李祖洪

（武平縣質量計量檢驗檢測中心，福建武平 364300）

農藥殘留表示在防治病蟲害的過程中使用的農藥經(jīng)一定時間后殘留在蔬菜上未被降解或分解的農藥。蔬菜農藥殘留通過大氣、植物果實、水分等可能會傳遞至人體或動物體內，從而直接或間接影響人體健康。農藥雖然能使蔬菜質量和產(chǎn)量大幅提升，但超出規(guī)定使用量后會對環(huán)境構成嚴重的污染，甚至給人們身體健康帶來巨大的威脅。通過農藥殘留快速檢測技術的應用，如食品安全檢測儀等檢測蔬菜農藥殘留含量，即可為蔬菜質量及可食用性提供保障。與蔬菜農藥殘留常規(guī)檢測技術相比而言，快速檢測技術具備更高的準確度，且使用靈活，涉及多種多樣的檢測方法。當前，快速檢測方法常見的包含快速分析儀法、活體生測法、農藥速測卡法、免疫分析法、膽堿酯酶抑制法、農藥殘留速測儀比色法和農藥速測儀加農藥速測卡法等。其中，快速分析儀法中常使用食品安全檢測儀進行檢測，該儀器操作簡單、準確度和靈敏度高，支持定性定量，因而被廣泛應用于蔬菜農藥殘留現(xiàn)場快速檢測中。本文采取食品安全檢測儀對蔬菜農藥殘留展開了檢測。

1 材料與方法

1.1 樣品來源

武平縣2019年上半年蔬菜生產(chǎn)基地及批發(fā)市場樣品，共計3 135批次。

1.2 儀器與試劑

DP-D96F型食品安全檢測儀，北京亞歐德鵬科技有限公司。

磷酸鹽緩沖液，上?？评噭┯邢薰?。底物為乙酰膽堿，上海易恩化學技術有限公司；

緩沖液制備：用量筒量取蒸餾水500 mL，向裝有磷酸鹽緩沖液干粉的量杯內緩緩倒入蒸餾水100～150 mL，玻璃棒攪拌至充分溶解后，繼續(xù)倒入量筒內剩余蒸餾水并再次攪拌均勻，轉入緩沖液瓶并將瓶蓋擰緊，存于常溫環(huán)境下，待用[1]。

底物制備：移液器（5.0 mL）吸取蒸餾水3.1 mL并向裝有底物乙酰膽堿的干粉瓶內注入，瓶蓋擰緊后搖勻，存于0～5 ℃環(huán)境下，待用。

顯色劑制備：用移液器（5.0 mL）多次吸取磷酸鹽緩沖液10.5 mL并向顯色劑瓶內注入，瓶蓋擰緊后搖勻，存于0～5 ℃環(huán)境下，待用。

膽堿酯酶制備：用移液器（5.0 mL）吸取磷酸鹽緩沖液3.1 mL并向底物干粉瓶內注入，瓶蓋擰緊后搖勻，存于0～5℃環(huán)境下，待用。

1.3 分析方法

1.3.1 樣品提取

取蔬菜樣品2 g，剪成碎片（約1 cm×1 cm），塊莖類蔬菜樣品以橫截面或表皮為主。樣品置于三角瓶內，加入約10 mL緩沖液后持續(xù)1～2 min搖振，提取相應液體后靜置約2 min，入檢。提取過程中，如果提取了過于渾濁或雜質較多的液體，應實施過濾措施。

1.3.2 對照測試

反應瓶內加入緩沖液2.5 mL，隨后再加入100 μL 的顯色劑和酶液，混合搖勻后靜置10 min，待瓶內反應充分后，再加入100 μL的底物，再次搖勻后轉入比色皿內，并放置于儀器測量室通道[2]。根據(jù)儀器顯示的“對照”鍵，設定顯示屏延遲數(shù)秒，呈現(xiàn)出倒計時的測量時間，完成計時后顯示屏上會顯示對照吸光度增量（ΔA），同時提示已完成對照。儀器對照測試過程中，其他通道同樣支持測試相應的樣品。

1.3.3 樣品測試

在儀器測量室通道內放置裝有樣品的比色皿，根據(jù)儀器顯示的“樣品”鍵，設定顯示屏延遲數(shù)秒，呈現(xiàn)出倒計時的測量時間，待相應計時完成后，顯示屏上會顯示樣品吸光度增量（ΔA）及抑制率，同時會提示樣品是否合格、超標。

