匡志誠(chéng)

(湖南國(guó)盛檢測(cè)有限公司，湖南 株洲 412000)

1 引言

在GB/T 27025-2019/ISO/IEC17025:2017《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》中，對(duì)“期間核查”提出如下要求：當(dāng)需要利用期間核查以保持對(duì)設(shè)備性能的信心時(shí)，應(yīng)按照程序進(jìn)行核查[1]。作為一種實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制手段，期間核查可保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性[2]，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)把期間核查做為一項(xiàng)日常工作來(lái)開(kāi)展[3]。原子吸收分光光度計(jì)具有選擇性強(qiáng)，靈敏度高，分析范圍廣，抗干擾能力強(qiáng)，精密度高等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用在元素分析各個(gè)領(lǐng)域[4]。而火焰石墨爐一體化原子吸收分光光度計(jì)既能使用火焰法，又能使用石墨爐法，在各個(gè)實(shí)驗(yàn)室也很常見(jiàn)。筆者依據(jù)JJG 694-2009《原子吸收分光光度計(jì)檢定規(guī)程》，結(jié)合實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際情況，用火焰法測(cè)定銅元素，石墨爐法測(cè)定鎘元素[5]，對(duì)本實(shí)驗(yàn)室在用的火焰石墨爐一體化原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行期間核查，以保障檢測(cè)數(shù)量的有效和儀器狀態(tài)的穩(wěn)定。

2 期間核查過(guò)程

2.1 各項(xiàng)目性能要求

各項(xiàng)目性能要求，見(jiàn)表1。

表1 性能要求

2.2 火焰法期間核查內(nèi)容

2.2.1 工作條件

火焰法儀器工作條件，見(jiàn)表2。

表2 火焰法儀器工作條件

2.2.2 火焰法測(cè)銅的線(xiàn)性

將儀器各參數(shù)調(diào)至正常工作狀態(tài)，待儀器開(kāi)機(jī)預(yù)熱穩(wěn)定后，吸取不同濃度的銅元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，讀取吸光值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 銅的線(xiàn)性結(jié)果

由表3可知，銅元素曲線(xiàn)相關(guān)系數(shù)R為0.9998，線(xiàn)性良好，可以滿(mǎn)足性能要求。

2.2.3 火焰法測(cè)銅的檢出限

儀器在正常運(yùn)行狀態(tài)下，對(duì)空白溶液進(jìn)行11次吸光值測(cè)量，根據(jù)JJG 694-2009《原子吸收分光光度計(jì)檢定規(guī)程》中的公式，計(jì)算出Cu檢出限CL，結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 銅的檢出限結(jié)果

由表4可知，銅元素的檢出限為0.00986 mg/L，可以滿(mǎn)足性能要求。

2.2.4 火焰法測(cè)銅的重復(fù)性

儀器在正常運(yùn)行狀態(tài)下，測(cè)定7次已知濃度的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光值，計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD，結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 銅的重復(fù)性結(jié)果

由表5可知，測(cè)定7次已知濃度的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，其吸光值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為1.06%，測(cè)量重復(fù)性良好。

2.2.5 火焰法測(cè)銅的線(xiàn)性誤差

儀器在正常運(yùn)行狀態(tài)下，測(cè)定7次1.00 mg/L銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)JJG 694-2009《原子吸收分光光度計(jì)檢定規(guī)程》中的公式，計(jì)算其線(xiàn)性誤差，結(jié)果見(jiàn)表6。

表6 銅的線(xiàn)性誤差結(jié)果

由表6可知，測(cè)定7次1.00 mg/L的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，其最大線(xiàn)性誤差為4.01%，可以滿(mǎn)足性能要求。

2.2.6 火焰法測(cè)銅的準(zhǔn)確性

儀器在正常運(yùn)行狀態(tài)下，對(duì)銅的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算回收率，結(jié)果見(jiàn)表7。

表7 銅的準(zhǔn)確性結(jié)果

由表7可知，對(duì)銅的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，其測(cè)試的結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的擴(kuò)展不確定范圍之內(nèi)，平均值的回收率為100.9%，測(cè)量準(zhǔn)確性良好。

