)干擾素、抗流感病毒的分泌[1-2]。香菇是栽培食用菌,產(chǎn)量?jī)H次于雙孢蘑菇,居世界第2位,人工栽培在中國(guó)已有800多年的歷史。中國(guó)是世界香菇人工栽培的發(fā)源地,也是世界上最大的香菇生產(chǎn)國(guó)和消費(fèi)國(guó),隨著香菇栽培技術(shù)的不斷創(chuàng)新,我國(guó)香菇產(chǎn)量占全球香菇總產(chǎn)量的70%以上??扇苄蕴侵饕且恍┬》肿犹呛吞谴?,為產(chǎn)生甜味的主要成分,其同游離氨基酸、核苷酸、有機(jī)酸等成分使香菇呈現(xiàn)出良好風(fēng)味口感[3-4]。石墨爐原子吸收光譜法是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉻、鎘、鉛、汞和砷的測(cè)定方法之一,石墨爐法靈敏度高,但一次只能檢測(cè)一種元素。測(cè)試和分析時(shí)間也很長(zhǎng),但由于樣品成分組成復(fù)雜,容易受到背景干擾;另一種方法是用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS),ICP-MS具有穩(wěn)定性高、檢出限低、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),但檢測(cè)設(shè)備價(jià)格過(guò)高,大大增加了檢測(cè)成本,限制了該方法的應(yīng)用范圍,且具有更多的光譜和非光譜干擾。因此,該儀器的干擾、檢測(cè)靈敏度和投資等一系列因素,采用微波消解ICP-OES測(cè)定香菇樣品中鉻、鎘、鉛、汞、砷的含量,對(duì)試驗(yàn)條件、精度和精密度進(jìn)行了研究[5-7],為不安全香菇的準(zhǔn)確識(shí)別建立一種簡(jiǎn)便易行的科學(xué)分析方法。

        香菇中若含有大量的鉻鎘汞鉛砷5種元素,對(duì)人體具有毒害作用,大量的鉻被人體吸收,會(huì)使人體引起慢性中毒。鉻是通過(guò)黏膜、皮膚、消化和呼吸系統(tǒng)進(jìn)入人體,然后在人體的腎臟、內(nèi)分泌和肝臟系統(tǒng)中積累。在嚴(yán)重的情況下,甚至可能導(dǎo)致死亡[8-10]。鎘主要通過(guò)呼吸道和消化道進(jìn)入人體,少量的鎘在體內(nèi)可被放大和積累,會(huì)對(duì)肺、骨、腎、肝、免疫系統(tǒng)和生殖器官造成一系列損害[9]。汞在食品中主要以離子的形態(tài)存在,無(wú)機(jī)汞鹽毒性的根本原因是汞離子與酶蛋白相結(jié)合,抑制各種酶的活性,阻礙了細(xì)胞的正常功能[11]。鉛能夠損害人體的所有器官,其具體表現(xiàn)為影響人類智力發(fā)育和骨骼發(fā)育,引起消化不良和內(nèi)分泌紊亂,導(dǎo)致貧血、高血壓和心律失常,破壞腎臟和免疫性能[12-13]。砷污染的食物和水經(jīng)口進(jìn)入人體內(nèi),隨著血液分布于全身各處。隨砷含量在體內(nèi)的蓄積,會(huì)引起不同程度的砷中毒現(xiàn)象(急性中毒和慢性中毒)。最容易引起的就是對(duì)皮膚的損害,表現(xiàn)為逐漸變得干燥、角質(zhì)化嚴(yán)重、色素沉著異常;食用水中砷含量一旦達(dá)到50 mg/L時(shí)就會(huì)引發(fā)癌癥;砷含量過(guò)多時(shí)人體的肺臟、腎臟、肝臟、神經(jīng)系統(tǒng)、循環(huán)系統(tǒng)、呼吸系統(tǒng)、泌尿系統(tǒng)和消化系統(tǒng)均會(huì)受到不同程度的危害[14]。因此,為保障人民身體健康,研究香菇中的微量元素至關(guān)重要。

