李慧敏,鄭淘,曾藝瓊,范郁冰,李衛(wèi)真,嚴建業(yè),趙利平,鄭慧*,楊勇,*
1(湖南中醫(yī)藥大學 藥學院 食品藥品工程系,湖南 長沙,410208)2(湖南中醫(yī)藥大學 研究生院,湖南 長沙,410208)3(湖南中醫(yī)藥大學 藥學院 中藥學系,湖南 長沙,410208)4(湖南省天宏藥業(yè)有限公司,湖南 邵東,422800)
玉竹(PolygonatumodoratumMill.Druce)為百合科植物玉竹的干燥根莖,為藥食同源植物資源。中醫(yī)認為玉竹具有補益五臟、滋養(yǎng)氣血、平補而潤、兼除風熱等功效,現(xiàn)代藥理學證實玉竹具有輔助降糖降脂、抗氧化、緩解體力疲勞及減肥等保健功能[1-2],非常契合現(xiàn)代亞健康的調(diào)理需求。玉竹口感甘潤、補而不膩,人們常用玉竹飲片來煲湯或作茶飲,長期食用可提高人體免疫力,深受兩廣及東南亞地區(qū)民眾喜愛。目前,玉竹加工主要傳承于中藥飲片制作工藝,多以中藥飲片形式為主進入消費市場,產(chǎn)品類別單一。
相較于玉竹飲片,玉竹全粉在現(xiàn)代食品應用領域顯示出更多的方便性,將玉竹加工成玉竹全粉能有效提升其應用價值、降低加工成本。但玉竹全粉在物性、有效成分含量等方面仍有待進一步改善,為擴展其在功能性食品領域的應用范圍。本試驗考察了改性工藝對玉竹全粉綜合品質(zhì)的影響并優(yōu)選玉竹全粉改性工藝。目前食品原料的改性方法主要有物理改性、化學改性、生物改性及復合改性等,本試驗選擇物理改性與生物改性中具有代表性的超微粉碎、濕熱處理及復合酶改性技術,考察改性工藝對玉竹全粉物性、有效成分含量及體外抗氧化能力的影響,評估其符合特定產(chǎn)品應用的改性工藝效果。
玉竹全粉中有效成分種類多樣,單指標并不能科學反應其品質(zhì),故適合多指標綜合評價。層次分析法(analytic hierarchy process,AHP)和CRITIC法為目前常用的主觀與客觀賦權法,其中AHP法是一種應用于多方案或多目標的實用決策方法,是在專家主觀判斷基礎上進行數(shù)學處理,合理給出各指標權重的分析方法。CRITIC法則是通過分析指標間的對比強度及沖突性來綜合衡量計算權重的客觀分析方法[3]。本試驗結合運用主客觀分析方法(AHP-CRITIC權重分析法)對玉竹全粉改性效果進行綜合評比,為優(yōu)化玉竹全粉的改性工藝提供參考。
玉竹,產(chǎn)地湖南邵東,湖南天宏藥業(yè)有限公司;對照品葡萄糖、沒食子酸、蘆丁、薯蕷皂苷元、木瓜蛋白酶(800 U/mg),上海源葉生物科技有限公司;纖維素酶(15 000 U/g)、果膠酶(50 U/g)、無水甲醇、無水乙醇、石油醚及其余化學試劑為分析純,國藥集團化學試劑有限公司。
WB-5真空微波干燥箱,福州法莫優(yōu)科機械科技有限公司;101-3AB電熱鼓風干燥箱,北京中興偉業(yè)儀器有限公司;KQ—1000DE型數(shù)控超聲波清洗機,昆山市超聲儀器有限公司;NDJ-8S數(shù)字式顯示黏度計,上海舜宇恒平科學儀器有限公司;CS-580分光測色儀,杭州彩譜科技有限公司;UV-1800紫外-可見分光光度計,日本島津公司;XQM-4立式行星球磨機,長沙天創(chuàng)有限公司;LDZX-50KBS立式高壓蒸汽滅菌鍋,上海申安醫(yī)療器械廠。
取新鮮玉竹根莖去須根,洗凈泥沙,切段后置多功能料理機中加入適當蒸餾水打成勻漿,干燥粉碎后過50目篩得到玉竹全粉(QO)。
參照豁銀強等[4]的方法,稱取玉竹全粉100 g,采用高能球磨機進行超微粉碎,500 r/min球磨40 min,得到超微粉碎玉竹全粉(WO)。
