陳麗麗

雞西市檢驗(yàn)檢測(cè)中心 黑龍江雞西 158100

汞是一種金屬元素，俗稱水銀，在自然情況下，汞在大氣、土壤、水中普遍存在，極易通過(guò)食物鏈進(jìn)入人體。汞超標(biāo)會(huì)危害人類的生殖和發(fā)育，導(dǎo)致皮膚損傷、失眠乏力、記憶力下降、情緒的變化，有致畸、致癌、致突變的危害?！禛B2762-2017食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》明確規(guī)定了汞的限量。

目前，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞測(cè)定通常采用冷原子吸收法、原子熒光光譜法以及雙硫腙比色法，而這些檢測(cè)方法，樣品均需要處理，無(wú)論采用壓力消解方法還是濕法消化樣品，都需要大量硝酸、硫酸和高氯酸[1]。在消化過(guò)程中，這些酸在高溫作用下產(chǎn)生大量的氮氧化物、二氧化硫和氯化物，對(duì)周邊環(huán)境造成了污染，對(duì)實(shí)驗(yàn)人員健康構(gòu)成了危害，且操作步驟繁瑣，分析時(shí)間長(zhǎng)，試劑用量大，消化溫度難以控制，容易造成被測(cè)物損失，給分析結(jié)果帶來(lái)一定的誤差。利用直接測(cè)汞儀測(cè)定總汞，無(wú)需前處理，只需把樣品置于樣品舟中，可實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)直接進(jìn)樣方法快速、無(wú)試劑污染、靈敏度高、精密度好、回收率高等優(yōu)點(diǎn)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

DMA80直接測(cè)汞儀

氧氣（99.99%）壓力4bar

汞單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1mg/ml

重鉻酸鉀分析純硝酸優(yōu)級(jí)純

Milli-Q Advantage A10超純水機(jī)制備為無(wú)汞純凈水

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樣品舟的前處理

采用將樣品舟置于800℃高溫爐灼燒1h，去除本底值，處理后樣品舟，采用鑷子取放。

1.2.2 樣品檢測(cè)

打開(kāi)測(cè)汞儀主機(jī)和計(jì)算機(jī)電源，開(kāi)啟載氣，啟動(dòng)操作軟件，等待儀器運(yùn)行穩(wěn)定30分鐘左右，儀器顯示正常準(zhǔn)備狀態(tài)。在system系統(tǒng)中，點(diǎn)擊start開(kāi)始，用100μl水進(jìn)行分析，直到其吸光度小于0.0030。準(zhǔn)確稱取樣品0.1g于樣品舟中，由自動(dòng)進(jìn)樣器按程序依次進(jìn)行樣品檢測(cè)，根據(jù)樣品吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線中求出汞含量。

1.2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

汞標(biāo)準(zhǔn)中間液：吸取1ml汞標(biāo)液1mg/ml于100ml容量瓶中，用1%的硝酸，0.01%鹽酸，0.01%重鉻酸鉀稀釋定容。即10μg/ml。

分別吸取標(biāo)準(zhǔn)使用液1ng2ng5ng10ng20ng100μl于樣品舟中，標(biāo)準(zhǔn)空白為1%的硝酸，0.01%鹽酸，0.01%重鉻酸鉀。按樣品測(cè)定步驟檢測(cè)后，根據(jù)檢測(cè)結(jié)果繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，建立線性方程。

2 實(shí)驗(yàn)討論

2.1 分解時(shí)間的優(yōu)化

為擇優(yōu)最佳分解時(shí)間，在分解溫度不變的狀況下，設(shè)定分解時(shí)間0.5min，1.0min，1.5min，2.0min，2.5min分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果說(shuō)明，分解時(shí)間達(dá)到2.0min，結(jié)果較理想，因此最佳分解時(shí)間確定為2.0min，完全能滿足實(shí)驗(yàn)的要求。

2.2 分解溫度的篩選

為擇優(yōu)其最佳分解溫度，固定分解時(shí)間為2.0min，設(shè)定分解溫度分別為450℃，500℃，550℃，600℃，650℃，700℃，750℃，800℃，850℃，分別進(jìn)行樣品汞的檢測(cè)，分解溫度在800℃時(shí)，結(jié)果較理想。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

A=-0.00416678+0.6221873.Hg-0.00102399Hg2

精密度在儀器最佳實(shí)驗(yàn)條件下，連續(xù)進(jìn)行6次5ngHg標(biāo)液，結(jié)果表明RSD為0.6%。

3.2 回收率

按實(shí)驗(yàn)方法對(duì)奶粉、水、大米進(jìn)行了測(cè)定，并進(jìn)行了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。

測(cè)定值 加標(biāo)量 回收率（%）0.9444-0.9624 1ng 94.44-96.24 4.7123-4.9208 5ng 94.25%-98.42 19.978-20.2780 20ng 99.89-101.39

3.3 檢出限

在儀器最佳實(shí)驗(yàn)條件下，連續(xù)進(jìn)行20次空白試驗(yàn)，測(cè)得空白平均值為0.0022ng，標(biāo)準(zhǔn)差為0.004ng，本方法檢出限為0.012ng。

3.4 樣品測(cè)定結(jié)果

品名 樣品數(shù) 結(jié)果范圍μg/kg或μg/l生活飲用水 10 0.03-0.09奶粉 10 0.8-1.0大米 10 0.08-0.1

4 結(jié)語(yǔ)

DMA-80直接汞分析儀不需要對(duì)樣品進(jìn)行任何前處理，在5分鐘內(nèi)就可完成測(cè)定，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞測(cè)定通常采用冷原子吸收法、原子熒光光譜法、雙硫腙比色法相比，避免了濕化學(xué)消解的繁瑣和費(fèi)時(shí)，具有準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好，穩(wěn)定，操作簡(jiǎn)單快速的優(yōu)點(diǎn)；樣品從干燥分解到分析測(cè)定的全過(guò)程均在儀器中完成，自動(dòng)化程度高，省時(shí)、省力，成本低；測(cè)定過(guò)程中產(chǎn)生的含汞廢棄經(jīng)重鉻酸鉀吸收液無(wú)害化處理后排放，對(duì)環(huán)境污染低，適合日常分析[2-3]。