        1 試驗(yàn)部分

        1.1 樣品來(lái)源

        香菇選自安徽省內(nèi)的市售花菇、冬菇、椴木花菇等共計(jì)15個(gè)樣品,經(jīng)粉碎機(jī)粉碎后放置塑封袋中待制樣。

        1.2 主要試劑

        硝酸(65%優(yōu)純級(jí)),國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司提供;實(shí)驗(yàn)用超純水;過(guò)氧化氫(30%優(yōu)純級(jí)),國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司提供,氬氣(ω>99.999%);As,Pb,Cd,Cr,Hg標(biāo)準(zhǔn)溶液,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供,1 000 mg/L。

        1.3 儀器

        微波消解儀,德國(guó)萊伯泰科Milestone ETHOS UP產(chǎn)品;ICAP-7400型電感耦合等離子體光譜儀,意大利賽默飛產(chǎn)品;電熱板和離心儀器;試驗(yàn)中聚四氟乙烯(TFM)與所有玻璃容器、塑料容器用10%硝酸浸泡過(guò)夜后經(jīng)自來(lái)水、超純水洗滌后,烘干、備用。

        1.4 微波消解儀程序優(yōu)化

        經(jīng)烘干后的樣品在食品多功能機(jī)粉碎成粉末并過(guò)篩,篩孔為100目,備用。準(zhǔn)稱量0.2~0.5(±0.000 1)香菇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放入改性聚四氟乙烯(TFM)消解罐中,再向盛有樣品的消解罐中分別加入硝酸4 mL,H2O21 mL,最后加蓋。

        將消解罐按順序放進(jìn)上述大微波消解儀中準(zhǔn)備進(jìn)行微波消解。程序運(yùn)行完畢后,冷卻20 min,移至電熱板上趕酸(注意趕酸過(guò)程電熱板溫度不能超過(guò)150℃),8 min左右停止趕酸,冷卻,定容至50 mL,然后稀釋到刻度線,振蕩搖勻準(zhǔn)備測(cè)試,同時(shí)做該樣品的試劑空白作為對(duì)照。

        微波消解程序見表1。

        表1 微波消解程序

        1.5 ICP-OES儀器設(shè)備

        ICP-OES儀器設(shè)備中包括輔助器、高頻發(fā)生器、等離子體炬管、載氣、觀測(cè)高度與冷卻氣等。

        高頻發(fā)生器為耦合線圈和等離子體提供高頻能量的高頻功率源;等離子體炬管用于ICP維持穩(wěn)定放電(由3層石英管組成的裝置),通過(guò)外管進(jìn)入冷卻器,然后通過(guò)中管進(jìn)入輔助氣,最后通過(guò)內(nèi)管進(jìn)入載氣;觀測(cè)高度為等離子炬曝光部位的高度。即從觀測(cè)區(qū)中心到耦合線圈上端的距離;冷卻氣是炬管最外層管與中間管之間的氣流,其作用為冷卻炬管和維持等離子體;輔助氣是炬管中層管與中心管之間的氣流,其作用是點(diǎn)燃等離子體,并且使高溫的ICP-OES的底部與中心管、底部和中層管保持一定的距離,然后維護(hù)中心管與中層管的上端,尤其是中心管口不能被燒熔化或者過(guò)熱而導(dǎo)致的中心管損壞,能夠降低氣溶膠所帶有鹽分過(guò)多積淀在中心管口周圍。除此之外,還可起到提升ICP、改變等離子體觀察度的作用。

        1.6 ICP-OES儀器的工作原理

        香菇消解后定容的溶液通過(guò)載氣帶入霧化器霧化后,以氣溶膠方式進(jìn)入等離子體的軸向通道,在高溫與惰性氣體中被完全電離、激發(fā)、原子化與蒸發(fā),發(fā)射出的所含元素的獨(dú)特光譜線通過(guò)分光系統(tǒng)進(jìn)入光譜檢測(cè)器,光譜檢測(cè)器依據(jù)獨(dú)特的光譜進(jìn)行定性、半定量、定量的分析方法。試驗(yàn)是為測(cè)量香菇中的微量元素,所用分析方法為定量分析。