參照劉曉媛等[5]的方法,稱取200 g玉竹全粉置于不銹鋼盤,調(diào)整其總體水分含量為20%,攪拌均勻后密封置冰箱中3 h以平衡水分。將平衡水分后的樣品平分2份,于120 ℃高壓蒸汽滅菌鍋中處理30 min,其中1份冷卻后凍干,粉碎過50目篩,即得濕熱處理結合冷凍干燥工藝的玉竹全粉(RL)。另1份置50 ℃恒溫干燥箱中烘干后粉碎,即得濕熱處理結合熱風干燥工藝的玉竹全粉(RR)。
參照郝曉敏等[6]的方法,稱取100 g玉竹全粉,加蒸餾水500 mL,攪勻后用0.1 mol/L檸檬酸調(diào)節(jié)pH為5.5,添加3%復合酶[7][m(纖維素酶)∶m(木瓜蛋白酶)∶m(果膠酶)=1∶1∶1],混勻后于60 ℃酶解50 min,酶解結束后采用80 ℃水浴滅酶10 min,酶解產(chǎn)品采用真空冷凍干燥后粉碎,過50目篩即得復合酶解改性玉竹全粉(MO)。
1.3.1 流動性測定
參照SHAH等[8]的方法。將漏斗固定于桌面,桌面上放一塊玻璃板,使漏斗保持垂直,漏斗尾端距玻璃板垂直距離2 cm,將粉末樣品經(jīng)玻璃漏斗緩緩加入,使其垂直流至玻璃平板上,流下的粉在玻璃平板上形成圓錐體,直到粉末圓錐體尖端接觸到漏斗下口為止,測定圓錐體底面半徑為r,按公式(1)計算休止角:
θ/°=arctan(2/r)
(1)
1.3.2 沖調(diào)性測定
沖調(diào)性以分散性作為評價指標,參照張妍等[9]的方法。將裝有100 mL 50 ℃蒸餾水的燒杯置于磁力攪拌器上,保持轉速500 r/min,準確稱取1.0 g樣品,快速均勻分散于水中,記錄樣品全部分散于水中所需時間。
1.3.3 黏度測定
稱取10 g樣品,置于燒杯中,用150 mL 50 ℃的蒸餾水溶解,勻速攪拌至其全部溶解分散,冷卻至室溫后采用數(shù)字顯示黏度計測定黏度。
1.3.4 吸濕性測定
吸濕性以臨界相對濕度(critical relative humidity,CRH)作為評價指標。分別配制MgCl2·6H2O、K2CO3·2H2O、NaBr·2H2O、SrCl2·6H2O、NaCl和KCl的飽和溶液,取5 mL飽和鹽溶液放于康威微量擴散皿外室,取0.5 g樣品置于玻璃皿中(樣品與玻璃皿均干燥至恒重),精密稱重后置于康威微量擴散皿內(nèi)室,蓋上皿蓋,于25 ℃恒溫放置72 h,精密稱取樣品質(zhì)量,按公式(2)計算吸濕率:
(2)
以各標準飽和鹽溶液在25 ℃時aW值為橫坐標,吸濕率為縱坐標,繪制吸濕曲線并計算CRH值。
1.3.5 色澤評價
采用分光測色儀對樣品L*、a*、b*值進行測定,分析其與白板的色差值,其中L*值表示亮度(0=黑色,100=白色),a*值表示紅綠色度(負值綠色,正值紅色),b*值表示黃藍色度(負值藍色,正值黃色),每個樣品重復6次,取平均值。按公式(3)計算ΔE值:
(3)
式中:L*、a*、b*為樣品測量值;L0*、a0*、b0*為白板測量值。
1.4.1 總多糖提取與測定
參照彭永健等[10]方法超聲輔助提取總多糖。準確稱取樣品0.5 g,按液料比50∶1(mL∶g)加蒸餾水,于60 ℃、450 W條件下超聲提取35 min,經(jīng)4 000 r/min離心15 min后,取上清液定容至50 mL,得總多糖提取液。精密量取提取液2 mL,加乙醇10 mL,攪拌,4 000 r/min離心15 min,取沉淀加水溶解定容至50 mL,搖勻后測定。
