宋希桐，鄭 敏，鄒韻祺

（蘇州大學(xué) 紡織與服裝工程學(xué)院，江蘇 蘇州 215021）

鴨毛作為一種天然蛋白質(zhì)纖維，廣泛應(yīng)用于羽絨制品生產(chǎn)行業(yè)[1]，與蠶絲和羊毛相類，結(jié)構(gòu)主要由氨基酸縮合而成，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。鴨毛表面雖然沒(méi)有鱗片層，但最外層為甾醇與三磷酸脂構(gòu)成的雙分子層結(jié)構(gòu)，親水性較差，給羽絨纖維的染整加工造成了一定的困難[2]。本研究采用紫外輻射法對(duì)鴨毛進(jìn)行前處理，使表面發(fā)生刻蝕，有利于抗菌劑在鴨毛纖維上附著。在此基礎(chǔ)上，比較不同類型抗菌劑在鴨毛纖維上的抑菌性能，并優(yōu)化整理工藝。隨后，對(duì)最優(yōu)工藝下整理的鴨毛纖維進(jìn)行了抗菌性能評(píng)價(jià)，并采用掃描電鏡和能譜儀證實(shí)抗菌劑在鴨毛上附著。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 試劑及儀器

試劑：丙酮，凈洗劑209，納米銀抗菌液，單胍類抗菌劑（聚六亞甲基單胍），納米氧化鋅抗菌液，磷酸緩沖鹽溶液，工業(yè)酒精，醫(yī)用酒精，營(yíng)養(yǎng)瓊脂，營(yíng)養(yǎng)肉湯。

設(shè)備：DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器，YP10002電子天平，DHG-9070型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，S24700冷場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡，LDZF-50KB-Ⅲ立式壓力蒸汽滅菌鍋，SW-CJ-1FD潔凈工作臺(tái)，HZQ-X300恒溫振蕩器，DNP型電熱恒溫培養(yǎng)箱，THZ-193B型恒溫培養(yǎng)搖床。

1.2 鴨毛前處理

稱取3 g鴨毛纖維，按照浴比1∶20投入丙酮溶液中浸泡3 h，以除去纖維表面疏水性雜質(zhì)，烘干后，將鴨毛放置在8 W的紫外照射燈下處理3 h。

1.3 鴨毛抗菌整理

用納米銀、單胍類及氧化鋅抗菌劑處理鴨毛，并比較抗菌效果?？咕硪海嚎咕鷦?%，聚胺型固著劑6 g/L，浴比1∶15。稱取2 g經(jīng)紫外輻射預(yù)處理的鴨毛纖維，置于抗菌整理液中，放入35 ℃水浴鍋中振蕩30 min，70 ℃預(yù)烘干后，于130 ℃下焙烘5 min。

1.4 抗菌性能測(cè)試

鴨毛纖維的抗菌性能參考標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 73023—2006《抗菌針織品》附錄D的振蕩法進(jìn)行評(píng)價(jià)，選擇革蘭陰性菌大腸埃希菌和革蘭陽(yáng)性菌金黃色葡萄球菌作為測(cè)試菌種。

1.5 除異味性能測(cè)試

參考GB/T 33610.2—2017《紡織品 消臭性能的測(cè)定第2部分：檢知管法》，對(duì)鴨毛進(jìn)行除異味性能測(cè)試。取稀釋10倍后的氨水溶液15 μL，噴灑在封閉性良好、不漏氣且完全干燥的5 000 mL抽濾瓶中。使用吹風(fēng)機(jī)等輔助工具，使瓶?jī)?nèi)空氣溫度逐漸升高。待氨水揮發(fā)完全后，冷卻到室溫，并將抽濾瓶?jī)?nèi)氣體搖勻，迅速加入事先稱量好的2 g鴨毛纖維，蓋上塞子。打開(kāi)出氣閥，將測(cè)試專用針筒插入出氣管中，抽取瓶?jī)?nèi)氣體，用氨氣測(cè)試管測(cè)試瓶?jī)?nèi)氨氣濃度。測(cè)好后關(guān)閉放氣閥，靜置3 h后，再測(cè)一次瓶?jī)?nèi)氨氣濃度，對(duì)比兩次測(cè)量的濃度差。

2 結(jié)果與討論

2.1 紫外輻射對(duì)鴨毛表面形態(tài)的影響

為了觀察鴨毛表面的刻蝕情況，本實(shí)驗(yàn)運(yùn)用S-4700冷場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察鴨毛表面形態(tài)，未處理的鴨毛表面比較光滑，不存在鱗片層，有少量的溝紋存在；而紫外輻射技術(shù)處理后的鴨毛表面明顯出現(xiàn)不同程度的刻蝕，溝紋變多變深。因此，為了增加抗菌劑在鴨毛纖維表面的附著，在抗菌整理前，采用紫外輻照的方法對(duì)鴨毛纖維進(jìn)行預(yù)處理。