        1.7 定量分析

        定量分析法分為標(biāo)準(zhǔn)曲線法、內(nèi)標(biāo)矯正標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法。

        試驗(yàn)所用方法為標(biāo)準(zhǔn)曲線法。在已設(shè)置好的儀器條件下,按順序檢測(cè)相應(yīng)的發(fā)射光譜強(qiáng)度值,以配置好的各個(gè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度(ng/mL)為橫坐標(biāo),然后以ICP-OES儀器檢測(cè)到的各個(gè)元素的光譜強(qiáng)度值為縱坐標(biāo),制作標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行線性擬合。通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線,可以查出試樣溶液中所需要測(cè)定元素的質(zhì)量濃度,再計(jì)算所需要檢測(cè)元素含量的多少。

        1.8 ICP-OES儀器的工作條件

        ICP-OES工作條件見表2。

        2 試驗(yàn)步驟

        2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置與測(cè)定

        配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度見表3。

        表2 ICP-OES工作條件

        表3 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度

        2.2 樣品前處理

        準(zhǔn)確稱取粉碎后的香菇約0.2~0.5 g(保留4位有效數(shù)字)于聚四氟乙烯消化管中,然后放入4 mL優(yōu)級(jí)純硝酸和1 mL優(yōu)級(jí)純30%的雙氧水,然后加蓋擰緊后放入微波消解儀中,按照表1中的消解條件對(duì)香菇樣品消解。消化結(jié)束后,冷卻至室溫,然后取出消化管,打開消化管的蓋子,在通風(fēng)處中利用趕酸儀器進(jìn)行趕酸。由于考慮到所測(cè)元素在高溫下易揮發(fā),所以趕酸的溫度不宜過(guò)高。趕酸結(jié)束后,消化管冷卻至室溫,將消化管中的剩余溶液用超純水轉(zhuǎn)移到50 mL容量瓶中,然后用超純水至少3次沖洗消化管,然后將沖洗液轉(zhuǎn)移到容量瓶中,然后定容至50 mL,搖勻等待檢測(cè),與此同時(shí)做該樣品的空白??瞻字屑尤? mL優(yōu)級(jí)純硝酸和1 mL優(yōu)級(jí)純30%的雙氧水。

        樣品質(zhì)量見表4。

        表4 樣品質(zhì)量/g

        2.3 干擾消除

        在微波消解中會(huì)遇到一些干擾,比如消解液中含有固體小顆粒、消解液呈黃色或藍(lán)色。這些問題可能是因?yàn)闀r(shí)間、溫度、壓力、加入硝酸的量或者受到污染所致。根據(jù)上述情況采取以下幾個(gè)方案:

        方案一:若遇到時(shí)間、溫度或壓力問題,可以通過(guò)修改問題元素二次對(duì)已消解的樣品進(jìn)行消解。

        方案二:若遇到已消解的溶液中含有固體小顆粒問題,通過(guò)二次消解排除方案一中的問題,若二次消解還是渾濁,則是樣品或試驗(yàn)器材問題,可以通過(guò)離心的方法對(duì)消解液進(jìn)行過(guò)濾。

        方案三:若遇到元素顏色干擾問題,首先查閱資料確定是否為試驗(yàn)所測(cè)元素。例如,Cu元素,首先將對(duì)樣品污染方面的問題進(jìn)行排除,①在粉碎樣品的過(guò)程中,粉碎機(jī)刀片帶有的,采用研磨的方法對(duì)樣品粉碎;②消解管在生產(chǎn)的過(guò)程中未清洗徹底,采用設(shè)置2組空白進(jìn)行空消,以消除該問題所受到的干擾。

        方案四:若溶液有顏色且不是元素干擾,經(jīng)過(guò)查資料是含氮的有色化合物溶于液體中形成的酸的顏色,采用把消解液放在加熱板上進(jìn)行趕酸處理。

        根據(jù)以上4個(gè)方案可以將微波消解所帶的干擾消除,以便于在ICP-OES儀器中進(jìn)行測(cè)試。

        2.4 ICP-OES對(duì)香菇的測(cè)試結(jié)果

        各元素分析線見表5,國(guó)標(biāo)GB 2762—2017中香菇各個(gè)元素污染限量標(biāo)準(zhǔn)見表6,測(cè)試香菇微量元素含量結(jié)果見表7,標(biāo)準(zhǔn)樣品回歸方程和相關(guān)系數(shù)見表8。