總多糖標準曲線的繪制:參照《中國藥典》2015版玉竹多糖含量測定方法繪制總多糖標準曲線:y=6.457 7x+0.017 7(R2=0.998 2)。
精密吸取待測樣品溶液2.0 mL,按照總多糖標準曲線測定吸光度。根據(jù)標準曲線,并扣除樣品水分含量后,計算總多糖含量(mg/g DW)。
1.4.2 總多酚提取與測定
參照張嬌嬌等[11]的方法超聲輔助提取總多酚。準確稱取樣品1.0 g,按液料比30∶1(mL∶g)加入體積分數(shù)70%乙醇,于60 ℃、450 W條件下超聲提取50 min,4 000 r/min離心15 min,取上清液旋蒸至無乙醇味,蒸餾水定容至50 mL,搖勻后測定。
總多酚標準曲線的繪制:精密稱取沒食子酸對照品2.8 mg,蒸餾水溶解定容至25 mL,搖勻,得0.112 mg/mL對照液。分別精密吸取該對照液0.50、0.75、1.00、1.25、1.50 mL于25 mL容量瓶,加蒸餾水至5 mL,加入1 mL福林酚試劑,搖勻,放置1 min后,加入100 g/L Na2CO3溶液8 mL,搖勻后蒸餾水定容至25 mL,暗處放置2 h,以相應試劑為空白,立即在760 nm處測定吸光度,以質(zhì)量濃度(mg/mL)為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制總多酚標準曲線:y=26.688x+0.047(R2=0.996 7)。
精密吸取5.0 mL待測樣液置于25 mL容量瓶中,按照總多酚標準曲線測定吸光度。根據(jù)標準曲線,并扣除樣品水分含量后,計算總多酚含量(mg/g DW)。
1.4.3 總皂苷提取與測定
參照呂曉茜等[12]的方法超聲輔助提取總皂苷。準確稱取樣品0.5 g,按液料比60∶1(mL∶g)加入體積分數(shù)80%乙醇,于60 ℃、450 W條件下超聲提取30 min,4 000 r/min離心15 min,取上清液于45 ℃旋蒸至干,用3 mol/L的HCl溶液50 mL溶解,轉移至具塞三角瓶中,80 ℃水解1 h,放冷,用石油醚(60~90 ℃)萃取4次,每次用量為35 mL,合并醚液,水洗至中性,蒸干石油醚,無水甲醇溶解定容至25 mL,得總皂苷樣液,待測。
總皂苷標準曲線的繪制[13]:精密稱取薯蕷皂苷元對照品2.5 mg,無水甲醇溶解定容至25 mL,得0.1 mg/mL對照液。分別精確吸取該對照液0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 mL于試管中,65 ℃水浴揮干溶劑,精密加入新配制的香草醛-冰醋酸∶高氯酸(1∶4)混合液5.0 mL,混勻,65 ℃水浴加熱20 min,取出,冰水浴5 min,精密加入5.0 mL冰醋酸,搖勻,以無水甲醇為對照,于518 nm處測定吸光度。以質(zhì)量(mg)為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制總皂苷標準曲線:y=3.421 3x-0.091 2(R2=0.995 1)。
精密吸取待測樣液2.0 mL于試管中,65 ℃水浴揮干溶劑,按照總皂苷標準曲線測定吸光度。根據(jù)標準曲線,并扣除樣品水分含量后,計算總皂苷含量(mg/g DW)。
1.5.1 提取液制備
準確稱取玉竹全粉5.0 g,按液料比30∶1(mL∶g)加入體積分數(shù)70%乙醇,于60 ℃、450 W條件下超聲提取50 min,經(jīng)4 000 r/min離心15 min后,取上清液于45 ℃減壓濃縮至無乙醇味,蒸餾水定容至50 mL,得到質(zhì)量濃度為100 mg/mL玉竹全粉提取液,并將其分別稀釋為20、40、60和80 mg/mL的質(zhì)量濃度,于4 ℃冰箱中保存?zhèn)溆谩?/p>
