王麗妮

廣東省廣州市番禺區(qū)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測所 廣東廣州 511450

1 材料與方法

1.1 試驗材料

為了確保檢測結(jié)果的客觀性與準確性，本次試驗材料選擇了市場中售賣的蔬菜。同時選用了氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀及相應的試劑。

1.2 樣品處理

首先，要準備試料。具體來說，選取2kg可直接食用的蔬菜樣品，將樣品表面附著的物質(zhì)擦凈備用。在這之后，選擇樣品的對角部分，使用攪拌機將其粉碎、制成待測樣。其次，要進行樣品的提取。具體來說，要先準確稱取50g樣品放入燒杯當中，在其中加入100ml的乙腈溶液，使用勻漿機進行高速勻漿2-3min，然后將其轉(zhuǎn)移到量筒當中與提前備好的12g氯化鈉固體進行混合，并在量筒頂部安裝量筒塞。經(jīng)過1-2min的劇烈震動之后將樣品置于室溫下靜置30-40min，直到其中的乙腈與水出現(xiàn)明顯的分層。最后，還要進行樣品的凈化。具體來說，要在量筒當中吸取20ml已經(jīng)分層的乙腈溶液，將其轉(zhuǎn)移到燒杯當中，保持40℃的溫度氮吹4h，待乙腈溶液近干之后加入4ml正己烷溶解樣品并混合均勻，最后將混合之后的溶液加入到弗羅里矽柱中保持2.5mL/min的流速進行過濾，過濾過程中形成的洗脫液使用離心管接收。在這之后，使用10L丙酮+正己烷的混合溶液對燒杯進行沖洗，然后導入柱內(nèi)，并對洗脫液保持40℃的溫度進行氮吹，直到洗脫液的體積小于10ml。最后，使用正己烷溶液對氮吹之后的洗脫液進行定容至10ml，混合均勻之后轉(zhuǎn)移到2個樣品瓶當中待測[1]。

2 結(jié)果

2.1 擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的定性定量結(jié)果

在本試驗當中，采用SCAN采集法對農(nóng)藥進行定容，其中的菊酯類成份能夠被有效地分離出來。在這之后，運用外標法、SIM采集法對這些物質(zhì)進行定量處理，并將這些農(nóng)藥標準品配置成具有濃度梯度特征的混合標準溶液。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在第15min的時候，甲氰菊酯濃度最高、為6mmol/L；在第16min的時候，三氟氯氰菊酯濃度最高、為8.5mmol/L；在第18min的時候，氯氰菊酯異構(gòu)體濃度最高、為2-2.5mmol/L；在第19-20min的時候，氰戊菊酯異構(gòu)體濃度最高、為2-5mmol/L。

2.2 精密度、回收率與檢出限的結(jié)果

在相同的樣品中分別添加上述4種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥成分溶液1ml，濃度分別是1.0μg/mL和5.0μg/mL。為了確保結(jié)果的準確性，溶液在不同濃度下均測定5次，在確定精密度與回收率之后，使用3倍信噪比計算檢出限，下表1為計算結(jié)果的統(tǒng)計表。

3 結(jié)果分析

3.1 試驗注意問題

首先，弗羅里矽柱內(nèi)部填料的密度對后期的回收率會產(chǎn)生明顯的影響，為了提高回收率、避免回收率過低對試驗結(jié)果的影響，需要在檢測的過程當中控制好淋洗液的流速[2]。如果速度過快的話，會導致回收率偏低，降低了試驗結(jié)果的準確性；如果速度過慢的話，則會導致分析的時間過長。通常來說，流速要控制在2.5mL/min左右。其次，還要在試驗當中合理運用樣品前處理技術(shù)，選擇合適的提取溶劑和提取方法，準確地制備樣品，這也也是確保檢測結(jié)果準確性的重要方法。

表1 精密度、回收率與檢出限的結(jié)果統(tǒng)計表

3.2 氣相色譜-質(zhì)譜法應用的可行性

氣相色譜-質(zhì)譜法融合了氣相色譜法和質(zhì)譜法這兩種技術(shù)，二者在融合應用的過程當中相得益彰，發(fā)揮了良好的效果。氣相色譜可以為質(zhì)譜的使用創(chuàng)造良好的取樣環(huán)境。在本試驗當中，蔬菜試驗在進入到質(zhì)譜儀之前，需要先通過氣相色譜被氣化，然后經(jīng)過毛細管柱被分離。而質(zhì)譜儀則可以為氣相色譜提供良好的檢測環(huán)境，它可以適用于多樣化的檢測環(huán)境，具有較高的靈敏度和較強的鑒定力。二者聯(lián)用之后展現(xiàn)出了更高的鑒別能力和分別能力[3]。在對擬除蟲菊酯類農(nóng)藥進行檢測的過程當中，可以先使用該方法對試樣進行定性與定量的分析。試驗結(jié)果證明，氣相色譜-質(zhì)譜法對農(nóng)藥的分離效果比較高，可以達到90%以上的回收率，操作起來比較簡便和快速，能夠滿足實際檢測的要求。