李樂(lè)毅，劉淑琴，王盛春，周彩霞

（上海寵幸寵物用品有限公司，上海 201600）

凍干工藝技術(shù)是在真空狀態(tài)下使食品在極其低溫的環(huán)境中脫水的過(guò)程，水分會(huì)從固態(tài)直接轉(zhuǎn)化為氣態(tài)。在此過(guò)程中，產(chǎn)品保持原來(lái)的大小和形狀，最大限度地減小細(xì)胞破裂，去除水分防止食物在常溫下變質(zhì)[1]。食品輻照技術(shù)是在常溫下對(duì)食品進(jìn)行物理殺菌，能夠最大限度地保持食品的營(yíng)養(yǎng)成分和感官品質(zhì)。電離輻射源主要包括60Coγ射線、X射線和電子束，其中以60Coγ射線和電子束應(yīng)用最為廣泛。γ射線是由60Co原子核發(fā)生衰變產(chǎn)生；電子束是由電子加速器裝置產(chǎn)生的低能或高能的電子束流。由于2種射線的來(lái)源、類型、對(duì)物品穿透能力不同，對(duì)食品產(chǎn)生的輻射生物學(xué)、化學(xué)效應(yīng)也存在差異[2-5]。在生產(chǎn)和流通中，寵物食品難免受到微生物污染，從而影響其感官品質(zhì)、貯藏保鮮等，甚至產(chǎn)生有害毒素并感染動(dòng)物。采用2～4 kGy輻照能殺死寵物食品中的微生物。目前，國(guó)內(nèi)外學(xué)者也已開始開展寵物食品風(fēng)味變化相關(guān)方面的研究，但該領(lǐng)域系統(tǒng)全面的研究成果仍不足，其進(jìn)展無(wú)法與市場(chǎng)需求相匹配。本試驗(yàn)旨在研究60Coγ射線與電子束輻照對(duì)凍干雞肉丁品質(zhì)的影響，為寵物凍干食品的品質(zhì)保證提供參考。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

凍干雞肉丁是由山東某公司提供的由同批雞肉原料為基礎(chǔ)加工的產(chǎn)品，經(jīng)PE食品包裝袋密封，PE食品包裝袋采自山東某包裝有限公司。將此樣品隨機(jī)分為5組，分別標(biāo)注1#、2#、3#、4#、5#。1#樣品不經(jīng)輻照處理，2#、3#、4#、5#樣品分別進(jìn)行60Coγ-2 kGy、60Coγ-4 kGy、電子束-2 kGy、電子束-4 kGy輻照處理。5組樣品在恒溫37 ℃條件下貯存。

1.2 試驗(yàn)試劑

鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液（0.1 mol/L）、氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液（0.1 mol/L）、石油醚（30～60 ℃）、硫酸鉀、五水合硫酸銅、對(duì)硝基苯酚、三氯甲烷、冰乙酸、氫氧化鈉、乙酸鈉、甲醛、乙酰丙酮、碘化鉀、無(wú)水乙醇、碘化鉀、可溶性淀粉、酚酞、高錳酸鉀，上述試劑均購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.3 儀器與設(shè)備

10Mev 20 kW電子加速器（南京喜悅科技有限公司）、60Coγ射線（淄博利源高科技輻照技術(shù)有限公司）、BSA224S型分析天平（賽多利斯）、DHG-9030A恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海一恒科學(xué)儀器有限公司）、SW-CJ-1F醫(yī)用型潔凈工作臺(tái)（蘇凈安泰空氣技術(shù)有限公司）、DSX-280B手提式壓力蒸汽滅菌器（上海一恒科學(xué)儀器有限公司）。

1.4 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

試驗(yàn)周期為2020年7月1日至2020年8月30日。水分、蛋白質(zhì)在開始加速試驗(yàn)之前和試驗(yàn)周期結(jié)束后測(cè)定2次，觀察凍干雞肉丁營(yíng)養(yǎng)成分和水分在加速試驗(yàn)過(guò)程中的穩(wěn)定性。收到樣品測(cè)定1次感官、菌落總數(shù)、過(guò)氧化值、酸價(jià)和碘值數(shù)據(jù)，之后貯存加速試驗(yàn)過(guò)程中每7 d測(cè)定1次數(shù)據(jù)，考察其理化指標(biāo)與感官的變化。