1.5.2 Fe3+還原能力測定[14]
取各濃度提取液1 mL,分別加2.5 mL磷酸鹽緩沖液(0.2 mol/L,pH 6.6),2.5 mL鐵氰化鉀(10 mg/mL)充分混勻,50 ℃水浴20 min后加入2.5 mL三氯乙酸(100 mg/mL),3 000 r/min離心10 min,取上清液2.5 mL,加2.5 mL蒸餾水,0.5 mL FeCl3(1 mg/mL)充分混勻,靜置10 min,以蒸餾水為空白,在700 nm處測定吸光度。
1.5.3 DPPH(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基清除能力測定[15]
取各濃度提取液2 mL,分別加入2 mL DPPH溶液(0.2 mol/mL)搖勻,避光放置30 min,以無水乙醇調(diào)零,測定517 nm波長處的吸光度A1;測定不同濃度提取液與無水乙醇混合后的吸光度為A2;以蒸餾水代替樣液,加入2 mL DPPH溶液,測定吸光度A0,按公式(4)計算DPPH自由基清除率。
(4)
1.5.4 ·OH清除能力測定
取各濃度提取液1 mL,分別加入1 mL FeSO4溶液(9 mmol/L),1 mL水楊酸溶液(9 mmol/L),并加入1 mL H2O2溶液(8.8 mmol/L)啟動反應,于37 ℃反應30 min,以蒸餾水為空白,于510 nm處測定吸光度A1;以蒸餾水代替樣品溶液測定空白對照液的吸光度A0;測定不加H2O2的樣品溶液本底吸收值A2,按公式(5)計算·OH清除率。
(5)
1.6.1 AHP法確定權重系數(shù)[16]
根據(jù)玉竹全粉各指標在抗氧化功能性固體飲料開發(fā)中的重要程度,構成兩兩比較優(yōu)先判斷矩陣,根據(jù)公式(6)、(7)計算初始權重系數(shù)W′i及歸一化權重系數(shù)Wi,得到各指標權重系數(shù),根據(jù)公式(8)、(9)、(10)求得矩陣的最大特征根λmax及平均隨機一致性指標CI,經(jīng)一致性檢驗得到CR。CR<0.1表明各指標的優(yōu)先判斷矩陣具有一致性,所得權重系數(shù)有效,否則需要重新調(diào)整。
(6)
(7)
(8)
(9)
(10)
式中:m,矩陣階數(shù);a,矩陣中各值;i及j為矩陣行及列;RI為隨機一致性指標,可通過查表獲得。
1.6.2 CRITIC法確定權重系數(shù)[17]
CRITIC法是一種通過評價指標間的對比強度及沖突性來綜合衡量計算權重的方法,其中對比強度以標準差σj體現(xiàn),而沖突性以指標間的相關系數(shù)rij體現(xiàn)。將所得數(shù)據(jù)進行標準化處理,指標成分=(實測值-最小值)/(最大值-最小值),運用SPSS 20.0分析得到相關系數(shù)矩陣。根據(jù)公式(11)(12)(13)計算Rj、Cj,并求得各指標權重系數(shù)Wj。
(11)
(12)
(13)
式中:n,指標數(shù)。
1.6.3 AHP-CRITIC權重分析法確定權重
在AHP法和CRITIC法確定權重系數(shù)的基礎上,根據(jù)公式(14)計算AHP-CRITIC法的綜合權重,并分別用AHP法、CRITIC法、AHP-CRITIC權重分析法對玉竹全粉進行綜合評分比較,各指標評分由數(shù)據(jù)標準化以后乘以相應權重即得,按公式(14)計算綜合權重W″:
(14)
