楊曉赫，高 晗，畢 娜，杜 鶴，王 俠

（1.吉林省白城市食品藥品檢驗(yàn)所，吉林白城 137000；2.吉林市食品藥品檢驗(yàn)所，吉林吉林 132000；3.通化市食品藥品檢驗(yàn)所，吉林通化 134000）

綠豆?fàn)I養(yǎng)豐富，具有降血脂、降膽固醇、抗過(guò)敏、抗菌、抗腫瘤、增強(qiáng)食欲和保肝護(hù)腎的作用[1]。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道綠豆含有蛋白質(zhì)（主要是球蛋白類(lèi)）、脂肪、碳水化合物、鈣、磷、鐵、維生素（維生素A、B、C）及磷脂等[2]。綠豆為豆科植物綠豆[Vigna radiata（Linn.）Wilczek]的干燥成熟種子[3]。吉林省原無(wú)綠豆藥用標(biāo)準(zhǔn)，且目前對(duì)于綠豆中金屬含量測(cè)定的研究極為少見(jiàn)。對(duì)此，本文利用原子吸收分光光度法對(duì)綠豆中金屬鉛元素進(jìn)行測(cè)定，并對(duì)方法學(xué)進(jìn)行了驗(yàn)證[4-6]。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

AA-7000型微波消解儀，美國(guó)CEM公司；AA-7000原子吸收分光光度計(jì)，日本島津公司；移液管與容量瓶均為A級(jí)。

鉛金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，1 000 μg/mL，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心；硝酸，北京化工廠有限責(zé)任公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)條件

儀器波長(zhǎng)：283.3 nm；狹縫：0.7 nm；燈電流：6 mA；干燥溫度：150 ℃；灰化溫度：800 ℃；原子化溫度：2 000 ℃；氘燈校正背景；移液管與容量瓶均為A級(jí)。

1.3 溶液制備

（1）鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備。精密量取鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 000 μg/mL）0.1 mL，置于100 mL量瓶中，用2%硝酸稀釋至刻度，搖勻，制成濃度為1 μg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液。

（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備。精密量取鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液 0 mL、0.05 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL和 0.80 mL分別置于10 mL量瓶中，用2%硝酸稀釋至刻度，制成每1 mL含0 ng、5 ng、20 ng、40 ng、60 ng和80 ng鉛的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別精密量取1 mL鉛系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，精密加含1%磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂的溶液0.5 mL，混勻，待測(cè)定。

（3）供試品溶液的制備。取樣品0.5 g，置于聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸5 mL，浸泡過(guò)夜，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外套，置微波消解爐內(nèi)進(jìn)行消解（第一階段，功率1 600 W，經(jīng)6 min，從室溫升到100 ℃，保持 5 min；第二階段，功率1 600 W，經(jīng)5 min，從 100 ℃升到150 ℃，保持20 min；第三階段，功率1 600 W，經(jīng)5 min，從150 ℃升到175 ℃，保持 20 min）。消解完全后，取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干，用2%硝酸轉(zhuǎn)移至25 mL量瓶中，并加2%硝酸稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

將鉛系列標(biāo)準(zhǔn)溶液按濃度由低至高，依次吸取20 μL標(biāo)準(zhǔn)溶液注入石墨爐原子化器，在283.3 nm波長(zhǎng)處測(cè)量吸光值，并繪制吸光度與濃度關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果見(jiàn)表1。

2.2 方法學(xué)驗(yàn)證

2.2.1 回收率試驗(yàn)

此實(shí)驗(yàn)采用LD-1號(hào)樣品做隨行回收率。在LD-1號(hào)樣品中加入鉛的標(biāo)準(zhǔn)品溶液（100 ng/mL） 1 mL，同法處理，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。回收率為92.7%，方法較好，可行。

2.2.2 精密度試驗(yàn)

此實(shí)驗(yàn)采用LD-1號(hào)樣品做精密度試驗(yàn)。取樣品0.5 g精密稱(chēng)定，依法測(cè)定，重復(fù)6次。測(cè)定結(jié)果如表3所示，RSD平均值為0.3%，表明儀器精密度較好。

表3 LD-1中鉛精密度測(cè)定結(jié)果表

2.3 樣品測(cè)定結(jié)果

分別精密量取空白溶液和供試品溶液各1 mL，精密加含1%磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂的溶液 0.5 mL，混勻，吸取溶液各20 μL注入石墨爐原子化器中，在283.3 nm測(cè)量吸光值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品鉛含量，結(jié)果見(jiàn)表4。參照《中國(guó)藥典》2020版一部部分中藥材中鉛含量的要求為不得過(guò)5 mg/kg，12批樣品鉛含量均低于此標(biāo)準(zhǔn)。

表4 12批綠豆樣品鉛測(cè)定結(jié)果

3 結(jié)論

本文采用原子吸收分光光度法測(cè)定12批綠豆中鉛含量。結(jié)果所測(cè)得的鉛含量不超出安全限量，此檢測(cè)方法快速、干擾少、準(zhǔn)確，可用于綠豆中重金屬（鉛）含量的測(cè)定。