張新全, 臧金鑫, 邢清源, 伊琳娜, 魯 原, 戴圣龍

（1．航空工業(yè)第一飛機設計研究院，西安 710089；2．中國航發(fā)北京航空材料研究院，北京 100095；3．北京市先進鋁合金材料及應用工程技術研究中心，北京 100095）

A1-Zn-Mg-Cu系鋁合金具有高比強度和良好的綜合性能，在國民經濟和國防軍工方面占有十分重要的地位，是世界各國航空、航天及軍事領域不可或缺的結構材料[1]。隨著武器裝備強烈的減重需求，迫切需要采用大型整體構件代替?zhèn)鹘y(tǒng)由螺栓緊固、焊接、鉚接的復合結構，提高結構可靠性，并減少零件數量，降低制造成本。大型整體構件的制造需要大規(guī)格材料來保證，因而發(fā)展高性能大規(guī)格鋁合金材料具有重要的意義。

在上述應用需求背景下，國內外針對大規(guī)格鋁合金厚板全流程制備工藝開展了大量的研究，主要集中在7050、7085、2124、7A04等淬透性好的合金，研究主要集中在以下幾個方面：合金成分與淬火速率等合金淬透性研究、熱加工變形工藝優(yōu)化設計與組織性能關系、熱處理工藝與組織性能的關系、殘余應力控制等。在合金淬透性方面[2-4]，有學者采用末端淬火實驗研究合金的淬透性[3]，有學者通過建立預測淬火過程中晶界和晶內析出相演變的淬火析出模型，并利用該模型研究成分對淬火析出行為的影響[4]，研究結果表明，提高Zn/Mg比、降低Cu含量、適當提高淬火冷卻速率，可有效提高合金的淬透性。大規(guī)格厚板厚度大，不同厚度部位性能不可避免的存在不均勻性，為盡可能消除不同厚度性能差異，國內外研究了先進的熱加工變形工藝[5-7]，如異步軋制、差溫軋制等對大規(guī)格厚板組織性能的影響，研究結果表明，采用異步軋制、差溫軋制可有效提高不同厚度部位性能均勻性，提高板材高向性能。固溶、時效等熱處理工藝是實現大規(guī)格厚板最終性能調控的手段，針對不同的合金，研究固溶、時效[8-14]工藝對板材組織、性能的影響，得到了合金適宜的熱處理工藝參數；針對大規(guī)格厚板的特性，部分研究者研究了非等溫時效工藝[12-14]對板材性能的影響，研究結果表明，非等溫時效工藝可使合金獲得更優(yōu)異的綜合性能，且減少工藝耗時。在殘余應力控制方面，有學者通過有限元模擬研究了預拉伸變形量與殘余應力的關系[15]，結果表明，適當控制預拉伸變形量可有效消除殘余應力。

目前國內工程化成熟應用的高性能鋁合金厚板最大厚度為200 mm（7050-T7451厚板），隨著武器裝備整體構件尺寸日漸增大，急需開發(fā)厚度200 mm以上、性能不低于200 mm規(guī)格7050-T7451鋁合金厚板，以實現高性能大規(guī)格構件的整體制造。本工作針對自主研發(fā)的厚度 230 mm的鋁合金超厚板開展二級時效工藝研究，著重研究時效制度對電導率、室溫拉伸、斷裂韌度及組織的影響。

1 實驗材料與方法

實驗采用的合金為東輕公司生產的230 mm規(guī)格超厚板，合金成分如表1所示，試樣原始狀態(tài)為固溶態(tài)，固溶制度為465 ℃/4 h+470 ℃/2 h，水冷；雙級時效工藝參數為：一級時效120 ℃/6 h，二級時效溫度155～175 ℃，時效時間0～36 h，空冷。所有電導率、硬度、室溫拉伸、斷裂韌度試樣在板材1/4厚度處取樣，電導率試樣尺寸為50 mm × 50 mm ×10 mm，硬度試樣尺寸為50 mm × 50 mm × 10 mm，橫向拉伸試樣毛坯尺寸為20 mm× 20 mm × 120 mm，L-T向斷裂韌度試樣毛坯尺寸為35 mm × 80 mm ×80 mm。時效處理在循環(huán)鼓風干燥箱中進行，爐溫精度為 ± 2 ℃。

表1 實驗用合金成分（質量分數/%）Table 1 Chemical composition of the experimental alloy（mass fraction/%）

硬度實驗在萬能硬度計上進行，實驗過程按GB/T 230.1—2018進行；電導率實驗采用Sigmatest 2.069電導率儀，實驗過程按GB/T 12966—2008進行；室溫拉伸實驗在Instron 5887電子萬能試驗機上進行，實驗過程按GB/T 228.1—2010進行；斷裂韌度實驗在MTS試驗機上進行，實驗過程按GB/T4161—2007進行。用MTP-1雙噴電解減薄儀制備透射電鏡試樣，電解液為硝酸∶甲醇=1∶3。透射觀察在JEM-2000FX型分析電鏡上進行。

