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        液相色譜法測定密胺餐具中三聚氰胺遷移量

        2021-05-20 02:47:38成文萍
        現(xiàn)代食品 2021年5期
        關鍵詞:標準檢測

        ◎ 成文萍

        (山西省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院,山西 太原 030032)

        密胺餐具具有熱穩(wěn)定性好、耐酸堿性、不易破碎和光澤度好等特性,被廣泛應用于日常生活中[1],其原料是由三聚氰胺和甲醛通過加成反應生成的,生產(chǎn)密胺餐具的過程中會產(chǎn)生游離甲醛、三聚氰胺及其他游離化合物。三聚氰胺本身毒性低,但被人體攝入后,會形成網(wǎng)狀三聚氰胺氰尿酸鹽(MCA),該晶體難溶于水,易在腎臟中積聚形成結(jié)石,堵塞腎小管,最終導致腎衰竭[2]。消費者在使用密胺餐具時,三聚氰胺單體可能會遷移到食物中,從而影響人身健康,一般成年人身體會排出大部分的三聚氰胺,但兒童的腎臟發(fā)育還不成熟,因此三聚氰胺對兒童的傷害更大。常見的三聚氰胺檢測方法有液相色譜、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用及液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用等[3],本文采用液相色譜法對密胺餐具中三聚氰胺遷移量進行測定。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        甲醇:色譜純;乙腈:色譜純;三聚氰胺標準貯備液:1 000 mg·L-1,證書編號為GBW(E)082259,批號為A1907480,生產(chǎn)單位為壇墨質(zhì)檢-標準物質(zhì)中心,有效期至2021年;乙醇溶液(10%):稱取100 mL無水乙醇于1 L容量瓶中,用水定容,搖勻備用;氫氧化鈉(100 g·L-1):稱取10.00 74 g氫氧化鈉于100 mL容量瓶中,用水定容,搖勻備用;磷酸二氫鈉緩沖溶液(0.005 mol·L-1,pH=6.5):稱取0.780 5 g二水合磷酸二氫鈉,用900 mL水溶解,用100 g·L-1氫氧化鈉溶液調(diào)整其pH至6.5,之后用水定容到1 000 mL。

        1.2 儀器和設備

        LC-20A高效液相色譜儀,紫外吸收檢測器,日本島津公司生產(chǎn);ME204分析天平,感量0.1 mg;梅特勒-托利多公司生產(chǎn);玻璃瓶:1.5 mL,瓶蓋帶有硅橡膠密封墊。容量瓶:50 mL、25 mL、10 mL、100 mL和1 L。

        1.3 儀器參考條件

        色譜柱:氨基柱,長250 mm,內(nèi)徑4.6 mm,粒度5 μm;流動相:乙腈-磷酸二氫鈉緩存溶液(75+25,V/V);流速:1.0 mL·min-1;檢測波長:230 nm;進樣量:20 μL;檢測時間:20 min。

        1.4 標準溶液配制

        三聚氰胺標準中間液(100 mg·L-1)配制:準確移取5.0 mL三聚氰胺貯備液于50 mL容量瓶中,用水 定容。

        水性食品模擬物三聚氰胺標準工作溶液配制:分別準確吸取三聚氰胺標準中間液0 mL、0.125 mL、 0.250 mL、1.250 mL和2.500 mL于25 mL容量瓶中,用水性食品模擬物定容(本實驗用10%乙醇),濃度分別為0.00 mg·L-1、0.500 mg·L-1、1.00 mg·L-1、5.00 mg·L-1和10.00 mg·L-1。

        1.5 實驗方法

        將密胺餐具采用10%乙醇(體積分數(shù))在70 ℃的實驗條件下進行2 h遷移試驗,獲得水性食品模擬浸泡液,準確量取1 mL的浸泡液通過0.22 μm的有機微孔濾膜過濾處理后,采用高效液相色譜儀檢測,并依據(jù)標準曲線計算得出三聚氰胺特定遷移量[5]。三聚氰胺色譜圖如圖1所示。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 標準曲線

        取5個1.5 mL的玻璃樣品瓶,加入濃度分別為 0.00 mg·L-1、0.500 mg·L-1、1.00 mg·L-1、5.00 mg·L-1和10.0 mg·L-1的標準工作溶液,采用液相色譜儀進行檢測。以食品模擬物標準工作液中三聚氰胺濃度為橫坐標(x),以對應的三聚氰胺峰面積平均值為縱坐標(y),繪制標準工作曲線,得到線性方程。得到的線性方程為:y=31 419x-583.24,相關系數(shù)r2=0.999 9。三聚氰胺標準工作曲線見圖2。

        圖1 三聚氰胺色譜圖

        圖2 三聚氰胺工作曲線圖

        2.2 檢出限

        本方法采用3倍信噪比(S/N)為三聚氰胺的檢出限。得出三聚氰胺的最低檢出含量為0.038 mg·L-1。

        2.3 精密度

        在曲線的線性范圍內(nèi),取本方法測定的最低限量0.2 mg·L-1、檢 測 限 量(GB 4806.6—2016)2.5 mg·L-1及其中間任一點1.0 mg·L-1,測定精密性(配制方式同曲線)各測定6次,由表1的測定結(jié)果得出3個濃度點的相對標準偏差分別為0.802%、0.271%、0.103%,均小于《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測》 (GB/T 27404—2008)規(guī)定的質(zhì)控要求:0.1 mg·L-1為15%、1 mg·L-1為11%、10 mg·L-1為7.5%[4]。

        表1 三聚氰胺的精密度測定表

        2.4 準確度測定和標準樣品測試及結(jié)果

        實驗以測定其加標回收率來確認該方法的準確度。取6個10 mL容量瓶,分別在1、4、2、5、3和6號容量瓶中加入含量為20 μL、100 μL、250 μL三聚氰胺標準中間液(100 mg·L-1),再于4、5、6號瓶中各加入10 μL三聚氰胺儲備液(1 000 mg·L-1,理論加標量為10 μg),測定結(jié)果,計算加標回收率。由表2測試結(jié)果可知,加標回收率實測值為99.9%、102.5%、98.0%,符合《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測》(GB/T 27404—2008)的規(guī)定加標回收率質(zhì)控要求:0.1~1.0 μg為80%~110%,1~100 μg為90%~110%[4]。

        表2 三聚氰胺加標回收率的測試結(jié)果表

        3 結(jié)論

        本方法的標準曲線的相關系數(shù)、檢出限、精密度、準確度均符合GB 31604.15—2016及GB/T 27404—2008的有關要求,本方法可應用于對食品接觸材料及制品中三聚氰胺的遷移量的檢測[5]。

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