馬久太 劉 峰 陳衍斌 盧新義 曹慧至 何 娟 南景一

(咸陽(yáng)步長(zhǎng)制藥有限公司,陜西省咸陽(yáng)市渭陽(yáng)西路西延段 123號(hào),712000)

大黃為蓼科植物掌葉大黃 Rheumpalmatum L.、唐古特大黃 Rheum tanguticum Maxim.ex Balf.或藥用大黃 Rheum officinale Baill.的干燥根及根莖。性味苦、寒,歸脾、胃、大腸、肝、心包經(jīng),具有瀉熱通腸、涼血解毒、逐瘀通經(jīng)功能[1],臨床及生產(chǎn)應(yīng)用廣泛。傳統(tǒng)的大黃飲片一般使用麻袋、編織袋等包裝材料進(jìn)行包裝[2-3],貯藏時(shí)無(wú)法保證藥材質(zhì)量。我們以酒炙大黃飲片為研究對(duì)象,對(duì)酒炙大黃飲片使用不同的藥用包裝材料進(jìn)行包裝,分別在不同條件下進(jìn)行了試驗(yàn)研究,篩選出適合酒炙大黃飲片的最佳包裝材料,為酒炙大黃飲片的生產(chǎn)、貯存、運(yùn)輸?shù)冗^(guò)程中使用包裝材料提供了科學(xué)依據(jù)。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 高效液相色譜儀(日本島津,LC-10AT);高效液相色譜儀(美國(guó)戴安,U3000);分析天平(AE240);分析天平(梅特勒 -奧豪斯,DV215CD);電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海,DHG-9240A型);調(diào)溫調(diào)濕箱(上海,SETH-Z-040);超聲波清洗儀(江蘇,KQ-250V);超凈工作臺(tái)(上海,SW-CT-IB型)。

1.2 試藥 蘆薈大黃素對(duì)照品、大黃酸對(duì)照品、大黃素對(duì)照品、大黃酚對(duì)照品、大黃素甲醚對(duì)照品(均購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所);酒炙大黃飲片(由咸陽(yáng)步長(zhǎng)制藥有限公司提供)模擬市售包裝,每袋 100g,分別以高壓 PE、5絲 PE、OPP/PE、PET/AL/PE、PET/VMPET/PE、低壓 PE 6種包裝材料包裝,高溫封口機(jī)使封口密封,60Co輻照 2k Gy滅菌[4];試劑均為分析純。

2 試驗(yàn)方法

2.1 高溫試驗(yàn) 將包裝完整的酒炙大黃飲片放置于電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱內(nèi),溫度 60℃,全天 24h開機(jī),并分別于第 0天、第 5天、第 10天取樣[5]。

2.2 恒溫恒濕試驗(yàn) 將包裝完整的酒炙大黃飲片放置于調(diào)溫調(diào)濕箱內(nèi),溫度(40±2)℃,濕度 75%±5%,全天 24h開機(jī),并分別于第 0天 、第 30天、第 60天、第90天 、第 180天取樣[5]。

2.3 常溫長(zhǎng)期試驗(yàn) 將包裝完整的酒炙大黃飲片放置于留樣室內(nèi),室內(nèi)總面積為 18m2,溫度 10℃～30℃,相對(duì)濕度 28%～85%,室內(nèi)具有通風(fēng)、光線及防蚊、防蠅、防鼠等設(shè)施,并分別于 0、1、2、4、6、9、12個(gè)月取樣[5]。

2.4 檢測(cè)方法 按照《中國(guó)藥典》一部 2005年版大黃項(xiàng)下的有關(guān)規(guī)定,對(duì)酒炙大黃飲片性狀、水分、總含量(蘆薈大黃素 +大黃酸 +大黃素 +大黃酚 +大黃素甲醚)、微生物等進(jìn)行檢測(cè)[1]。

3 結(jié)果與分析

3.1 高溫試驗(yàn) 結(jié)果見表 1。性狀:用包材Ⅱ、Ⅵ包裝的酒炙大黃飲片,其性狀在第 5天開始變得較干燥、稍變硬,第 10天開始變得干燥、變硬;用包材Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ包裝的,其性狀在第 10天變得較干燥、稍變硬。水分:用包材Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ包裝的酒炙大黃飲片,水分從開始到第 10天有減少趨勢(shì),水分第 10天分別為 4.41%、3.96%、4.17%、4.38%、4.23%、3.89%,其中用包材Ⅱ、Ⅵ包裝的,水分變化較明顯,最高減少率達(dá) 13.6%;用包材Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ包裝的,變化不大明顯,最高減少率為 7.3%?？偤?用包材Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ包裝的酒炙大黃飲片,總含量從開始到第 10天逐漸減少,總含量第 10天分別為 1.54%、1.42%、1.58%、1.60%、1.62%、1.35%,其中用包材Ⅱ、Ⅵ包裝的,含量變化較明顯,減少率在 13.4%～17.7%;用包材Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ包裝的,含量變化不大,減少率在1.2%～6.1%。微生物等(霉變、蟲蛀):用包材Ⅰ、Ⅵ包裝的酒炙大黃飲片,在第 10天微生物數(shù)量分別為50個(gè) /g、20個(gè) /g;用包材 Ⅱ 、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ包裝的,從開始到第 10天微生物沒(méi)有變化,均 ＜10個(gè)/g;六種包裝的均沒(méi)有霉變、蟲蛀等現(xiàn)象出現(xiàn)。