1.5 測(cè)定指標(biāo)及方法

1.5.1 感官評(píng)價(jià)

先按照GB/T 16291.1—2012[6]進(jìn)行感官評(píng)價(jià)，再按照GB/T 22210—2008[7]從氣味、顏色、肌肉條紋3個(gè)方面對(duì)凍干雞肉丁進(jìn)行感官評(píng)價(jià)，采用4分制評(píng)價(jià)方法（雞肉顏色等級(jí)：白色為等級(jí)1、淡黃色為等級(jí)2、淺黃色為等級(jí)3、黃色為等級(jí)4；氣味等級(jí)：濃郁雞肉香味為等級(jí)1、有雞肉香味為等級(jí)2、微有雞肉香味為等級(jí)3、無(wú)雞肉香味為等級(jí)4）進(jìn)行評(píng)價(jià)。

1.5.2 菌落總數(shù)

按照無(wú)菌操作要求取試樣25 g，剪碎后置于225 mL無(wú)菌生理鹽水中，均質(zhì)制成1∶10的樣品勻液，用1 mL無(wú)菌吸管吸取1∶10樣品勻液1 mL，注于9 mL無(wú)菌生理鹽水于無(wú)菌試管中，制成1∶100的樣品勻液，按照相同方法制備10倍系列稀釋樣品勻液，選擇3個(gè)適宜稀釋度的樣品勻液，應(yīng)用3MTMPetrifilmTM菌落總數(shù)測(cè)試片測(cè)定細(xì)菌菌落總數(shù)，以滅菌的稀釋液作為空白對(duì)照。

1.5.3 水分

依據(jù)GB/T 6435—2014[8]《飼料中水分的測(cè)定》中的直接干燥法測(cè)定。

1.5.4 蛋白質(zhì)的測(cè)定

樣品是由去除去骨骼、血液、羽毛和內(nèi)臟的雞肉加工制成，所以其粗蛋白質(zhì)測(cè)定方法與食品檢測(cè)方法相同，依據(jù)GB 5009.5—2016[9]《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》中的分光光度法進(jìn)行測(cè)定。

1.5.5 酸價(jià)、過(guò)氧化值和碘值的測(cè)定

將試樣置于索氏提取器中，用石油醚（30～60 ℃）回流（回流6 h）提取油脂，提取出來(lái)的油脂分別參照GB 5009.229—2016《食品中酸價(jià)的測(cè)定》、GB 5009.227—2016《食品中過(guò)氧化值的測(cè)定》和GB/T 5532—2008《動(dòng)植物油脂碘值的測(cè)定》[10-12]進(jìn)行酸價(jià)、過(guò)氧化值和碘值的測(cè)定。

1.6 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)與分析

使用Excel軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算和分析，所有數(shù)據(jù)其平行結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的10%。

2 結(jié)果與分析

2.1 貯存加速期間凍干雞肉丁細(xì)菌總數(shù)變化（見(jiàn)表1、圖1）

表1 貯存加速期間凍干雞肉丁細(xì)菌總數(shù)變化Tab.1 Changes in the total number of bacteria in freeze-dried chicken cubes during accelerated storage 單位：CFU/g

由表1、圖1可知，未輻照樣品1#初測(cè)細(xì)菌總數(shù)為17 000 CFU/g，第6周開始細(xì)菌總數(shù)小于10 CFU/g。輻照處理組樣品2#、3#、4#和5#中除第2周3#樣品結(jié)果（5 200 CFU/g）異常外，其余樣品在前兩周細(xì)菌總數(shù)均小于等于100 CFU/g，第3周開始輻照組2#、3#、4#和5#樣品細(xì)菌總數(shù)均小于10 CFU/g。60Coγ射線和電子束輻照技術(shù)在凍干雞肉丁的殺菌上同等高效，可殺死大多數(shù)微生物。60Coγ射線和電子束輻照技術(shù)的殺菌能力無(wú)明顯差異，第2周輻照組3#樣品細(xì)菌總數(shù)為5 200 CFU/g，表明60Coγ射線輻照不能做到全覆蓋，而電子束輻照技術(shù)的覆蓋范圍要優(yōu)于60Coγ射線。