除吸濕性外,每組數(shù)據(jù)重復測定3次,采用SPSS 20.0對數(shù)據(jù)進行ANOVA分析,P<0.05表示差異顯著。采用Origin Pro 2015進行圖表繪制。
2.1.1 流動性分析
流動性以休止角作為評價指標,休止角≤30°表示流動性好,休止角≤40°表示可以滿足生產(chǎn)過程中的流動性需求。由表1可知,改性工藝對玉竹全粉流動性的影響存在差異,與QO比較,濕熱改性后的RL與RR流動性顯著增強(P<0.05),MO和WO變化不顯著,說明高溫高壓濕熱處理對玉竹全粉流動性有明顯改善作用。超微粉碎后玉竹全粉的流動性無顯著改善,這是因為隨著粉體粒徑減小,其比表面積增大,導致粉體間團聚效應增強[18]。
表1 改性工藝對玉竹全粉流動性、沖調(diào)性、黏度及吸濕性的影響Table 1 Effect of modification process on fluidity,dispersity,viscosity and hygroscopicity of P.odoratum whole powder
2.1.2 沖調(diào)性分析
分散時間越短,表示粉體沖調(diào)性越好。由表1可知,RL、RR、MO的沖調(diào)性相比于QO均顯著提高(P<0.05),可能與改性處理有助于粒子暴露出更多親水基團有關。超微粉碎玉竹全粉的沖調(diào)性顯著降低,可能與粉體粒度降低,粉體與水的結合力增加,但同時粒子表面活性大大增加,粉體間易發(fā)生團聚有關[19-20]。
2.1.3 黏度分析
黏度大小受溶液內(nèi)摩擦力的影響,內(nèi)摩擦力越大,黏度越大。由表1可知,改性對玉竹全粉的黏度均有顯著的降低效果(P<0.05),可能與濕熱處理、超微粉碎及復合酶解改性后物料的平均相對分子質(zhì)量減小有關,相對分子質(zhì)量越小,分子間作用力越弱,黏度下降。MO黏度下降最明顯,故溶液不穩(wěn)定,易產(chǎn)生分層現(xiàn)象,可能與大分子物質(zhì)水解有關。
2.1.4 吸濕性分析
吸濕性以CRH作為評價指標。隨著環(huán)境相對濕度增加,玉竹全粉的吸濕率逐漸增加。根據(jù)各樣品吸濕率數(shù)據(jù),由Origin Pro 2015繪制吸濕平衡曲線,計算得到各樣品CRH(表1)。由表1可知,濕熱處理與復合酶處理產(chǎn)品的CRH均增加,有利于生產(chǎn)及儲存。
2.1.5 色澤分析
L*表示粉體亮度,由表2可知,WO、MO與QO亮度均較大且差異不顯著,RL、RR亮度減小且差異顯著(P<0.05),高溫高壓濕熱處理可能導致玉竹氧化褐變致顏色加深。ΔE為樣品色差的綜合評價指標,與QO比較,濕熱處理對粉體色澤影響顯著,而RL相比于RR色差更明顯,超微粉碎和復合酶解對玉竹全粉的色澤保護效果較好,無顯著性差異(P>0.05)。
表2 改性工藝對玉竹全粉色澤的影響Table 2 Effect of modification process on color of P.odoratum whole powder
