韓密

摘要：復(fù)混肥料檢驗工作屬于系統(tǒng)性的工作，該項工作實施階段對復(fù)混肥料檢驗數(shù)據(jù)要求很高。所以為達到復(fù)混肥料檢驗需求，本文結(jié)合筆者近年來的工作實際，分別從復(fù)混肥料檢驗樣品選擇、復(fù)合肥料氮測定等方面，探討了檢驗過程需要注意的一些問題。

關(guān)鍵詞：復(fù)混肥料;檢驗中;問題;思路

分類號：TQ444

我國自古以來都是農(nóng)業(yè)大國，而肥料是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中非常重要的物質(zhì)。農(nóng)作物要想保持正常的生長，離不開各種元素的支持，最為核心的幾種元素就是氮、磷、鉀。在這些肥料中，復(fù)混肥料是最具有代表性的，應(yīng)用的范圍也是最大的。從多年的實際經(jīng)驗分析發(fā)現(xiàn)，筆者已經(jīng)發(fā)現(xiàn)肥料檢驗并沒有什么捷徑，必須要從目前的國家標(biāo)準(zhǔn)出發(fā)，重點掌握和了解各種操作流程，從而可以提高檢驗的水平和精度，為我們肥料事業(yè)的發(fā)展提供基礎(chǔ)條件。下面將筆者總結(jié)出的集中復(fù)混肥料檢驗中注意事項做出說明，希望可以給大家提供一點幫助。

一、樣品的制備

檢驗工作人員在檢驗前需要做好取樣、制樣的工作，保證其可以代表需要檢驗的物質(zhì)，這是提高檢驗結(jié)果關(guān)鍵措施。樣品根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)選取，經(jīng)過充分的混合均勻后利用縮分法進行樣品分配。經(jīng)過多次的縮分處理后選取100g的樣品，然后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)將其快速的研磨成為粉磨狀，使用0.05mm孔徑篩機進行過篩處理，保證其充分的混合均勻，放置在潔凈、干凈的容器內(nèi)，進行成分的分析。研磨環(huán)節(jié)要迅速，不能出現(xiàn)水分流失嚴重或者吸水的問題，且要預(yù)防過熱反應(yīng)導(dǎo)致其無法滿足檢驗的需要。

二、復(fù)混肥料氮測定分析

目前來說針對于氮元素的測定主要采取的方式就是蒸餾后滴定的方式。氮在化合物中主要是以銨態(tài)氮、硝酸態(tài)（NO， -）和有機態(tài)（如尿素）三種形式存在。如果已經(jīng)知道了肥料中的氮主要存在形式就是尿素、磷酸銨、磷酸二銨等幾種形式，那么進行氮的檢驗就變得比較簡單，效果也會有所提升。但是很多的情況下，氦存在于化合物中的形式并不能準(zhǔn)確的確定，只能是按照未知的樣品進行處置和分析，比如酸性的條件下可以根據(jù)需要加入必要的催化劑，經(jīng)過硫酸進行消化處理，把有機態(tài)或者酰胺態(tài)直接的反應(yīng)成為銨鹽的形式，然后在堿性的溶液內(nèi)直接進行蒸餾反應(yīng)之后出氨。應(yīng)用足量的硫酸溶液轉(zhuǎn)化，通過氫氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)過滴定之后可以直接換算出氮的含量參數(shù)。

1樣品要消化完全

消化樣品的過程中，需要嚴格控制熱源，最好是先進行中火處理，在出現(xiàn)有比較濃烈的白煙狀態(tài)情況下，增加火力讓其到白煙和樣液出現(xiàn)分層的情況，再通過加入10-15分鐘后形成清亮的液體。復(fù)混肥內(nèi)的尿素應(yīng)該加入到濃硫酸經(jīng)過水解的反應(yīng)，是否達到消化的要求和溫度、時間都存在著直接的聯(lián)系。如果溫度相對較低，消化不會完全，若溫度超高， 影響檢驗的精度，故而在進行檢驗的過程中，需要按照復(fù)混肥料檢驗的要求合理的控制其溫度，從而檢驗結(jié)果達到基本需求。

