阮云飛

漣水縣綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心 江蘇漣水 223400

我國(guó)《食品衛(wèi)生法》對(duì)于食品包材的定義為：包裝、盛放食品用的紙、竹、木、金屬、陶瓷、塑料、橡膠、化學(xué)纖維、玻璃等制品和接觸性食品涂料。隨著食品工業(yè)的迅速發(fā)展，食品包材的使用越來(lái)越廣泛，這對(duì)它的安全性提出極大的要求[1-2]。重金屬通過(guò)食物鏈進(jìn)入人體，在人體內(nèi)環(huán)境蛋白質(zhì)和酶的作用下，發(fā)生劇烈的相互作用，在人體器官中富集，引起慢性中毒。鉻、鎳都是毒性較大的重金屬，人體每日攝入可溶性鎳超過(guò)250mg就會(huì)中毒，實(shí)驗(yàn)表明，長(zhǎng)期超量攝取可導(dǎo)致腎、肝、肺、腦和心肌老化。鉻容易進(jìn)入人體細(xì)胞，對(duì)肝、腎等內(nèi)臟器官和DNA 造成損傷，在人體內(nèi)蓄積具有致癌性并可能誘發(fā)基因突變[3-6]。如何快速準(zhǔn)確測(cè)出食品包材中重金屬鉻和鎳的含量，成為當(dāng)前一大課題之一，本文采用微波消解法和國(guó)標(biāo)濕法相比較對(duì)食品包材中鉻和鎳進(jìn)行消解，得出該法準(zhǔn)確度高，精密度好，重現(xiàn)性強(qiáng)，節(jié)約了時(shí)間和用酸量，值得推廣使用。

1 材料與方法

1.1 材料

超市常見(jiàn)的妙潔聚乙烯塑料薄膜（30m×30cm）

1.2 儀器與試劑

儀器：AFS240 安捷倫原子吸收光譜儀，XT-9916 密閉式智能微波消解儀，EPED-10TH 超純水器，

試劑：HNO3，HCLO4，HF，HCL 試劑均為優(yōu)級(jí)純，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心的鉻、鎳單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液100mg/L。GBW0727 鉻65±2、GSS-13 鎳28.5±1.2。

1.3 儀器參數(shù)

元素 波長(zhǎng)（nm） 燈電流（mA） 狹縫（nm）鎳232.0 4.0 0.2鉻357.9 7.0 0.2

1.4 樣品測(cè)定

（1）微波消解法處理。樣品前處理：稱取已粉碎的樣品0.2000g于微波消解罐中，加入4mL 硝酸、1mL 鹽酸和1.5mL 氫氟酸浸泡過(guò)夜，轉(zhuǎn)移至微波消解儀中。

微波消解分為兩個(gè)階段（快速升溫和恒溫階段）：

具體操作：微波消解功率（1600W），由室溫升至180℃，升溫速率：20℃/min，180℃升溫至210℃恒溫，升溫速率：10℃/min，保持30min。消解結(jié)束后降溫，將消解罐置于電熱板上加熱趕酸，溫度：130℃，蒸發(fā)至近干（0.5mL 左右），冷卻至室溫，用2%硝酸將樣品轉(zhuǎn)移定容至50mL 容量瓶中待測(cè)，同時(shí)，做空白實(shí)驗(yàn)。

（2）國(guó)標(biāo)濕法處理。稱取0.2000-0.5000g 經(jīng)粉碎的樣品于50mL 聚四氟乙烯坩堝中，加入7-8mLHCL，130℃加熱2h，使樣品初步分解，待蒸發(fā)至3-4mL，稍冷后加入3mLHNO3 消解15分鐘后，再加入0.5mLHCLO4 進(jìn)行消解，10 分鐘后加入6mLHF加蓋，于電熱板上中溫180℃加熱約1.5h，再升溫20-30℃加熱約1h；開(kāi)蓋繼續(xù)加熱每20-30 分鐘搖動(dòng)坩堝一次，待樣液冒白煙并蒸至黏稠狀，（視消解情況，可補(bǔ)加少量高氯酸，以減少AlF3等難溶氟化物生成）取下稍冷，用水沖洗內(nèi)壁及坩堝蓋，加入1mL50%HNO3溶液溶解殘?jiān)?，然后定容?0mL容量瓶待測(cè)，同時(shí)，做空白實(shí)驗(yàn)。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

鎳系列標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度為：0.2ug/mL，0.5ug/mL，1.0ug/mL，2.5 ug/mL，5.0ug/mL，得出相關(guān)系數(shù)0.9998，Abs=0.05365×C+0.0 0313；鉻系列標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度為：0.2ug/mL，0.4ug/mL，0.6ug/mL，0.8ug/mL，1.0ug/mL，相關(guān)系數(shù)0.9996，Abs=0.05176×C+0.00002。

2.2 檢出限測(cè)定

對(duì)空白溶液進(jìn)行連續(xù)20 次測(cè)定，以標(biāo)準(zhǔn)偏差3 倍計(jì)算方法計(jì)算檢出限，本方法檢出限為鎳為2.00mg/kg、鉻4.00mg/kg。

2.3 精密度測(cè)定

對(duì)GBW0727GSS-13 平行測(cè)定10 次，結(jié)果見(jiàn)下表。

元素 標(biāo)準(zhǔn)值（mg/kg） 平均值（mg/kg） RSD（%）鉻65±2 65.1 0.5鎳28.5±1.2 28.2 0.7

2.4 加標(biāo)回收率

按照測(cè)試樣品的方法，做回收率測(cè)定試驗(yàn)。

樣品編號(hào) 元素 加標(biāo)前（mg/kg）加標(biāo)量（mg/kg）加標(biāo)后（mg/kg）回收率（%）1# Cr 98 50 146 96 2# Cr 104 50 150 92 3# Cr 176 50 225 98 1# Ni 27.6 20 47.8 101 2# Ni 38.1 20 59.7 108 3# Ni 49.2 20 68.5 96.5

3 結(jié)語(yǔ)

食品包材中重金屬測(cè)定時(shí)使用微波消解程序升溫法既可解決試樣爆沸，同時(shí)也節(jié)約了酸的使用量，結(jié)果表明，本方法操作簡(jiǎn)便、快捷、準(zhǔn)確，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）都小于1%，加標(biāo)回收率92%-108%，擁有較高的精密度和準(zhǔn)確度，可操作性強(qiáng)，可以廣泛應(yīng)用于食品包材中鎳和鉻的測(cè)定。