由表3可知,改性工藝對總多糖、總多酚及總皂苷含量均有提高效果。就總多糖含量來看,RR、RL、WO、MO相比于QO分別增加了288.0%、159.8%、136.9%、89.5%,表明濕熱處理對玉竹總多糖含量增加最顯著(P<0.05),結果與王冬梅等[21]研究結果相符。就總多酚含量來看,RL、RR總多酚含量顯著提高(P<0.05),這與濕熱處理可增加多糖與纖維素等物質(zhì)降解,使得原本封裝于疏水空腔或空隙中的水不溶性多酚溶出有關[22-23]。MO總多酚含量顯著增加(P<0.05),與復合酶處理可增加糖苷鍵斷裂,釋放結合多酚,進而增加多酚類物質(zhì)的含量有關。WO對玉竹全粉總多酚含量的增加效果不顯著,其原因可能是超微粉碎在增加物質(zhì)溶出的同時,對小分子物質(zhì)的吸附與包埋作用也增強,從而導致有效成分增加不明顯。就總皂苷來說,RR、RL、MO均顯著提高了玉竹全粉總皂苷含量(P<0.05),可能與濕熱改性和復合酶解改性提高了結合性皂苷的溶出有關,WO總皂苷含量無顯著變化。
表3 改性工藝對玉竹全粉有效成分含量的影響Table 3 Effect of modification process on effective components content of P.odoratum whole powder
2.3.1 Fe3+還原能力測定
由圖1-a可知,改性工藝對玉竹全粉Fe3+還原能力均有一定的增強作用,且表現(xiàn)出明顯的劑量-效應關系。其中RL的Fe3+還原能力增加作用最強,其次是RR,表明濕熱改性能顯著增強玉竹全粉的Fe3+還原能力(P<0.05),且RL與RR的Fe3+還原能力明顯高于其他改性產(chǎn)品。
a-Fe3+還原能力;b-DPPH自由基清除能力;c-·OH清除能力圖1 改性工藝對玉竹全粉抗氧化能力的影響Fig.1 Effect of modification process on antioxidant ability of P.odoratum whole powder
2.3.2 DPPH自由基清除能力測定
由圖1-b可知,RL、RR和WO的DPPH自由基清除能力均顯著增加(P<0.05),濕熱處理及超微粉碎處理均可提高玉竹全粉對DPPH自由基的清除作用,其中RL與RR對DPPH自由基的清除能力最佳,WO次之。
2.3.3 ·OH清除能力測定
由圖1-c可知,改性玉竹全粉對·OH清除能力呈現(xiàn)明顯的量效關系,其中MO的·OH自由基清除能力最強,由表4中清除·OH的IC50值可知,改性工藝對玉竹全粉的·OH清除能力均有一定改善作用(P<0.05)。
2.4.1 物性指標的分類綜合評分
AHP法確定權重系數(shù)。根據(jù)固體飲料特點,參照高濤等[24]對固體飲料各指標重要程度的排序,以沖調(diào)性與色澤為較重要因素,將玉竹全粉改性產(chǎn)品的物性指標重要性排列為:沖調(diào)性>色澤>吸濕性>流動性>黏度,構成優(yōu)先判斷矩陣,見表5。
通過計算W′i、Wi,得到各指標權重系數(shù),見表6。經(jīng)一致性檢驗得出CR=0.010<0.1,表明各指標的優(yōu)先判斷矩陣具有一致性,所得權重系數(shù)有效。
CRITIC法確定權重系數(shù)。將所得數(shù)據(jù)進行標準化處理,運用SPSS 20.0分析得到相關系數(shù)矩陣。由Rj、Cj、Wj計算公式得到各指標的權重系數(shù),見表6。
表6 物性指標的權重系數(shù)計算結果Table 6 Calculation result of weight coefficient of physical property index
AHP-CRITIC法確定權重。根據(jù)AHP法與CRITIC法的權重分析結果計算得到綜合權重見表6。分別用AHP法、CRITIC法、AHP-CRITIC法對玉竹全粉應用于抗氧化功能性固體飲料的物性指標進行綜合評分,結果如表7所示。通過相關系數(shù)分析,AHP法與AHP-CRITIC法的相關系數(shù)為0.935,表明其相關性具有統(tǒng)計學意義(P<0.05),此2種方法評分結果具有一致性。就權重系數(shù)分析,AHP法與CRITIC法的相關系數(shù)為-0.080,相關性不顯著,表明兩種方法所反映的信息不具有疊加性。基于AHP-CRITIC法,由表7可以看出,MO對玉竹全粉的物性指標改性效果較好,其次為RR。