2.2 不同抗菌劑處理鴨毛的抗菌效果

大腸埃希菌及金黃葡萄球菌與處理后的鴨毛混合置于磷酸緩沖鹽培養(yǎng)液中，室溫下振蕩18 h，再取1 mL細(xì)菌液置于營(yíng)養(yǎng)瓊脂上，于37 ℃恒溫箱中培養(yǎng)24 h，發(fā)現(xiàn)未整理鴨毛的抗菌性很差，基本不抗菌。經(jīng)過(guò)3種抗菌劑整理后的鴨毛，表現(xiàn)出不同程度的抗菌性：?jiǎn)坞翌惪咕鷦┱淼镍喢咕Ч麅?yōu)于氧化鋅整理的鴨毛，但是抑菌率都比較低；納米銀抗菌劑處理后的鴨毛對(duì)細(xì)菌生長(zhǎng)的抑制作用最為明顯，對(duì)大腸埃希菌及金黃葡萄球菌的抑菌率均超過(guò)90%。初步分析，納米銀與氧化鋅相比，對(duì)細(xì)菌的破壞力更強(qiáng)[3-4]。此外，還可以觀察到納米銀對(duì)大腸埃希菌的抑制作用較金黃葡萄球菌更為明顯，這與細(xì)菌膜結(jié)構(gòu)的差異有關(guān)[5]。因此，在后續(xù)實(shí)驗(yàn)中，選用納米銀抗菌劑對(duì)鴨毛進(jìn)行抗菌整理，并優(yōu)化整理工藝。

2.3 納米銀整理工藝優(yōu)化

2.3.1 浴比

將2 g鴨毛纖維置于7%納米銀抗菌劑溶液中，聚胺型固著劑的質(zhì)量濃度為6 g/L，浴比分別取1∶10、1∶15、1∶20、1∶25，從對(duì)應(yīng)的細(xì)菌生長(zhǎng)狀況可以看出，當(dāng)浴比較低時(shí)，鴨毛的抗菌作用有限。隨著浴比增大，處理后鴨毛對(duì)大腸埃希菌及金黃葡萄球菌的抑制作用越為明顯。初步認(rèn)為，浴比增加，整理液中的納米銀抗菌劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)升高，使鴨毛纖維上吸附的納米銀抗菌劑較多，故抗菌效果越好。當(dāng)浴比為1∶25時(shí)，抑菌率均在99 %以上。

2.3.2 納米銀用量

確定鴨毛與整理液的浴比為1∶25，其他條件不變，抗菌劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為2%、4%、6%、8%，比較抗菌效果。顯然，處理后，鴨毛的抗菌效果與納米銀用量呈正相關(guān)。當(dāng)納米銀質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)6%時(shí)，對(duì)大腸埃希菌及金黃葡萄球菌的抑菌率均超過(guò)99%，繼續(xù)增加納米銀意義不大，故選擇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的納米銀用于鴨毛的抗菌整理。

2.4 整理后鴨毛的性能表征

2.4.1 SEM分析

為了更好地了解納米銀抗菌劑是否整理到鴨毛纖維上，利用S24700冷場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡，觀察鴨毛整理前后表面形貌的變化，發(fā)現(xiàn)未處理鴨毛表面較光滑，而經(jīng)過(guò)紫外輻射處理和納米銀整理后，鴨毛的表面結(jié)構(gòu)發(fā)生很大變化，可以觀察到，以高聚物為穩(wěn)定劑的納米銀粘著在鴨毛纖維表面。

2.4.2 EDX分析

為了進(jìn)一步證明納米銀抗菌劑在鴨毛纖維上的吸附，分別對(duì)未經(jīng)整理及整理后的鴨毛進(jìn)行能譜掃描（圖1）。處理前后的鴨毛纖維占比最高的元素均為碳元素，其次為氧元素，這是由于存在大量的氨基酸。對(duì)比圖1（a）（b）可見(jiàn)，整理后，鴨毛在3 keV處出現(xiàn)了新的納米銀衍射峰，說(shuō)明納米銀抗菌試劑已經(jīng)被成功吸附到鴨毛上。

圖1 EDX圖譜

2.4.3 除異味性能

日常生活中，羽絨制品因吸附異味，對(duì)穿著舒適性造成不良影響。因此，研究鴨毛纖維的除異味性能具有實(shí)際價(jià)值。事實(shí)上，由于鴨毛纖維自身結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，對(duì)異味具有一定的吸收功能。利用未處理鴨毛作為空白對(duì)照，比較經(jīng)整理后鴨毛纖維的除異味性能（表1），發(fā)現(xiàn)整理后的鴨毛纖維除異味性能顯著增強(qiáng)，提高了鴨毛的附加值。

表1 鴨毛整理前后的除異味性能

3 結(jié)語(yǔ)

對(duì)鴨毛進(jìn)行紫外輻照預(yù)處理，可以加強(qiáng)抗菌劑在鴨毛纖維表面的附著。再對(duì)預(yù)處理后的鴨毛進(jìn)行抗菌整理，比較3種抗菌劑的抗菌效果，發(fā)現(xiàn)納米銀抗菌劑最為高效。在此基礎(chǔ)上，對(duì)抗菌實(shí)驗(yàn)進(jìn)行工藝優(yōu)化，探討了浴比、抗菌劑濃度對(duì)鴨毛抗菌效果的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在浴比為1∶25、納米銀質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%、聚胺型固著劑質(zhì)量濃度為6 g/L的條件下，鴨毛對(duì)大腸埃希菌及金黃葡萄球菌的抑菌率高達(dá)99%。經(jīng)過(guò)掃描電鏡觀察及元素分析，證明了納米銀成功吸附在鴨毛表面。整理后的鴨毛不僅具有優(yōu)異的抗菌性能，還兼具良好的除異味性能，極大地提升了應(yīng)用價(jià)值。