胡 斌,王 靜
(1. 安徽省糧油產(chǎn)品質量監(jiān)督檢測站,安徽 合肥 230031;2. 安徽糧食工程職業(yè)學院,安徽 合肥 230011)
直鏈淀粉、蛋白質、脂肪、水分含量是大米的重要營養(yǎng)指標[1]。其中直鏈淀粉含量是優(yōu)質稻谷限制指標,也是優(yōu)質大米的重要品質[2]。它與米飯的黏性、光澤度、柔韌性、脹性密切相關[3],是影響稻米食用品質的重要因素[4]。對這些指標的傳統(tǒng)測定方法存在過程繁瑣、檢測周期長等問題,不能滿足現(xiàn)階段中國推進優(yōu)質糧食工程中優(yōu)質儲備收購要求。而近紅外光譜法具有多指標同時檢測、快速無損、成本低等優(yōu)點[5],在糧食谷物中應用廣泛[6-10]。
本實驗以產(chǎn)自安徽省的99 份秈稻谷為研究對象,利用TAS 全校準技術下,稻谷、大米、大米粉3 種大米物理形態(tài)的近紅外光譜測定直鏈淀粉結果的相關性,建立適用于安徽省所產(chǎn)稻谷中直鏈淀粉營養(yǎng)成分的定量模型,為稻谷收儲過程中快速檢測分類提供依據(jù)。
實驗材料包含99 份秈稻谷,產(chǎn)自安徽省。2600XT-R 型近紅外分析儀器:美國UNITY 公司。
1.2.1 大米直鏈淀粉含量的測定
參照《GB/T 15683—2008 大米直鏈淀粉含量的測定》。每份樣品至少檢測2 次,取平均值。
1.2.2 樣品近紅外光譜采集
分別采集同一樣品的稻谷、大米、大米粉3 種測定物理狀態(tài)。采用漫反射方式采集樣品光譜,設置采集光譜區(qū)間為4 000 ~12 500 cm-1,準確率為2 nm,步進式旋轉掃描12 次。采集完后將采樣杯中樣品與原樣品混合均勻后倒出,重復操作2 次,以2 次采集得到平均光譜作為該樣品的最終光譜。
1.2.3 模型的建立
對直鏈淀粉含量化學值和近紅外光譜預測值分別進行擬合光譜處理,采用偏最小二乘法(PLS)的化學計量學方法建立數(shù)學模型,反復采用內部交叉驗證剔除奇異值,通過比較樣品預測值的校正標準偏差(SEC)與化學值的決定系數(shù)(R2)、交叉驗證系數(shù)(R2(Cv))和交互驗證的校正標準偏差(SECV)來衡量模型的質量,最終使用預測標準偏差(SEP)評價預測模型效果。
由表1 和圖1 可知,稻谷的直鏈淀粉模型的預測相關系數(shù)R2達0.863,預測平均標準偏差為1.14。
2.1.1 驗證稻谷樣品的檢測結果
建模后,檢測4 個驗證樣品的結果見表2。
由表2 可知,稻谷模型的直鏈淀粉驗證樣品集的SEP 為0.68。
2.1.2 稻谷樣品重復性驗證
隨機挑選了2 個樣品進行了重復性測試,3 次重新裝樣掃描,結果見表3。
由表3 可知,多次重新裝樣近紅外檢測數(shù)值的波動略大,這與稻谷樣品的均勻程度較差有關。
表1 稻谷直鏈淀粉建模表現(xiàn)
表2 稻谷直鏈淀粉模型的驗證結果
表3 稻谷模型的直鏈淀粉重復性驗證
由表4 和圖2 可知,大米的直鏈淀粉模型的預測相關系數(shù)R2達0.752,預測平均標準偏差為1.16。
表4 大米直鏈淀粉的建模表現(xiàn)
2.2.1 驗證大米樣品的檢測結果
建模后,檢測5 個驗證樣品的結果見表5。
由表5 可知,大米模型的直鏈淀粉驗證樣品集的SEP 為0.64。
表5 大米直鏈淀粉模型的驗證結果
2.2.2 大米樣品重復性驗證
隨機挑選了2 個樣品進行了重復性測試,3 次重新裝樣掃描,結果見表6。
表6 大米模型的直鏈淀粉重復性驗證
由表6 可知,多次重新裝樣近紅外檢測數(shù)值略有波動,其結果的重復性表現(xiàn)較好。
表7 大米粉直鏈淀粉建模表現(xiàn)
由表7 和圖3 可知,大米粉的直鏈淀粉模型的預測相關系數(shù)R2達0.927,預測平均標準偏差為0.73。
2.3.1 驗證大米粉樣品的檢測結果
表8 大米粉直鏈淀粉模型的驗證結果
建模后,檢測3 個驗證樣品,結果見表8。
由表8 可知,大米粉模型的直鏈淀粉驗證樣品集的SEP 為0.22。
2.3.2 大米粉樣品重復性驗證
隨機挑選了3 個樣品進行了重復性測試,5 次重新裝樣掃描,結果見表9。
表9 大米粉模型的直鏈淀粉重復性驗證
由表9 可知,多次重新裝樣近紅外檢測數(shù)值略有波動,其結果的重復性表現(xiàn)較好。
從稻谷、大米、大米粉樣品的建模表現(xiàn)來看,利用近紅外設備檢測稻谷的直鏈淀粉含量是可行的,針對不同稻谷物理形態(tài)所建直鏈淀粉預測模型在模型相關系數(shù)、快速檢測與實驗室檢測數(shù)據(jù)相關性、重復性驗證等指標上都呈現(xiàn)出較好結果。后期還需要增加建模樣品數(shù)量來提高模型的耐受性,進一步完善模型的準確性和重復性。