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        奶啤中乙醇含量快速檢測(cè)方法研究

        2021-05-20 02:47:40其布日其其格巴都馬拉
        現(xiàn)代食品 2021年5期
        關(guān)鍵詞:方法

        ◎ 其布日其其格,巴都馬拉

        (1.新疆天潤(rùn)生物科技股份有限公司,新疆 烏魯木齊 830088;2.新疆維吾爾自治區(qū)市場(chǎng)監(jiān)督審核評(píng)價(jià)中心,新疆 烏魯木齊 830011)

        奶啤是以鮮牛乳為主要原料,純凈水、白砂糖、果汁為輔料,添加增稠劑和調(diào)味劑,乳酸菌和酵母菌共同發(fā)酵、二次滅菌制成的非活性乳酸菌飲品[1]。奶啤在發(fā)酵過(guò)程中產(chǎn)生微量乙醇和二氧化碳,兼具了乳制品和啤酒的獨(dú)特口感,具有啤酒泡沫潔白細(xì)膩、低乙醇、適量二氧化碳?xì)怏w的特征,符合消費(fèi)者注重營(yíng)養(yǎng)健康,同時(shí)又追求口感獨(dú)特的現(xiàn)代時(shí)尚消費(fèi)潮流,具有廣闊的市場(chǎng)前景[2]。奶啤定位為飲料飲品,乙醇是重要指標(biāo)需要嚴(yán)格把控,在生產(chǎn)中需要多次檢驗(yàn),包括發(fā)酵過(guò)程檢驗(yàn)、半成品檢驗(yàn)、成品檢驗(yàn),檢測(cè)工作批次多、數(shù)量大,對(duì)效率、準(zhǔn)確性要求很高[3]。因此在奶啤生產(chǎn)過(guò)程中,如何提升乙醇檢測(cè)精密度及效率成為困擾企業(yè)的難題。

        按照《飲料酒分類》(GB/T 17204—2008)的定義,乙醇低于0.5%(V/V)的發(fā)酵飲料不能被稱之為酒[4]。通常奶啤中的乙醇含量低于0.5%(V/V),按照 GB 5009.225—2016標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍,該標(biāo)準(zhǔn)并不完全適合奶啤中酒精度的測(cè)定[5]。然而,在實(shí)際生產(chǎn)中,在無(wú)標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)的情況下,也只能參照GB 5009.225—2016 第一法密度瓶法來(lái)測(cè)定。奶啤含有一定濃度的二氧化碳,具有起泡性和乙醇含量低的特點(diǎn),在蒸餾過(guò)程中,操作復(fù)雜,重現(xiàn)性較差,難以快速準(zhǔn)確得出數(shù)據(jù)。檢測(cè)人員對(duì)GB 5009.22—2016各種試驗(yàn)細(xì)節(jié)進(jìn)行優(yōu)化,采用智能一體化蒸餾儀提取樣品中的乙醇,高精度密度計(jì)法測(cè)定其含量。

        1 材料與方法

        1.1 材料

        原料乳經(jīng)處理后的乳酸菌發(fā)酵液、奶啤灌裝前的半成品、奶啤灌裝后成品。

        1.2 儀器與設(shè)備

        可調(diào)溫度電熱爐,全玻璃蒸餾裝置(500 mL),附溫度計(jì)密度瓶(25 mL),電子分析天平(感量 0.000 1 g),全自動(dòng)蒸餾裝置(500 mL),便攜式手持?jǐn)?shù)字密度計(jì)(精度0.000 1 g·cm-3),高精度數(shù)字密度計(jì)(精度0.000 05 g·cm-3,帶溫度補(bǔ)償裝置)

        1.3 方法

        本實(shí)驗(yàn)采用3種方法測(cè)定乙醇含量。①根據(jù) GB 5009.225—2016,參照起泡葡萄酒和啤酒的前處理方法進(jìn)行消除氣泡,蒸餾、定容,用附溫度計(jì)比重瓶測(cè)定其密度,查表得出相應(yīng)的酒精度。②便攜式手持密度計(jì)法。③高精度數(shù)字密度計(jì)法。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 3種測(cè)定方法對(duì)比