2 結果與分析

2.1 不同二級時效制度下合金的性能

2.1.1 不同二級時效制度下合金電導率和硬度

圖1為一級時效工藝120 ℃/6 h，不同二級時效工藝處理后鋁合金超厚板的硬度與電導率變化曲線。從圖1（a）可以看出，合金的時效響應很快，隨著時效溫度的升高和時效時間的延長，合金的電導率不斷升高；在同樣的二級時效時間下，二級時效溫度升高，電導率增加幅度增大。

從圖1（b）可以看出，合金的硬度呈現出與電導率相反的變化趨勢，在不同的溫度下，硬度變化趨勢略有差異。165 ℃、175 ℃條件下，時效2 h硬度達到峰值，隨著時效時間的延長，合金的硬度不斷降低；155 ℃條件下，時效12 h左右硬度達到峰值，而后隨著時效時間的延長，合金的硬度降低。在同樣的二級時效時間下，二級時效溫度升高，硬度降低幅度增大。

圖1 不同二級時效工藝處理后鋁合金超厚板的電導率和硬度變化曲線 （a）電導率；（b）硬度Fig. 1 Conductivity and hardness curves of aluminum alloy plate at different ageing processes （a）conductivity；（b）hardness

2.1.2 不同二級時效制度下合金力學性能

根據圖1的實驗結果，175 ℃二級時效條件下，隨著時效時間延長，合金硬度迅速降低，表明該溫度下合金時效響應過快，工藝窗口窄，不適合于工業(yè)化生產。研究155 ℃、165 ℃條件下二級時效不同時間，合金橫向室溫拉伸和L-T向斷裂韌度，實驗結果如圖2～圖3所示。

從圖2可以看出，合金屈服強度、抗拉強度變化趨勢與圖1（b）相同。從圖2和圖3可以看出，155 ℃條件下，時效10～18 h，隨著時效時間延長，合金的強度不斷降低，伸長率和斷裂韌度略有升高；時效18～30 h時合金的強度和斷裂韌度均趨于穩(wěn)定；165 ℃條件下，時效6～20 h，隨著時效時間的延長，合金強度不斷降低，伸長率和斷裂韌度升高。對比圖2不同溫度下的時效曲線可看出，在同樣的時效時間下，時效溫度越高，合金強度越低。

圖2 不同二級時效工藝處理后合金的室溫拉伸性能 （a）T=155 ℃；（b）T=165 ℃Fig. 2 Tension properties of aluminum alloy plate at different ageing processes （a）T=155 ℃；（b）T=165 ℃

200 mm 7050-T7451厚板的橫向室溫拉伸屈服強度、抗拉強度和伸長率指標分別為469 MPa，410 MPa，5%，L-T向斷裂韌度指標為25 MPa?m1/2，綜合考慮合金的強度和斷裂韌度，確定適合的二級時效制度為155 ℃/20～28 h，優(yōu)選制度為155 ℃/24 h，在此條件下，合金的屈服強度、抗拉強度和伸長率分別為512 MPa，448 MPa，7.6%；斷裂韌 度 為29.8 MPa?m1/2；電導率為41.6%IACS。

2.2 不同二級時效制度下合金的組織特征

圖4為不同二級時效制度下 < 001 > 帶軸附近滿足{111}雙光束條件下拍攝的透射組織。

時效時間12 h，時效溫度為155 ℃時（圖3（a）），晶內析出相以均勻分布細小η'相和η相為主，晶界無析出帶較窄。隨著時效溫度升高到165 ℃（圖3（b））、175 ℃（圖3（c）時，晶內析出相明顯粗化，析出相間距變小，晶內析出相以η相為主；晶界平衡η相的尺寸更加粗大，間距變大，此外可以觀察到晶界無沉淀析出帶寬度變大。

對比155 ℃條件下，不同時效時間的透射組織可以看出，時效時間從12 h（圖3（a））向24 h（圖3（d））延長，晶內η'相和η相尺寸隨著時效時間延長發(fā)生輕微長大，析出相數量密度增加，間距略有增大；晶界處析出相形貌變化不大仍為短粗棒狀形態(tài)，斷續(xù)程度增加，此外晶界無沉淀析出帶的寬度變化不明顯。

2.3 分析與討論

2.3.1 二級時效制度對合金析出行為的影響

本研究的鋁合金超厚板在不同的二級時效制度下，主要的析出相為針狀的η'相和棒狀的η相。隨著時效溫度的升高，η'相的體積分數逐漸減少，η相的比例不斷增大。

從熱力學角度來講析出與長大需要一定的驅動力。析出相的析出和長大與時效溫度密切相關，時效溫度越高，析出相析出和長大的驅動力越大，析出相的形核析出越快，析出相密度越大，長大越明顯，析出相尺寸越大。這與圖3的觀察結果相符，在175 ℃時效12 h時，η相的密度和尺寸最大。165 ℃時效12 h析出相的密度和尺寸明顯大于155 ℃時效24 h，說明時效溫度是影響析出相析出和長大的主要因素。

