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        電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)法測定快遞包裝中5種重金屬元素

        2021-03-31 10:40:30溫士強(qiáng)祿春強(qiáng)
        中國無機(jī)分析化學(xué) 2021年2期
        關(guān)鍵詞:實(shí)驗(yàn)

        溫士強(qiáng) 萬 峰 孫 衎 祿春強(qiáng)

        (上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院,上海 201114)

        前言

        隨著電商的發(fā)展,網(wǎng)購越來越受到人們的青睞,越來越多的人加入到網(wǎng)購的大軍中來[1],快遞包裝的需求量也與日俱增,無論是一線發(fā)達(dá)城市還是二三線城市,快遞包裝的使用量都非常巨大,因此也帶來了資源浪費(fèi)和環(huán)境污染等問題[2-3]。同時快遞包裝材料中很多都含有有毒有害的重金屬元素[4],這使得人們對快遞包裝材料的安全問題越來越關(guān)注。

        本文采用硝酸-過氧化氫、微波輔助消解快遞包裝樣品,采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)法測定樣品中鉛、鎘、砷、鋅和銅5種重金屬元素含量[5-6]。對10種不同快遞包裝袋樣品進(jìn)行了測定。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器與試劑

        7300DV電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(珀金埃爾默儀器有限公司),CEM MARS型微波輔助消解儀(珀金埃爾默儀器有限公司)。

        硝酸、鹽酸、過氧化氫(優(yōu)級純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司),實(shí)驗(yàn)中所用水為超純水(電阻率不小于18.2 MΩ·cm)。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        將快遞包裝袋樣品剪成小于4 mm×4 mm的碎片,準(zhǔn)確稱取0.25 g(精確至0.1 mg)于聚四氟乙烯消解罐內(nèi),加入6 mL硝酸、1 mL鹽酸和1 mL過氧化氫。放置15 min后置于微波消解儀內(nèi),5 min內(nèi)升溫至120 ℃,保持5 min,再5 min升溫至210 ℃,保持20 min。消解完成后取出聚四氟乙烯消解罐,放在電熱板上于140 ℃左右加熱30 min,趕去剩余硝酸。取下消解罐冷卻后,過濾到25 mL容量瓶內(nèi),沖洗兩次合并于濾液中,用超純水定容至刻度,搖勻。按儀器工作條件進(jìn)行樣品溶液的測定。

        1.3 儀器分析條件

        各元素波長選擇:Pb 220.353 nm,Cd 228.802 nm,As 188.979 nm,Zn 206.200 nm,Cu 327.393 nm。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 射頻功率的優(yōu)化

        實(shí)驗(yàn)以不同射頻功率進(jìn)行測試,以100 W為幅度,從800 W逐漸增加到1 500 W,測試不同射頻功率下空白溶液和0.5 mg/L的Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液,結(jié)果詳見圖1。隨著射頻功率的增加,Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白溶液的信號呈現(xiàn)先快速增加,當(dāng)射頻功率達(dá)到1 300 W后緩慢增加趨于平緩,基于信號值、能耗和儀器損耗的考慮,選擇射頻功率為1 300 W。

        圖1 射頻功率的選擇Figure 1 Selection of RF power.

        2.2 微波輔助消解溫度的選擇

        選用180、190、200、210 ℃四種不同的消解溫度對同一快遞包裝樣品進(jìn)行消解,每種溫度下均加入6 mL硝酸、1 mL鹽酸和1 mL過氧化氫。結(jié)果發(fā)現(xiàn)180 ℃的溫度下,樣品未消解完全,有很多殘?jiān)?90 ℃和200 ℃的溫度下,樣品基本消解完全,但濾液呈現(xiàn)不同程度的渾濁;210 ℃的溫度下,樣品消解完全,濾液澄清。因此,實(shí)驗(yàn)選擇210 ℃作為樣品消解溫度。

        2.3 稱樣量的選擇

        在加入6 mL硝酸、1 mL鹽酸和1 mL過氧化氫,以210 ℃作為微波輔助消解溫度的條件下,選用0.25、0.50和0.75 g三種不同稱樣量對同一快遞包裝樣品進(jìn)行消解。結(jié)果顯示0.25 g稱樣量的樣品消解完全,濾液澄清;0.50 g稱樣量的樣品有少量殘?jiān)覟V液渾濁;0.75 g稱樣量的樣品消解不完全,有大量殘?jiān)R虼藢?shí)驗(yàn)選擇0.25 g為本實(shí)驗(yàn)的稱樣量。

        2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

        以體積分?jǐn)?shù)為2%的硝酸為介質(zhì)將標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級稀釋,配制成0、0.05、0.1、0.5、1.0、5.0 mg/L的鉛、鎘、砷、鋅和銅5種元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測定,并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5種元素線性參數(shù)詳見表1。

        測定11份空白溶液,以空白測定值標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍作為方法的檢出限。以稱樣量0.25 g,定容體積25 mL進(jìn)行計算,結(jié)果詳見表1。實(shí)驗(yàn)表明,方法的線性關(guān)系良好,檢出限為0.2~1.0 mg/kg。

        表1 線性范圍、線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)和檢出限Table 1 Linear ranges,regression equations,correlation coefficients and detection limits

        2.5 方法精密度和加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

        按實(shí)驗(yàn)方法,取快遞包裝樣品溶液,加入標(biāo)準(zhǔn)溶液,獨(dú)立消解6次,測定5種元素含量,測定值與相對標(biāo)準(zhǔn)偏差詳見表2。

        表2 精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 2 Results of the test for precision(n=6)

        由表2可得,6次獨(dú)立消解測定5種元素的測定值相對平均偏差在0.20%~1.4%,精密度較好。

        按實(shí)驗(yàn)方法測定快遞包裝樣品,同時進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),分別在樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)樣品,加標(biāo)回收率結(jié)果詳見表3。

        表3 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 3 Results of the test for recovery

        由表3可知,加標(biāo)回收率在82.0%~94.7%,滿足痕量分析需求。

        2.6 樣品分析

        應(yīng)用本實(shí)驗(yàn)方法對10種不同快遞包裝袋進(jìn)行測試分析,結(jié)果詳見表4。

        由表4可知,10個樣品中鉛、鋅和銅均有檢出,鉛、鋅和銅元素的最大檢出量分別為14.3、327.1和1 043.0 mg/kg。

        表4 樣品分析結(jié)果Table 4 Analytical results of samples /(mg·kg-1)

        3 結(jié)論

        建立了微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定快遞包裝袋中5種重金屬元素含量的方法。該方法檢出限低、快速、準(zhǔn)確。對10批次快遞包裝袋樣品進(jìn)行了測定。10次樣品中鉛、鋅和銅有檢出,最大檢出量分別為14.3、327.1和1 043.0 mg/kg。

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