        2.1.1 3種方法測(cè)定結(jié)果對(duì)比

        采用重現(xiàn)性復(fù)測(cè)方法對(duì)3種乙醇檢測(cè)方法進(jìn)行了對(duì)比,分別對(duì)乳酸菌發(fā)酵液、灌裝前半成品、成品中隨機(jī)抽取各10批次樣品,每批樣品用3種不同的方法測(cè)定,測(cè)定結(jié)果見表1。乳酸菌發(fā)酵液測(cè)定結(jié)果:密度瓶法為0.39~0.51% vol,便攜式密度計(jì)法為0.3~0.5% vol,高精度數(shù)字密度計(jì)法為0.39% vol;灌裝前的半成品測(cè)定結(jié)果:密度瓶法為0.33~0.40% vol,便攜式密度計(jì)法為0.2~0.3% vol,高精度數(shù)字密度計(jì)法為0.25% vol;成品測(cè)定結(jié)果:密度瓶法為0.32~0.40% vol,便攜式密度計(jì)法為0.3~0.4% vol,高精度數(shù)字密度計(jì)法為0.27% vol。

        2.1.2 測(cè)定結(jié)果的極差和相對(duì)偏差

        3種不同方法測(cè)定結(jié)果的極差和相對(duì)偏差見表2。3種方法重復(fù)性測(cè)定的極差值,密度瓶法為0.07~0.12% vol,便攜式密度計(jì)法為0.1~0.2% vol,高精度數(shù)字密度計(jì)法為0~0.01% vol;3種方法的相對(duì)偏差分別為:密度瓶法19.28%~27.45%、便攜式手持密度計(jì)法為29.41%~54.05%、高精度數(shù)字密度計(jì)法為0~2.57%。

        表1 3種方法測(cè)定結(jié)果對(duì)比表

        2.1.3 測(cè)定結(jié)果的精密度

        3種測(cè)定方法的測(cè)量精密度(RSD)見表3。3種方法的精密度分別為:密度瓶法2.31%~3.56%、便攜式手持密度計(jì)法5.16%~6.74%、高精度數(shù)字密度計(jì)法0~0.31%。

        綜合分析表1、表2、表3可知,密度瓶法有兩位有效數(shù)字,極差較大、相對(duì)偏差較大、精密度較低,不適合乙醇含量較低的樣品測(cè)定;便攜式密度計(jì)法測(cè)定結(jié)果只有一位有效數(shù)字,極差大、相對(duì)偏差大、精密度低,不適合于低乙醇含量的樣品測(cè)定;高精度數(shù)字密度計(jì)法有兩位有效數(shù)字,極差、相對(duì)偏差小,精密度較高。

        表2 3種方法測(cè)定結(jié)果極差和相對(duì)偏差表

        表3 3種方法測(cè)定精密度表

        2.2 實(shí)測(cè)樣品對(duì)比分析

        在實(shí)際生產(chǎn)中,生產(chǎn)線半成品對(duì)檢測(cè)效率和數(shù)據(jù)精度要求高,便攜式密度計(jì)法和高精度數(shù)字密度計(jì)法均能滿足快速出結(jié)果的要求。實(shí)驗(yàn)在生產(chǎn)線隨機(jī)抽取同一天生產(chǎn)的產(chǎn)品40批次,對(duì)兩種測(cè)定方法進(jìn)行實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性比對(duì)檢測(cè)。優(yōu)選出合適的快速測(cè)定方法,測(cè)定結(jié)果見表4。

        表4 兩種快速測(cè)定方法結(jié)果偏差表

        續(xù)表4

        由表4可以看出,便攜式手持密度計(jì)法與高精度數(shù)字密度計(jì)法存在一定的偏差,最大偏差可以超過(guò)測(cè)定結(jié)果的50%以上,數(shù)據(jù)可信度較低,無(wú)法反映生產(chǎn)過(guò)程的真實(shí)情況。

        3 結(jié)論

        采用優(yōu)化后的方法測(cè)定樣品中乙醇含量,與 GB 5009.225—2016中的方法比較,測(cè)定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度明顯提升,測(cè)定效率相對(duì)較高,適合批量低乙醇或?qū)σ掖紮z測(cè)結(jié)果重現(xiàn)性要求高的樣品檢測(cè)。

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