圖3 不同二級時效工藝處理后合金的斷裂韌度 （a）T=155 ℃；（b）T=165 ℃Fig. 3 Fracture toughness of aluminum alloy plate at different ageing processes （a）T=155 ℃；（b）T=165 ℃

2.3.2 二級時效制度對合金性能的影響

電導率作為合金耐腐蝕性能的一個重要判據，與合金的抗應力腐蝕性能密切相關。本研究的合金在不同的二級時效溫度下隨著時效時間的延長，電導率不斷升高。電導率的變化主要與基體內溶質的固溶程度及共格脫溶相周圍的應變能大小相關。在不同的二級時效制度下，合金內不斷有與基體半共格的η'相和非共格的η相析出（圖4），基體的固溶度下降，因而合金的電導率不斷升高，并且二級時效溫度越高，析出相析出越快，基體加速貧化，因而電導率上升幅度越快（圖1（a））。本研究的合金在優(yōu)選的T74二級時效制度下電導率達41.6%IACS，7050-T7451厚板電導率一般為40%IACS左右，這主要與合金化程度有關，本研究的合金總合金化元素含量達11.3%（質量分數，下同），7050厚板（Al-6.2Zn-2.2Mg-2.3Cu）中限水平總合金化元素為10.7%，合金化程度越高，基體中的固溶度越高，因而時效析出時，時效響應越快，電導率值越高。

圖4 不同二級時效制度下合金TEM組織 （1）晶內；（2）晶界 （a）155 ℃/12 h；（b）165 ℃/12 h；（c）175 ℃/12 h；（d）155 ℃/24 hFig. 4 TEM microstructure of alloy ageing at different secondary ageing processes （1）matrix ；（2）grain boundary（a）155 ℃/12 h；（b）165 ℃/12 h；（c）175 ℃/12 h；（d）155 ℃/24 h

對于時效強化的合金，其強化效果主要受基體析出相的體積分數、大小和分布影響，其強化主要取決于位錯與析出相質點間的相互作用。在一級時效狀態(tài)下，合金晶內主要析出相為與基體共格的GP區(qū)及少量的η'相，此時析出相尺寸較小，且自身強度較弱，析出相可變形，位錯主要以切過粒子的方式移動。過時效狀態(tài)時，晶內主要析出相為η'相和η相，如圖4所示，析出相尺寸較大，與基體不共格，位錯無法切過它們，主要以繞過為主，變形機制從剪切轉變?yōu)镺rowan機制，析出相對強度的貢獻與析出相的體積分數和析出相尺寸密切相關。在較高的時效溫度下，在二級時效的起始階段，析出相尺寸和密度迅速增大，因此，時效溫度越高，硬度顯著增大（圖1（b））；隨著過時效的進行，析出相的體積分數基本保持不變，但析出相的尺寸不斷增大（圖4），因此，合金的強度不斷降低（圖2）。

在過時效過程中，合金斷裂韌度的變化主要可以從晶粒內部和晶界處強度的變化來考慮。晶粒內部和晶界處強度的變化受晶內析出相尺寸、間距和密度、晶界析出相尺寸以及晶界無沉淀析出帶寬度的影響。隨著時效溫度升高或者時效時間的延長，η′相向平衡相η相轉變，晶內η相尺寸變大（圖4）；同時晶界平衡相也隨之長大，晶界析出相之間的間距增大，斷續(xù)現象更加顯著（圖4），無沉淀析出帶的增寬，晶界弱化。晶內粗大η相的出現，導致基體和晶界的強度差降低，變形時，塑性流變較均勻；粗大的晶界析出相使滑移傳遞困難，晶界析出相之間間距較大，則斷裂所需的臨界應變大，不易在粗大的晶界析出相處形成微孔，從而過時效程度越大，斷裂韌度越高（圖3）。

3 結論

（1）新型鋁合金超厚板適宜的T74二級時效制度為155 ℃保溫24 h，此條件下合金橫向的屈服強度、抗拉強度和伸長率分別為448 MPa、512 MPa、7.6%；L-T向斷裂韌度為29.8 MPa?m1/2；電導率為41.6%IACS。此時主要的強化相為η'相和η相。

（2）時效溫度是影響合金析出相密度和尺寸的主要因素，二級時效溫度越高，析出相析出和長大的驅動力越大，析出相尺寸越大，電導率越高，強度越低。

（3）晶內析出相粗化、晶界析出相間距增大、晶界無沉淀析出帶寬度增大等造成晶內與晶界強度差減小，是過時效狀態(tài)下合金斷裂韌度提高的主要原因。