2.2 貯存加速期間凍干雞肉丁的感官變化

5個(gè)試驗(yàn)樣品顏色均呈淡黃色至淺黃色（顏色等級(jí)2～3），無(wú)明顯差異；肌肉纖維清晰可見(jiàn)；2#、3#樣品有輕微油脂酸敗的氣味（氣味等級(jí)低于4），1#、4#和5#樣品均有雞肉香味（氣味等級(jí)2）。隨后每周觀察5組樣品的感官變化。所有樣品色澤均為淡黃色至淺黃色（顏色等級(jí)2～3），并持續(xù)到試驗(yàn)結(jié)束。

1#、4#和5#樣品雞肉香味明顯，與初測(cè)時(shí)差異不大（氣味等級(jí)2），且無(wú)異味；2#、3#樣品無(wú)雞肉香味且一直存在油脂酸敗的氣味（氣味等級(jí)低于4）；在整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程中1#～5#組樣品肌肉纖維清晰可見(jiàn)。結(jié)果表明，輻照并不對(duì)肌肉組織產(chǎn)生感官上的影響，60Coγ射線輻照后的兩組樣品有油脂酸敗的氣味。因γ射線會(huì)使肉制品產(chǎn)生自由基，自由基會(huì)加速脂肪氧化，從而產(chǎn)生輻照異味。電子束輻照并未對(duì)凍干雞肉丁的色澤、氣味和肌肉組織產(chǎn)生明顯影響。

2.3 貯存加速期間凍干雞肉丁油脂酸價(jià)的變化（見(jiàn)表2、圖2）

表2 貯存加速期間凍干雞肉丁油脂酸價(jià)變化Tab.2 Changes in oil acid value of freeze-dried chicken cubes during accelerated storage 單位：mg/g

由表2、圖2可知，試驗(yàn)前5組樣品的酸價(jià)在5.6～9.7 mg/g之間，從第2周開始5組樣品酸價(jià)均大于10 mg/g，隨后的幾周逐漸上升，第6周酸價(jià)均超過(guò)20 mg/g，第8周超過(guò)35 mg/g。試驗(yàn)結(jié)果表明，輻照技術(shù)不會(huì)對(duì)酸價(jià)產(chǎn)生影響。因?yàn)樗醿r(jià)是在外界條件影響下油脂水解為脂肪酸的結(jié)果，與樣品所處的環(huán)境條件（如水分、溫度、空氣等）正相關(guān)。貯存加速試驗(yàn)溫度是恒溫37 ℃，這個(gè)溫度是導(dǎo)致樣品酸價(jià)升高的主要因素。

2.4 貯存加速期間凍干雞肉丁油脂過(guò)氧化值的變化（見(jiàn)表3、圖3）

由表3、圖3可知，未輻照樣品初測(cè)和第1周過(guò)氧化值為0.11 g/100 g，第1周至試驗(yàn)結(jié)束過(guò)氧化值不大于0.02 g/100 g或未檢出，電子束輻照的樣品4#、5#初測(cè)至試驗(yàn)結(jié)束其過(guò)氧化值不大于0.02 g/100 g或未檢出；60Coγ射線輻照的2#和3#樣品在初測(cè)中均檢出過(guò)氧化值，其中3#樣品在第3周結(jié)束前過(guò)氧化值大于1.5 g/100 g，2#樣品第4周至試驗(yàn)結(jié)束過(guò)氧化值未檢出，3#樣品過(guò)氧化值一直趨于降低，第8周過(guò)氧化值未檢出。結(jié)果表明，經(jīng)60Coγ射線輻照后的凍干雞肉丁其油脂中過(guò)氧化值高于未輻照組和電子束輻照組樣品，主要是由于γ射線使肉制品產(chǎn)生自由基，而自由基加速脂肪的氧化，過(guò)氧化物本身不穩(wěn)定，在貯存加速期間又轉(zhuǎn)化為醛、酮類等有機(jī)物質(zhì)，所以其輻照異味并未因過(guò)氧化值的降低而消失，但電子束輻照產(chǎn)品并不存在此類問(wèn)題。