酒炙大黃飲片在貯藏保管溫度比較高時(shí),其性狀、水分、總含量、微生物等方面都會(huì)不同程度受到影響,提示酒炙大黃飲片應(yīng)該在較低溫度貯藏。

3.2 恒溫恒濕試驗(yàn) 結(jié)果見表 1。性狀:用包材Ⅱ、Ⅵ包裝的酒炙大黃飲片,其性狀在第 30天 ～第 60天開始變得較柔軟,第 90天 ～第 180天開始變得柔軟;用包材Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ包裝的,其性狀從開始到第 60天正常,第 90天 ～第 180天變得較柔軟。水分:用包材Ⅰ 、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ包裝的酒炙大黃飲片,水分從開始到第 180天有增加趨勢(shì),其中用包材Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ包裝的水分增加較明顯,增加率在 36.9%～126.7%;用包材Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ包裝的,水分增加率在 14.0%～18.7%?？偤?用包材Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ包裝的酒炙大黃飲片總含量從開始到第 180天有逐漸減少趨勢(shì),其中用包材Ⅱ、Ⅵ包裝的,含量變化較明顯,減少率在 11.0%～12.8%之間;用包材Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ包裝的,減少率在3.7%～7.9%之間。微生物等(霉變、蟲蛀):用包材Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ包裝的酒炙大黃飲片,從開始到第 180天的微生物在不斷增加,到第 180天分別為 3100個(gè) /g、350個(gè) /g、500個(gè) /g,用包材 Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ包裝的,從開始到第180天微生物數(shù)量沒(méi)有變化;六種包材均沒(méi)有霉變、蟲蛀等變質(zhì)情況出現(xiàn)。結(jié)果:酒炙大黃飲片在貯藏時(shí)保管濕度比較高時(shí),其性狀、水分、總含量、微生物等都會(huì)不同程度受到影響,提示酒炙大黃飲片應(yīng)該在干燥條件下貯藏。

表1 酒炙大黃飲片不同包裝材料研究試驗(yàn)結(jié)果

3.3 常溫長(zhǎng)期試驗(yàn) 結(jié)果見表 1。性狀:用包材Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ包裝的酒炙大黃飲片,從開始到第 6個(gè)月性狀沒(méi)變,從第 9個(gè)月 ～第 12個(gè)月變得較柔軟;用包材Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ包裝的,從開始到第 12個(gè)月性狀基本沒(méi)變。水分:用包材Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ包裝的酒炙大黃飲片,水分從開始到第 12個(gè)月在不斷增加,其中Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ增加較明顯,增加率在 17.8%～53.3%;用包材Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ包裝的,變化不大明顯,增加率在 4.4%～8.9%?？偤?用包材Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ包裝的酒炙大黃飲片,總含量從開始到第 12個(gè)月在不斷減少,其中用包材Ⅱ、Ⅵ包裝的,變化較明顯,減少率在 13.4%～14.0%;用包材Ⅰ 、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ包裝的,變化不大明顯,減少率在 0.6%～2.4%。微生物等(霉變、蟲蛀):用包材Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ包裝的酒炙大黃飲片,微生物數(shù)量從開始到第 12月在不斷增加,到第 12月分別為 6000個(gè)/g、300個(gè) /g、3000個(gè) /g,用包材Ⅰ包裝的有蟲蛀現(xiàn)象;用包材Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ包裝的,微生物數(shù)量一直沒(méi)有變化,均 ＜10個(gè) /g。

結(jié)果:酒炙大黃飲片在常溫 1年的試驗(yàn)中,其性狀、水分、總含量、微生物等都會(huì)不同程度受到影響;酒炙大黃飲片用包材Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ包裝,在常溫條件下可以貯藏 1年。

4 討論

酒炙大黃飲片分別使用材料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ包裝后,分別經(jīng)過(guò)了高溫試驗(yàn)、恒溫恒濕試驗(yàn)、常溫長(zhǎng)期試驗(yàn),檢驗(yàn)結(jié)果分別與 0(天)月比較,結(jié)果表明高溫、高濕對(duì)酒炙大黃飲片的質(zhì)量有一定的影響,但以高濕度比高溫度對(duì)酒炙大黃飲片的質(zhì)量影響更大,試驗(yàn)結(jié)果同《中華人民共和國(guó)藥典》2005年版一部大黃項(xiàng)下貯藏[1]要求是一致的。使用Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ三種包材包裝的酒炙大黃飲片,常溫長(zhǎng)期試驗(yàn) 1年下藥材質(zhì)量合格;同時(shí)三種包材的成本分別為 0.48元 /個(gè)、0.72元/個(gè)、0.64元/個(gè),從經(jīng)濟(jì)學(xué)角度考慮,我們選擇包材Ⅲ即 OPP/PE作為酒炙大黃飲片的包裝材料;建議酒炙大黃飲片將水分控制在 15.0%以內(nèi),使用 OPP/PE包材包裝酒炙大黃飲片,于干燥處貯藏,并注意防蛀。

[1]中國(guó)藥典 2005年版[S].一部.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:17.

[2]彭耀.中藥飲片包裝存在的問(wèn)題及建議.中醫(yī)藥臨床雜志,2009,21(1):70.

[3]孫民長(zhǎng).中藥飲片的貯存與養(yǎng)護(hù).遼寧中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào),2007,9(4):162.

[4]王寶琹,藥鳳荷主編.60CO-g射線輻照中藥質(zhì)量評(píng)價(jià)研究[M].中國(guó)藥品生物制品鑒定所,59.

[5]中國(guó)藥典 2005年版[S].二部.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:89,附錄 48.