        表5 各元素分析線

        表6 國(guó)標(biāo)GB 2762—2017中香菇各個(gè)元素污染限量標(biāo)準(zhǔn)

        3 ICP-OES的方法檢出限和回收率

        3.1 方法檢出限

        用剛配好的2%的稀硝酸配置7個(gè)梯度為10,20,50,100,200,500,1 000μg/L各個(gè)元素校準(zhǔn)曲線,用ICP-OES連續(xù)測(cè)定15次超純水空白后,再測(cè)定25次消解空白,最后計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD),以3倍SD計(jì)算儀器檢出限IDE[3]。

        各元素的方法檢出限見表9。

        表中數(shù)據(jù)為零的數(shù)據(jù)并不代表檢出限為零,而是含量太低,儀器未檢測(cè)到。

        3.2 加標(biāo)回收試驗(yàn)

        在稱取6組一定量的香菇樣品置于消解管中,向其中3組中分別加入現(xiàn)配的質(zhì)量濃度均為1 000 ng/mL的鉻、砷、汞、鎘和鉛元素的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液5 mL,然后上述優(yōu)化好的方法進(jìn)行前處理,得到6個(gè)樣品溶液,然后用ICP-OES儀器對(duì)這6個(gè)樣品進(jìn)行測(cè)定,得到加標(biāo)前和加標(biāo)后溶液中的待測(cè)元素的質(zhì)量濃度,根據(jù)加標(biāo)回收率的公式即可計(jì)算出結(jié)果[15-17]。這里取一個(gè)樣品,均稱取約0.300 0 g的香菇樣品進(jìn)行測(cè)定,3組加標(biāo),3組不加標(biāo)。

        表7 測(cè)試香菇微量元素含量結(jié)果/mg·kg-1

        表8 標(biāo)準(zhǔn)樣品回歸方程和相關(guān)系數(shù)

        表9 各元素的方法檢出限

        加標(biāo)前質(zhì)量濃度見表10,加標(biāo)后質(zhì)量濃度見表11,ICP-OES加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果見表12,回收率范圍見表13。

        表10 加標(biāo)前質(zhì)量濃度/ng·mL-1

        根據(jù)GB/T 27404—2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范》對(duì)于加標(biāo)回收的要求(見表13),此方法檢測(cè)香菇中的微量元素是比較靈敏的,更加驗(yàn)證了用微波消解ICP-OES法測(cè)香菇中微量元素的可行性[18-20]。

        表11 加標(biāo)后質(zhì)量濃度/ng·mL-1

        表12 ICP-OES加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

        表13 回收率范圍

        4 結(jié)論

        試驗(yàn)采用微波消解電感耦合等離子體發(fā)射光譜法檢測(cè)香菇中的鉻、砷、汞、鎘和鉛微量元素的含量,通過(guò)微波消解電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)所得到的方法檢出限和加標(biāo)回收率都比較好,所以該方法在檢測(cè)香菇中所含的鉻、砷、汞、鎘和鉛量時(shí)均能夠滿足檢測(cè)要求[21]。對(duì)其可能超標(biāo)的微量元素進(jìn)行監(jiān)測(cè),建立了目前市售食用香菇鑒別的安全穩(wěn)定的檢測(cè)技術(shù)方法。為不安全香菇的準(zhǔn)確識(shí)別建立一種易行的科學(xué)分析方法,也為國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理部門對(duì)香菇有效監(jiān)督管理提供可靠的科學(xué)有效的鑒定方法。試驗(yàn)數(shù)據(jù)中可以看出,所購(gòu)買的部分市售香菇所測(cè)的重金屬含量超出了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),同時(shí)食用菌標(biāo)準(zhǔn)缺少國(guó)家對(duì)鉻的限量,希望國(guó)家盡快出相應(yīng)限量的標(biāo)準(zhǔn)。

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