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        從銅冶煉煙氣制酸污泥中富集汞試驗(yàn)研究

        2021-03-02 02:43:32任軍祥劉大方范興祥王家和
        濕法冶金 2021年1期
        關(guān)鍵詞:硫酸鉛碳酸鈉過(guò)量

        舒 波,任軍祥,劉大方,范興祥,王家和

        (1.楚雄滇中有色金屬有限責(zé)任公司,云南 楚雄 675000; 2.紅河學(xué)院 理學(xué)院,云南 蒙自 651100; 3.昆明寰世科技開(kāi)發(fā)有限公司,云南 昆明 650033)

        汞是一種具有生物累積性的持久性有毒污染物,受到廣泛關(guān)注[1]。有色金屬冶煉煙氣是主要的汞排放源之一[2-3]?;鸱掋~產(chǎn)生煙氣,煙氣中的二氧化硫經(jīng)催化氧化形成三氧化硫,在煙氣洗滌過(guò)程中形成酸泥,酸泥中主要含鉛、汞、硒等元素,屬于典型的危險(xiǎn)廢物,也是工業(yè)上提取汞的主要物料之一。

        目前,酸泥的處理方法有加鈣法[4-6]、真空蒸餾法[7-8]、硫化浸出法[9]、氯化浸出法[10]、硫代硫酸鹽浸出法[11]等。這些方法在處理高品位酸泥時(shí)具有合理性,而在處理火法煉銅產(chǎn)生的酸泥時(shí)難以獲得經(jīng)濟(jì)上的優(yōu)勢(shì)?;鸱掋~產(chǎn)生的酸泥中汞質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%~1.0%,以硒化汞形式存在,相當(dāng)穩(wěn)定,(795±2) ℃下才開(kāi)始融化[12]。酸泥中主要物相為硫酸鉛,顆粒極細(xì),易團(tuán)聚,且包裹硒化汞,直接提取汞較為困難。為有效提取汞,需要優(yōu)先脫出鉛使汞得到富集。酸泥中的鉛大都以硫酸鉛形式存在,行之有效的方法是使難溶硫酸鉛轉(zhuǎn)化為可溶碳酸鉛。為此,提出了酸泥中添加碳酸鈉將其中的硫酸鉛轉(zhuǎn)化為碳酸鉛渣,然后用硝酸溶解碳酸鉛渣來(lái)富集汞工藝,旨在獲得汞含量較高的富集物,為從銅冶煉煙氣制酸污泥中富集汞提供參考。

        1 試驗(yàn)部分

        1.1 試驗(yàn)原料及試劑

        酸泥取自火法煉銅煙氣制酸過(guò)程中,主要成分見(jiàn)表1,主要含鉛和硫,含少量銅、汞、硒等。

        表1 酸泥的主要成分 %

        酸泥的XRD分析結(jié)果如圖1所示,表面形貌及EDS面掃描能譜如圖2所示??梢钥闯觯核崮嘀兄饕U、汞、氧、硒元素;主要物相為PbSO4;汞以HgSe形式存在,含量較低。

        試劑:碳酸鈉、硝酸,均為分析純,西隴化工股份有限公司產(chǎn)品。

        圖1 酸泥的XRD分析結(jié)果

        圖2 酸泥的表面形貌(a)及EDS面掃描能譜(b)

        1.2 試驗(yàn)原理及方法

        碳酸鈉與酸泥中的硫酸鉛反應(yīng)形成碳酸鉛,化學(xué)反應(yīng)式為

        (1)

        硝酸選擇性溶解碳酸鉛,化學(xué)反應(yīng)式為

        (2)

        將帶有冷凝器、溫控器、攪拌器的三孔燒瓶置于水浴鍋中,按要求加入一定質(zhì)量酸泥和水,開(kāi)啟攪拌和電源升溫;待溫度升至設(shè)定值時(shí),加入碳酸鈉;反應(yīng)結(jié)束后,過(guò)濾、洗滌得到轉(zhuǎn)化渣;采用同套設(shè)備,把轉(zhuǎn)化渣加入到三孔燒瓶中并加水,開(kāi)啟攪拌和電源升溫,待溫度升至設(shè)定值時(shí),加入硝酸;反應(yīng)結(jié)束,過(guò)濾、洗滌,得到富集物。

        1.3 試驗(yàn)儀器及設(shè)備

        數(shù)顯恒溫水浴鍋(XMTD-204型,金壇市精達(dá)儀器制造有限公司),精密曾力電動(dòng)攪拌器(JJ-1型,金壇市城東新瑞儀器廠),循環(huán)水式真空泵(SHB-IIIA型,北京中興偉業(yè)儀器有限公司),電子天平(TY5002型,上海精密科學(xué)儀器有限公司)。

        2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

        2.1 碳酸鈉過(guò)量系數(shù)對(duì)汞富集比的影響

        硫酸鉛轉(zhuǎn)化時(shí)間(碳酸鈉與酸泥反應(yīng)時(shí)間)3.0 h,轉(zhuǎn)化溫度75 ℃;硝酸用量為理論用量的2.0倍,硝酸溶解溫度60 ℃、 溶解時(shí)間2.5 h,液固體積質(zhì)量比5/1,碳酸鈉過(guò)量系數(shù)對(duì)汞富集比的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。可以看出:汞富集比隨碳酸鈉過(guò)量系數(shù)增大而提高;碳酸鈉過(guò)量系數(shù)超過(guò)1.4倍后,汞富集比提高幅度不大。碳酸鈉用量過(guò)大,會(huì)使成本升高,綜合考慮,確定碳酸鈉過(guò)量系數(shù)以1.4倍為宜。