表3 貯存加速期間凍干雞肉丁油脂過(guò)氧化值的變化Tab.3 Changes in the fat peroxide value of freeze-dried chicken cubes during accelerated storage 單位：g/100 g

2.5 貯存加速期間凍干雞肉丁油脂碘值的變化（見(jiàn)表4、圖4）

由表4、圖4可知，初測(cè)結(jié)果顯示未輻照、60Coγ射線和電子束5組樣品沒(méi)有明顯的差異性，在整個(gè)貯存加速期間碘值的變化總體呈下降趨勢(shì)，直至未檢出。結(jié)果表明，60Coγ射線和電子束都不對(duì)凍干雞肉丁中的不飽和脂肪酸產(chǎn)生實(shí)質(zhì)性影響。不飽和脂肪酸的降低是隨著貯存時(shí)間的加長(zhǎng)逐漸氧化的結(jié)果。

表4 貯存加速期間凍干雞肉丁油脂中碘值的變化Tab.4 Changes in fat iodine value in freeze-dried chicken cubes during accelerated storage 單位：mg/g

2.6 貯存加速期間凍干雞肉丁水分和蛋白質(zhì)的變化（見(jiàn)表5、表6）

由表5、表6可知，1#～5#樣品蛋白質(zhì)均在90%～94%之間，水分在2%～4%之間。蛋白質(zhì)由于多級(jí)結(jié)構(gòu)而具有獨(dú)特的性質(zhì)，輻照后的蛋白質(zhì)在形態(tài)上的改變影響較小，其結(jié)構(gòu)并未受到破壞，氨基酸總體含量也基本不會(huì)受到影響。因此，電子束和60Coγ射線在不大于4 kGy劑量?jī)?nèi)的輻照沒(méi)有影響雞肉中蛋白質(zhì)的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。在貯存加速期（8周）內(nèi)凍干雞肉丁的蛋白質(zhì)和水分一致性較好，表明凍干雞肉丁在密封條件下具有較長(zhǎng)的保鮮期。

表5 貯存加速期間凍干雞肉丁水分的變化Tab.5 Changes in moisture content of freeze-dried chicken cubes during accelerated storage 單位：g/100 g

表6 貯存加速期間凍干雞肉丁蛋白質(zhì)的變化Tab.6 Changes in protein of freeze-dried diced chicken cubes during accelerated storage 單位：g/100 g

3 討論

3.1 兩種輻照方式在滅菌方面的優(yōu)勢(shì)比較

60Coγ射線和電子束在2 kGy和4 kGy劑量條件下殺菌效果顯著，經(jīng)輻照后細(xì)菌總數(shù)均不大于100 CFU/g，電子束輻照覆蓋范圍略優(yōu)于60Coγ射線。未經(jīng)輻照的樣品在密封條件下可以抑制微生物的增長(zhǎng)。

3.2 兩種輻照方式對(duì)凍干雞肉丁風(fēng)味品質(zhì)的影響

60Coγ射線和電子束輻照具有不同的輻射機(jī)理，經(jīng)60Coγ射線輻照后的凍干雞肉丁由于產(chǎn)生自由基，加速脂肪氧化而產(chǎn)生異味，并且其脂肪的氧化程度和輻照劑量呈正比關(guān)系，但是電子束輻照并不存在此類問(wèn)題。

3.3 兩種輻照方式對(duì)產(chǎn)品色澤、肌肉組織的影響

60Coγ射線和電子束兩種輻照技術(shù)不會(huì)影響產(chǎn)品的色澤和肌肉組織，可以保持產(chǎn)品固有的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，且凍干雞肉丁在密封條件下具有較長(zhǎng)的保鮮期（大于180 d）。

4 結(jié)論

電子束和60Coγ射線兩種輻照方式對(duì)于寵物食品凍干雞肉丁殺菌效果顯著。電子束可以有效減緩脂肪氧化，且覆蓋范圍較好，所以在殺菌和保持凍干雞肉丁風(fēng)味品質(zhì)方面要優(yōu)于60Coγ射線。