表7 物性指標的評分結果Table 7 Evaluation result of the physical properties of P.odoratum whole powder
2.4.2 有效成分含量指標的分類綜合評分
AHP法確定權重系數(shù)?;诠δ苄怨腆w飲料以抗氧化為目標功能,故將有效成分含量指標排列為:總多酚>總多糖>總皂苷,構成兩兩比較優(yōu)先判斷矩陣,見表8。
表8 有效成分指標的優(yōu)先判斷矩陣Table 8 Priority judgment matrix of active components index
計算W′i、Wi,得到各指標權重系數(shù),見表9。經(jīng)一致性檢驗得出CR=0.008<0.1,表明各指標的優(yōu)先判斷矩陣具有一致性,所得權重系數(shù)有效。
表9 有效成分指標的權重系數(shù)計算結果Table 9 Calculation result of weight coefficient of active components index
CRITIC法確定權重系數(shù)。將所得數(shù)據(jù)進行標準化處理,運用SPSS 20.0分析得到相關系數(shù)矩陣。由Rj、Cj、Wj計算公式得到各指標的權重系數(shù),見表9。
AHP-CRITIC法確定權重。根據(jù)AHP法與CRITIC法的權重分析結果計算綜合權重,結果如表9所示。分別用AHP法、CRITIC法、AHP-CRITIC法對玉竹全粉的有效成分指標進行綜合評分,結果如表10所示。通過相關系數(shù)分析,AHP法與CRITIC法的相關系數(shù)為0.978,AHP法與混合法的相關系數(shù)為0.992,CRITIC法與混合法的相關系數(shù)為0.993,3者相關性具有統(tǒng)計學意義(P<0.05),表明3種方法評分結果具有一致性。就權重系數(shù)分析,AHP法與CRITIC法的相關系數(shù)為-0.319,相關性不顯著,表明2種方法所反映的信息不具有疊加性。由表10可知,RL的有效成分含量指標評分最高,提示濕熱處理結合冷凍干燥對玉竹全粉有效成分含量影響的總體效果最好。
表10 有效成分含量指標的評分結果Table 10 Evaluation results of active components of P.odoratum whole powder
2.4.3 抗氧化能力指標的分類綜合評分
AHP法確定權重系數(shù)?;诳寡趸δ苄怨腆w飲料的應用目標,抗氧化指標(Fe3+還原能力、DPPH自由基清除能力、·OH清除能力)應同等重要,確定其權重系數(shù)均為0.333。
CRITIC法確定權重系數(shù)。將清除DPPH自由基、·OH的IC50值代表玉竹全粉對DPPH自由基、·OH的清除能力,吸光值為0.5時樣品的濃度代表其Fe3+還原能力,對所得數(shù)據(jù)進行標準化處理,運用SPSS 20.0分析得到相關系數(shù)矩陣。由Rj、Cj、Wj計算公式得到各指標的權重系數(shù),見表11。
表11 抗氧化能力指標的權重系數(shù)計算結果Table 11 Calculation result of weight coefficient of antioxidant capacity index