2 結果與分析

本試驗抽檢了武平縣2019年上半年蔬菜生產(chǎn)基地及批發(fā)市場樣品，共計3 135批次，其中有3 055批次為合格批次，合格率97.45%，農藥殘留超標批次為80。抽檢了2020年上半年蔬菜生產(chǎn)基地及批發(fā)市場樣品，共計3 162批次，其中有3 098批次為合格批次，合格率97.96%，農藥殘留超標批次為64。表1、表2分別呈現(xiàn)了兩次抽檢的具體數(shù)據(jù)。

表1 2019上半年蔬菜農藥殘留檢測結果

表2 2020上半年蔬菜農藥殘留檢測結果

兩次抽檢中，在蔬菜農藥殘留檢測合格率方面，2020年上半年高于2019年上半年。盡管兩次蔬菜農藥殘留抽檢情況有所不同，但綜合兩次抽檢合格率情況來看，都是3月份最低，其中2019上半年3月合格率為95.20%，2020上半年3月合格率為96.37%。之所以會有此類情況出現(xiàn)，主要原因在于3月空氣逐漸回暖，已進入春耕階段，逐步加大了蔬菜農藥使用量，相應地也提升了蔬菜中的農藥殘留。同時，綜合兩年抽檢中每月抽檢數(shù)量方面，都是2月份最少，之所以會有此類情況出現(xiàn)，主要原因在于2月多為春節(jié)前后，這期間有較多節(jié)假日，所以存在較少的抽檢數(shù)量。

3 討論

3.1 食品安全檢測儀工作原理

一定條件下，被檢測食品樣品相關指標成分與顯色劑間會有特異性反應產(chǎn)生，會有顏色深度不一的產(chǎn)物生成，面對不同波長的可見光時，此類產(chǎn)物會有選擇性吸收，吸光度高低與樣品中特定指標成分濃度間的相關性即為顏色的深淺[3]。同時，適當濃度范圍內吸光度是與朗伯-比爾定律相符合的。所以，在儀器內置標準曲線軟件的運用下，通過自動計算檢測的吸光度值即可獲取樣品中特定指標成分的準確濃度，并判定該數(shù)值是否超標。

3.2 蔬菜農藥殘留檢測注意事項

（1）反應溫度控制適宜。酶催化顯色反應吸光度和溫度間有正相關關系存在，根據(jù)相關實驗結果得知，顯色反應約在35 ℃的環(huán)境中達到最佳。

（2）酸度控制適宜[4]。增加pH值后，相應地也會增大反應速率，但pH值一旦超過7.5，反應速率會減弱。根據(jù)相關實驗結果得知，反應速率在pH值為8.0的條件下能夠達到最大。

（3）搖振時間控制適宜。酶催化動力學反應中，通過充分搖振能使反應更迅速，但太短的搖振時間會導致初始反應速率偏低，會降低檢測靈敏度。而過長的搖振時間會導致初始吸光度偏高。根據(jù)相關實驗結果得知，搖振時間控制在20～30 s時，能取得更好的結果。

（4）添加順序正確無誤。酶與待測樣品中農藥殘留或底物反應的過程是可逆的，相比酶與底物反應速率而言，酶與農藥殘留的反應速率更低，因此添加試劑的順序會大幅影響實驗結果[5]。先加酶液，待酶與農藥殘留發(fā)生預反應后再以此添加顯色劑、底物，即可獲取最佳效果。

3.3 蔬菜農藥殘留檢測常見問題與解決方法

蔬菜農藥殘留檢測中的問題多以蔬菜樣品中農藥殘留不超標，檢測中可能出現(xiàn)假陽性的結果為主。番茄、芹菜、蒜等蔬菜提取液中含部分植物次生物質，會對酶活性構成影響，造成最終結果呈假陽性。因此在上述蔬菜的農藥殘留檢測中，應先持續(xù) 1 min的熱水加熱，如此即可將假陽性問題基本解決[6]。同時，檢測前可提前啟動儀器并預熱30 min，可使檢測準確性和穩(wěn)定性提升，從而避免出現(xiàn)假陽性結果。此外，緩沖液或洗脫液用量如果偏少，樣品表面在預反應階段中不夠濕潤，檢測結果同樣會受到一定影響。若檢測環(huán)境溫度沒有達到37 ℃，此時會影響酶活性，延長反應時間。

4 結論

運用食品安全檢測儀開展蔬菜農藥殘留定性定量檢測能取得精準度極高的結果，檢測不合格的蔬菜禁止在市場中流通，可為蔬菜質量提供可靠保障。本實驗2019和2020年上半年抽檢的武平縣蔬菜樣品中，合格率分別達到97.45%、97.96%，蔬菜總體質量較高。使用食品安全檢測儀檢測時，操作簡單、檢測迅速且靈敏度高，值得推廣應用。