金盈

摘 ?要：文章參考結(jié)合具體開展的工作實踐過程，擇取并且運用原子吸收分光光度技術(shù)方法，針對陶瓷材料及其制品化學(xué)分析過程中氧化鉀物質(zhì)的含量水平展開了精確化測量，繼而結(jié)合實際獲取的測量數(shù)據(jù)結(jié)果，推進(jìn)開展了不確定度分析工作環(huán)節(jié)與評價工作環(huán)節(jié)。借由推進(jìn)開展基于規(guī)范化方法的不確定度分析工作流程，找尋確定不確定度的主要引致來源，針對實際涉及的所有不確定度分量推進(jìn)開展評定環(huán)節(jié)和量化環(huán)節(jié)，繼而計算獲取到合成不確定度和擴(kuò)展不確定度。

關(guān)鍵詞：陶瓷材料及其制品;化學(xué)分析;氧化鉀含量;不確定度評定;研究分析

從基本的概念學(xué)理內(nèi)涵角度展開闡釋分析，所謂不確定度，就是在具體獲取的實驗測量數(shù)據(jù)結(jié)果之中，源于測量誤差技術(shù)因素的存在，而具體針對被測量數(shù)值項目的無法確定程度，其基本意義表示的是被測量數(shù)值項目的真實值基于某一特定數(shù)量值分布范圍之內(nèi)的評定結(jié)果，能夠反映揭示測量數(shù)據(jù)結(jié)果的可信程度高低水平。

一、測量技術(shù)方法概述

（一）測量過程中運用的主要儀器設(shè)備和化學(xué)物質(zhì)試劑

在本項實驗研究活動環(huán)節(jié)具體開展過程中，需要運用的主要儀器設(shè)備和化學(xué)試劑有：

（1）原子吸收分光光度計技術(shù)設(shè)備，其型號參數(shù)為AA240 Z/FS，其生產(chǎn)廠家為美國WARIAN公司。

（2）電子分析天平技術(shù)設(shè)備，其型號參數(shù)為MS204S/01，其生產(chǎn)廠家為梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司，其測量精度為±0.0001g。

（3）鉑皿儀器。

（4）容量瓶儀器，其盛裝液體體積參數(shù)介于100.00-1000.00ml之間。

（5）移液管儀器，其盛裝液體體積參數(shù)為25.00ml。

（6）本次實驗研究活動開展過程中使用的水為二次去離子水。

（7）本次實驗研究過程中運用的其他化學(xué)物質(zhì)試劑，均嚴(yán)格滿足優(yōu)級純質(zhì)量控制級別，或者是分析純質(zhì)量控制級別。

（二）測量過程中具體執(zhí)行的操作步驟

運用電子分析天平技術(shù)設(shè)備精確化稱量獲取試樣0.10g，將測量操作環(huán)節(jié)的精確度控制到0.0001g，繼而將完成稱量環(huán)節(jié)的試樣放置在鉑皿儀器之中，通過滴入幾滴水完成濕潤處理過程;添加稀硫酸溶液物質(zhì)（1.00+1.00）0.50ml、氫氟酸溶液物質(zhì)（其密度參數(shù)項目為1.14g/cm3）10.00mL，實施小火蒸發(fā)處理技術(shù)過程，直至所有的液體全部蒸發(fā)干凈;在完成冷卻技術(shù)處理環(huán)節(jié)之后，添加熱水20.00ml，在開展持續(xù)時間為20.00min的小火加熱技術(shù)處理環(huán)節(jié)之后，運用快速定量濾紙材料在標(biāo)準(zhǔn)體積為100.00ml的容量瓶儀器中展開快速過濾技術(shù)操作環(huán)節(jié)（如果K2O物質(zhì)含量處在較高水平，通?？梢钥紤]在標(biāo)準(zhǔn)體積更大的容量瓶儀器中展開快速過濾技術(shù)操作環(huán)節(jié)）;用水將容量瓶儀器中盛裝的液體稀釋處理到標(biāo)準(zhǔn)刻度，并且同時開展搖勻操作環(huán)節(jié);將容量瓶放置在火焰光度計技術(shù)設(shè)備之上，遵照實際選擇運用的實驗儀器的最優(yōu)化工作技術(shù)控制條件，借由水參比方法推進(jìn)開展具體化的測量技術(shù)環(huán)節(jié)，繼而具體讀取到吸光度測量數(shù)據(jù)結(jié)果。與此同時，繪制形成氧化鉀物質(zhì)含量水平的標(biāo)準(zhǔn)化測量曲線。