2蒸餾需要注意問題

蒸餾的過程中，如果加入的堿物質(zhì)量是比較少的，其轉(zhuǎn)化效果就會下降，導(dǎo)致測量的結(jié)果數(shù)據(jù)會相對較低。防爆顆粒通常來說直徑在3mm的玻璃珠7-8顆即可。如果玻璃珠加入的數(shù)量比較多，會出現(xiàn)沸騰不均勻的情況和問題，無法達到防爆的效果。蒸餾出至少150ml的蒸餾液之后經(jīng)過使用PH試紙檢驗確定冷凝管部位上的液滴，如果不呈現(xiàn)出堿性反應(yīng)，就可以直接結(jié)束蒸餾操作。

3蒸餾裝置要按標(biāo)準(zhǔn)配置

蒸餾的過程中，首先應(yīng)該檢驗確定蒸餾裝置是否達到完整性的標(biāo)準(zhǔn)，是否存在漏氣的情況。冷凝管的出口要浸入吸收液10mm以上，并且確保吸收液的體量是符合要求。

三、有效磷及水溶性磷含量檢驗

該方法操作簡單，具體有如下幾個注意事項：

（1）乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）應(yīng)該做好濃度的控制，保證加入量符合要求，一旦不足量或者超量都容易造成其萃取的結(jié)論不準(zhǔn)確。

（2）萃取過程中，溫度是最為重要的參數(shù)，需要加強控制，放置在60℃±1℃的恒溫水浴內(nèi)進行振蕩處理，根據(jù)需要振蕩時間在1小時左右。

（3）水溶性磷在具體的測定環(huán)節(jié)，保證研磨符合實際測定的要求。

（4）沉淀劑加入量符合要求，酸度達到標(biāo)準(zhǔn)，且完全實現(xiàn)了沉淀的處理。

四、鉀含檢驗

（1）滴入規(guī)定數(shù)量的氫氧化鈉溶液。測定環(huán)節(jié)，為了避免銨會產(chǎn)生的影響，一般來說在加入氫氧化鈉溶液之后形成的氯氧化銨之后進行銨的去除處理，如果加入量較少，就無法全部的將銨離子去除掉，極易出現(xiàn)檢驗數(shù)據(jù)偏大的情況。此外，加熱環(huán)節(jié)，溫度也要嚴格控制，時間不能超出規(guī)定的范圍。

（2）在實驗中加入四苯硼酸鈉溶液時的過程中，保持連續(xù)、緩慢的攪拌處理，確保完全的沉淀反映，保證加入量符合技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的要求。

（3）沉淀洗滌按照規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)要求進行控制，用量需要嚴格的管控，每一次加入量為5ml左右，最終需要洗滌大約2次左右，每次使用5ml的水進行。

五、氯離子的測定

氯離子測定的過程中，可以通過應(yīng)用返滴法來完成。滴定作業(yè)的最終環(huán)節(jié)就是要保證顏色的深淺符合要求，并且確保檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性，最終反應(yīng)成為橙紅色后者淺磚紅色的形式。

六、水分的檢驗

復(fù)混肥料水分檢驗采取的是真空干燥方式來進行，需要做好各個環(huán)節(jié)的控制。應(yīng)用真空干燥箱進行測定，不能應(yīng)用電熱恒溫干燥性。溫度、真空度都是極為重要的參數(shù)，需要嚴格控制才能滿足要求。

七、結(jié)語

綜合以上分析，在復(fù)混肥料檢驗的過程中，為了讓檢驗的結(jié)果真實、準(zhǔn)確，工作人員做好各個環(huán)節(jié) 的操作，掌握先進的測定技術(shù)，有較高的職業(yè)道德，以更好的提升檢驗精度和水平。

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（鐵嶺市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所，遼寧 鐵嶺? 112000）