        圖3 碳酸鈉過(guò)量系數(shù)對(duì)汞富集比的影響

        2.2 硫酸鉛轉(zhuǎn)化時(shí)間對(duì)汞富集比的影響

        碳酸鈉用量為理論用量的1.4倍,硫酸鉛轉(zhuǎn)化溫度75 ℃,硝酸用量為理論用量的2.0倍,硝酸溶解溫度60 ℃、溶解時(shí)間2.5 h,液固體積質(zhì)量比5/1,硫酸鉛轉(zhuǎn)化時(shí)間對(duì)汞富集比的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示??梢钥闯觯患入S硫酸鉛轉(zhuǎn)化時(shí)間延長(zhǎng)而提高,轉(zhuǎn)化時(shí)間超過(guò)3.0 h后,汞富集比變化不大。綜合考慮,確定硫酸鉛轉(zhuǎn)化時(shí)間以3.0 h為宜。

        圖4 硫酸鉛轉(zhuǎn)化時(shí)間對(duì)汞富集比的影響

        2.3 硫酸鉛轉(zhuǎn)化溫度對(duì)汞富集比的影響

        碳酸鈉用量為理論用量的1.4倍,硫酸鉛轉(zhuǎn)化時(shí)間3.0 h,硝酸用量為理論用量的2.0倍,硝酸溶解溫度60 ℃、溶解時(shí)間2.5 h,液固體積質(zhì)量比5/1,硫酸鉛轉(zhuǎn)化溫度對(duì)汞富集比的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。

        圖5 硫酸鉛轉(zhuǎn)化溫度對(duì)汞富集比的影響

        由圖5看出:隨硫酸鉛轉(zhuǎn)化溫度升高,汞富集比升高;轉(zhuǎn)化溫度高于75 ℃后,汞富集比受溫度影響較小。隨轉(zhuǎn)化溫度升高,反應(yīng)速度加快,更有利于反應(yīng)進(jìn)行;但轉(zhuǎn)化溫度過(guò)高會(huì)增大能耗,因此,確定硫酸鉛轉(zhuǎn)化溫度以75 ℃為宜。

        2.4 硝酸過(guò)量系數(shù)對(duì)汞富集比的影響

        碳酸鈉用量為理論用量的1.4倍,硫酸鉛轉(zhuǎn)化時(shí)間3.0 h、轉(zhuǎn)化溫度75 ℃,硝酸溶解溫度60 ℃、 溶解時(shí)間2.5 h,液固體積質(zhì)量比5/1,硝酸過(guò)量系數(shù)對(duì)汞富集比的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖6所示??梢钥闯觯弘S硝酸過(guò)量系數(shù)加大,汞富集比提高;硝酸過(guò)量系數(shù)超過(guò)2.0倍后,汞富集比提高幅度較小。硝酸過(guò)量系數(shù)過(guò)高,會(huì)造成HgSe分解,進(jìn)而引起汞分散,綜合考慮,確定硝酸過(guò)量系數(shù)以2.0倍為宜。

        圖6 硝酸過(guò)量系數(shù)對(duì)汞富集比的影響

        2.5 溶解溫度對(duì)汞富集比的影響

        碳酸鈉用量為理論用量的1.4倍,硫酸鉛轉(zhuǎn)化時(shí)間3.0 h、轉(zhuǎn)化溫度75 ℃,硝酸用量為理論用量的2.0倍,溶解時(shí)間2.5 h,溶解溫度對(duì)汞富集比的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖7所示。

        圖7 溶解溫度對(duì)汞富集比的影響

        由圖7看出:隨溶解溫度升高,汞富集比增大;溶解溫度超過(guò)60 ℃后,汞富集比變化幅度不大,甚至略有降低。硝酸受熱會(huì)分解,所以,溶解溫度不宜過(guò)高,以不超過(guò)60 ℃為宜。

        2.6 溶解時(shí)間對(duì)汞富集比的影響

        碳酸鈉用量為理論用量的1.4倍,硫酸鉛轉(zhuǎn)化時(shí)間3.0 h,轉(zhuǎn)化溫度75 ℃,硝酸用量為理論用量的2.0倍,溶解溫度60 ℃,溶解時(shí)間對(duì)汞富集比的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖8所示。

        圖8 溶解時(shí)間對(duì)汞富集比的影響

        由圖8看出:隨溶解時(shí)間延長(zhǎng),汞富集比提高;溶解時(shí)間2.0 h后,汞富集率基本不變。綜合考慮,確定適宜溶解時(shí)間為2.0 h。

        2.7 綜合試驗(yàn)

        在單因素試驗(yàn)確定的最優(yōu)條件(碳酸鈉用量為理論用量的1.4倍,硫酸鉛轉(zhuǎn)化時(shí)間3.0 h,轉(zhuǎn)化溫度75 ℃,硝酸用量為理論用量的2.0倍,溶解溫度60 ℃,溶解時(shí)間2.5 h,液固體積質(zhì)量比5/1)下進(jìn)行綜合試驗(yàn),結(jié)果汞富集比達(dá)7.3倍。所得富集渣(表2)主要含汞、硒、硫,主要物相為PbSO4和HgSe。

        表2 富集渣的主要成分 %

        3 結(jié)論

        銅冶煉煙氣制酸過(guò)程中產(chǎn)生的酸泥含有鉛和硫,也含少量汞、銅、硒,主要物相為PbSO4。酸泥中加入適量Na2CO3,可將PbSO4轉(zhuǎn)化為PbCO3,然后用硝酸溶解PbCO3渣可將汞富集在溶解渣中。適宜條件下,汞富集比達(dá)7.3倍;富集渣的主要物相為PbSO4和HgSe,與酸泥相比,PbSO4含量大幅降低,而HgSe含量提高,汞得到富集。

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