AHP-CRITIC法確定權重。根據(jù)AHP法與CRITIC法的權重分析結果計算綜合權重,結果如表11所示。分別用AHP法、CRITIC法、AHP-CRITIC法對玉竹全粉的抗氧化功能指標進行綜合評分,結果如表12所示。通過相關系數(shù)分析,AHP法與CRITIC法的相關系數(shù)為0.959,AHP法與混合法的相關系數(shù)為0.959,CRITIC法與混合法的相關系數(shù)為1.000,3者相關性具有統(tǒng)計學意義(P<0.05),表明3種方法評分結果具有一致性。由表12可知,RL的抗氧化功能指標評分最高,其次為MO與RR。
表12 抗氧化能力指標的評分結果Table 12 Evaluation result of antioxidant capacity of P.odoratum whole powder
2.4.4 多類指標的綜合評價
在物性、有效成分含量和體外抗氧化能力分類綜合評價的基礎上,分別將物性、有效成分含量和體外抗氧化能力的分類綜合評分作為總體評價的考察指標,采用AHP層次分析法對物性、有效成分含量及抗氧化能力等分類綜合評分進行賦權,考慮抗氧化功能性固體飲料產(chǎn)品特性要求,確定其重要程度為:有效成分含量>抗氧化能力>物性,通過計算得到其權重分別為0.540、0.297、0.163,經(jīng)一致性檢驗得出CR=0.008<0.1,表明所得權重系數(shù)合理有效。
依據(jù)玉竹全粉在物性、有效成分含量及抗氧化能力方面的AHP-CRITIC法評分結果,結合各部分權重系數(shù),對各改性玉竹全粉進行綜合評分,結果見表13。RL改性工藝對玉竹全粉改性及應用于功能性固體飲料效果最佳,其次為MO與RR。
表13 綜合評分結果Table 13 Comprehensive score of P.odoratum whole powder
由于改性工藝對玉竹全粉的多種功能特性指標影響各有不同,對改性效果的比較無法像單一特性指標評價那樣可以簡單判定,只能采用綜合評價方法進行綜合比較和評判。常見賦權方法中AHP法以主觀經(jīng)驗確定因素權重,容易忽略各樣本數(shù)據(jù)間的內(nèi)在聯(lián)系,CRITIC法通過分析數(shù)據(jù)的標準偏差及相關系數(shù)來確定因素權重,屬于客觀賦權方法,本試驗結合AHP法與CRITIC法(AHP-CRITIC權重分析法)對改性效果進行綜合評價,所得綜合評分結果將更趨合理。AHP-CRITIC權重分析法可為產(chǎn)品工藝研究中涉及的多指標評價提供一種新的解決方案,該方法在一定程度上解決了類似玉竹全粉改性工藝涉及的產(chǎn)品物性、有效成分含量及體外活性等多指標評價的復雜問題。
本研究基于AHP-CRITIC權重分析法,以抗氧化功能性固體飲料為改性目標,從物性、有效成分含量及體外抗氧化能力等3方面對玉竹全粉改性工藝效果進行評價,結果顯示,濕熱處理對玉竹全粉有效成分含量及體外抗氧化能力改善效果較好,流動性及沖調(diào)性均有改善,但對產(chǎn)品色澤負面影響較大;復合酶解對玉竹全粉應用于固體飲料的物性指標綜合改善效果最佳,其有效成分含量及體外抗氧化能力改善效果均不及濕熱處理;超微粉碎對玉竹全粉物性指標無顯著改善,但總多糖含量及體外抗氧化能力顯著增加。綜合評價認為,以抗氧化功能性固體飲料為改性目標,玉竹全粉最佳改性工藝為高溫高壓濕熱處理,本研究方法和結果為玉竹在功能性食品領域的深度開發(fā)與利用提供了參考。