二、影響制約測量結(jié)果不確定度的相關(guān)因素

（一）數(shù)學(xué)計算分析模型

在公式（1）中，c表示的是在標(biāo)準(zhǔn)曲線之上能夠查詢獲取的氧化鉀物質(zhì)含量參數(shù)項目，其單位為mg/ml;V表示的是試液的體積參數(shù)項目，其單位為ml;m表示的是試劑的質(zhì)量參數(shù)項目，其單位為g;a表示的是實際分取的體積參數(shù)項目，與總體積參數(shù)項目之間的數(shù)量比值。

（二）測量結(jié)果不確定度的來源渠道分析

在選擇運用原子吸收分光光度技術(shù)方法具體測量確定包含在陶瓷材料及其相關(guān)制品中的氧化鉀物質(zhì)含量過程中，測量數(shù)據(jù)結(jié)果不確定度的來源渠道具備多樣性，如果針對實際涉及的所有影響因素項目均推進(jìn)開展系統(tǒng)性的研究分析環(huán)節(jié)，通常不具備可行性和合理性，因此，本項研究僅關(guān)注能夠針對測量數(shù)據(jù)結(jié)果不確定度施加顯著影響的幾種因素。

[1]因測量過程中涉及的重復(fù)性技術(shù)操作步驟而具體引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

[2]因運用標(biāo)準(zhǔn)曲線最小二乘法擬合處理過程而具體引入的不確定度。

[3]因開展標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制技術(shù)操作環(huán)節(jié)而引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

[4]因開展試樣溶液的制備技術(shù)操作環(huán)節(jié)而引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

三、氧化鉀物質(zhì)含量測量不確定度的評定環(huán)節(jié)

選擇完全相同的標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)針對實際使用的測量儀器推進(jìn)開展校正處理環(huán)節(jié)，繼而針對來源相同批次的陶瓷材料中的氧化鉀物質(zhì)含量水平推進(jìn)開展6次平行檢測技術(shù)環(huán)節(jié)，繼而以檢測技術(shù)環(huán)節(jié)開展過程中獲取的數(shù)據(jù)結(jié)果作為考量分析對象，且所有獲取的數(shù)據(jù)均滿足國家標(biāo)準(zhǔn)文件GB/T176-2008中關(guān)于允許誤差范圍的控制要求。上述平行檢測技術(shù)環(huán)節(jié)獲取的數(shù)據(jù)結(jié)果，參見表1：

結(jié)束語：

借由針對本項研究過程中獲取的相關(guān)結(jié)果展開全面系統(tǒng)分析，配制標(biāo)準(zhǔn)化溶液過程中引入的不確定度，以及因最小二乘法擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線而引入的不確定度，是圍繞陶瓷材料及其相關(guān)制品展開化學(xué)分析工作環(huán)節(jié)過程中，氧化鉀物質(zhì)含量不確定度的主要來源渠道。在具體開展實驗室檢測技術(shù)活動環(huán)節(jié)過程中，要盡量選擇運用規(guī)范合理的檢測技術(shù)操作步驟，最大限度控制降低檢測數(shù)據(jù)結(jié)果的不確定度，強化提升檢測過程中獲取數(shù)據(jù)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

參考文獻(xiàn)：

[1]曹雙瑜，郝嬡玲，劉河疆.氣相色譜-三重四級桿質(zhì)譜法測定新疆棉田土壤中鄰苯二甲酸酯（DEHP）含量的不確定度評定[J].農(nóng)業(yè)開發(fā)與裝備，2022（01）：151-153.

[2]劉艷云.QuEChERS-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定香蕉中苯醚甲環(huán)唑殘留量的測量不確定度評定[J].食品安全導(dǎo)刊，2022（01）：82-86.

[3]晁華，胡曼，張龍，蔡逸飛，寧賓華.石墨爐原子吸收光譜法測定汽車用制動器襯片中鉛含量的不確定度評定[J].汽車科技，2021（06）：47-52.