2.3 石墨爐法期間核查內(nèi)容

2.3.1 工作條件

石墨爐法工作條件，見(jiàn)表8。

表8 石墨爐法工作條件

2.3.2 石墨爐法測(cè)鎘的線(xiàn)性

將儀器各參數(shù)調(diào)至正常工作狀態(tài)，待儀器開(kāi)機(jī)預(yù)熱穩(wěn)定后，吸取成不同濃度的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，讀取吸光值，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，見(jiàn)表9。

表9 鎘的線(xiàn)性結(jié)果

由表9可知，鎘元素曲線(xiàn)相關(guān)系數(shù)R為0.9998，線(xiàn)性良好，可以滿(mǎn)足性能要求。

2.3.3 石墨爐測(cè)鎘的檢出限

儀器在正常運(yùn)行狀態(tài)下，對(duì)空白溶液進(jìn)行11次吸光值測(cè)量，根據(jù)JJG 694-2009《原子吸收分光光度計(jì)檢定規(guī)程》中的公式，計(jì)算出鎘的檢出限QL，結(jié)果見(jiàn)表10。

表10 鎘的檢出限結(jié)果

由表10可知，鎘元素的檢出限為1.21pg，可以滿(mǎn)足性能要求。

2.3.4 石墨爐測(cè)鎘的重復(fù)性

儀器在正常運(yùn)行狀態(tài)下，測(cè)定7次已知濃度的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光值，計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD，結(jié)果見(jiàn)表11。

表11 鎘的重復(fù)性結(jié)果

由表11可知，測(cè)定7次已知濃度的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，其吸光值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為3.26%，測(cè)量重復(fù)性良好。

2.3.5 石墨爐法測(cè)鎘的線(xiàn)性誤差

儀器在正常運(yùn)行狀態(tài)下，測(cè)定7次5.00 μg/L鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)JJG 694-2009《原子吸收分光光度計(jì)檢定規(guī)程》中的公式，計(jì)算其線(xiàn)性誤差，結(jié)果見(jiàn)表12。

表12 鎘的線(xiàn)性誤差結(jié)果

由表12可知，測(cè)定7次5.00 μg/L的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，其最大線(xiàn)性誤差為8.54%，可以滿(mǎn)足性能要求。

2.3.6 石墨爐法測(cè)鎘的準(zhǔn)確性

儀器在正常運(yùn)行狀態(tài)下，對(duì)鎘的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算回收率，結(jié)果見(jiàn)表13。

表13 鎘的準(zhǔn)確性結(jié)果

由表13可知，對(duì)鎘的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，其測(cè)試的結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的擴(kuò)展不確定范圍之內(nèi)，其平均值的回收率為97.6%，測(cè)量準(zhǔn)確性良好。

3 結(jié)論

AA-6880火焰石墨爐一體化原子吸收分光光度計(jì)期間核查結(jié)果，見(jiàn)表14。

表14 期間核查結(jié)果

由核查結(jié)果可知，AA-6880火焰石墨爐一體化原子吸收分光光度計(jì)運(yùn)行正常，各項(xiàng)性能都能滿(mǎn)足規(guī)程要求，能出具準(zhǔn)確可靠的檢測(cè)數(shù)據(jù)。

4 問(wèn)題探討

(1)火焰石墨爐一體化原子吸收分光光度計(jì)，既可以用火焰法，也可以用石墨爐法，所以在做期間核查的時(shí)候，不能只簡(jiǎn)單地做一個(gè)火焰法或者石墨爐法，而是兩種方法都要做，以確保整個(gè)儀器設(shè)備的運(yùn)行正常。

(2)期間核查不一定非使用銅、鎘元素來(lái)進(jìn)行，也可以使用其他元素，只要核查結(jié)果能滿(mǎn)足性能要求就可以。

(3)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)并非所有的儀器設(shè)備都要進(jìn)行期間核查，只有那些使用頻率高，易損壞，使用環(huán)境惡劣，性能不穩(wěn)定的，或者是故障維修后，亦或者是發(fā)生異常數(shù)據(jù)的設(shè)備，是需要進(jìn)行期間核查的。一般情況下，是在兩次檢定/校準(zhǔn)周期之間進(jìn)行一次期間核查。

(4)儀器設(shè)備的期間核查是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的一個(gè)很重要的方面，要作為日常工作來(lái)開(kāi)展。實(shí)驗(yàn)室要嚴(yán)格按照相關(guān)程序文件，按期間核查計(jì)劃實(shí)施期間核查，如實(shí)記錄儀器狀態(tài)，以保障測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。