張小輝，羅宏斌，徐婷婷

(1.景德鎮(zhèn)陶瓷大學(xué) 機(jī)械電子工程學(xué)院，江西 景德鎮(zhèn) 333403；2.景德鎮(zhèn)陶瓷大學(xué) 陶瓷美術(shù)學(xué)院，江西 景德鎮(zhèn) 333403)

0 引 言

干法制備SiC 顆粒技術(shù)具有低能耗、高效率等優(yōu)點(diǎn)，已逐漸取代高能低效的濕法制粒技術(shù)[1,2]。但干法制備的SiC 顆粒存在壓縮度偏小[3]、流動(dòng)性偏差[4-5]等問題，主要是由于現(xiàn)有的技術(shù)過于追求高效，忽略了粒化時(shí)間對顆粒性能的影響，導(dǎo)致原料混合不均[6]、性能偏差。適當(dāng)?shù)卣{(diào)整粒化時(shí)間，在一定程度上增加原料在造粒室內(nèi)運(yùn)動(dòng)的時(shí)間，可使原料混合均勻、提高顆粒的壓縮度及流動(dòng)性[7-8]。

改變SiC 粉體的粒化時(shí)間，研究對應(yīng)的性能變化，國內(nèi)外學(xué)者對其做了廣泛研究。Hassane AZRAR[9]等基于粒化時(shí)間的不同，對粉體的團(tuán)聚性能進(jìn)行了研究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，?；瘯r(shí)間是制粒的關(guān)鍵參數(shù)；謝劍鋒[10]等研究了粒化時(shí)間對材料的摩擦性能影響，?；瘯r(shí)間增加時(shí)，混料的均勻度變化不大，材料的摩擦性能減小；劉越[11]等研究表明，?；瘯r(shí)間和顆粒尺寸對SiC 顆粒在基體中的分布均勻性有著重要影響，隨著?；瘯r(shí)間的延長，SiC 顆粒分布均勻性逐漸提高，達(dá)到一定時(shí)間后不再提高。以上可知，?；瘯r(shí)間是影響顆粒性能的一個(gè)重要因素，會對顆粒的性能產(chǎn)生一定的影響。

基于以上的理論研究基礎(chǔ)，通過使用傾斜式強(qiáng)逆流混合干法造粒機(jī)對SiC 粉體進(jìn)行造粒，研究不同粒化時(shí)間對壓縮度的影響。采用掃描電子顯微鏡和智能粉體特性測試儀對試樣的性能進(jìn)行分析，根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)討論?；瘯r(shí)間對顆粒壓縮的影響。該方法及結(jié)論對干法制備優(yōu)質(zhì)的SiC 顆粒有一定的理論指導(dǎo)意義。

1 試驗(yàn)裝置及原料

1.1 試樣制備裝置

為制備試樣，采用傾斜式強(qiáng)逆流混合干法造粒機(jī)對SiC 粉體進(jìn)行造粒。該造粒機(jī)主要由傳動(dòng)系統(tǒng)、造粒系統(tǒng)和輔助系統(tǒng)組成，如圖1 所示。

圖1 傾斜式強(qiáng)逆流混合干法造粒機(jī)Fig.1 Inclined type strong counter-current mixing dry granulator

(1) 傳動(dòng)系統(tǒng)：高速電機(jī)通過帶傳動(dòng)，帶動(dòng)組合造粒結(jié)構(gòu)做高速逆時(shí)針運(yùn)動(dòng)，低速電機(jī)帶動(dòng)圓筒造粒室順時(shí)針運(yùn)動(dòng)。

(2) 造粒系統(tǒng)：由組合造粒結(jié)構(gòu)與圓筒造粒室組成，圓筒造粒室?guī)?dòng)粉體順時(shí)針運(yùn)動(dòng)，在逆時(shí)針運(yùn)轉(zhuǎn)的組合造粒結(jié)構(gòu)的強(qiáng)剪切作用下混合，不斷地將粉體帶至造粒室中心和頂部，粉體因離心作用從造粒室頂部掉落，實(shí)現(xiàn)造粒。

(3) 輔助系統(tǒng)：由機(jī)架、大刮板、耐磨塊和超聲波霧化噴嘴構(gòu)成。機(jī)架傾斜30°，保證粉體能夠由下往上的混合；大刮板與耐磨塊將附著在內(nèi)壁的粉體刮落；超聲波霧化噴嘴將添加劑溶液霧化后噴灑至造粒室中。造粒機(jī)系統(tǒng)間相互配合，原料受造粒系統(tǒng)及輔助造粒系統(tǒng)的反復(fù)作用，使原料不斷地水平移動(dòng)、回轉(zhuǎn)上升和上下翻轉(zhuǎn)，實(shí)現(xiàn)無死角造粒。

1.2 試樣原料

采用的原料主要有SiC粉體(Alfa Aesar，中國),平均粒徑為50 nm，純度為99.7 %；增強(qiáng)造粒效果的炭黑(Ivanovo，中國)。造粒添加劑主要采用了增加顆?？伤苄缘木垡叶?Polyethylene glycol，PEG)，提高顆粒強(qiáng)度的聚乙烯醇(polyvinyl alcohol，PVA)以及增強(qiáng)造粒效果的海藻酸鈉(sodium alginate，SA)和四甲基氫氧化銨((CH3)4NOH，TMAH)。各種添加劑的含量、純度、作用及制造商如表1 所示。

表1 添加劑溶液成分Tab.1 Composition ofadditive solution

1.3 試樣制備

試樣制備工藝流程圖如圖2 所示。將1.0 kg的SiC 粉體與30.0 g 炭黑加到造粒機(jī)造粒室內(nèi)混合均勻，采用超聲波霧化噴嘴將制備的添加劑溶液均勻地噴灑至造粒室內(nèi)，所加添加劑溶液質(zhì)量不超過粉體總質(zhì)量的5 %[12]。粉體與添加劑溶液混合，在造粒系統(tǒng)與輔助造粒系統(tǒng)的反復(fù)作用下，實(shí)現(xiàn)造粒的效果。?；瘯r(shí)間為4 min、6 min、8 min，各制備三組試樣進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析，取平均值作為試樣結(jié)果。添加劑溶液的制備，將總質(zhì)量10.0 g 的添加劑四甲基氫氧化銨、海藻酸鈉、聚乙二醇和聚乙烯醇依照表1 中的質(zhì)量配比進(jìn)行配料，再與40.0 g 純凈水質(zhì)量進(jìn)行混合，加入后迅速攪拌20 min，各添加劑溶解后靜置10 min，添加劑溶液制備完成，通過超聲波霧化噴嘴用于造粒過程中。

圖2 SiC 顆粒制備工藝流程圖Fig.2 Process flow chart of preparation of SiC particles

2 試驗(yàn)原理

準(zhǔn)備好制備試樣所需的原料，通過傾斜式強(qiáng)逆流混合干法造粒機(jī)進(jìn)行造粒，制備三組試樣。造粒完成后，每組試樣均分成兩份。一份經(jīng)過鍍金增強(qiáng)導(dǎo)電性能，采用掃描電子顯微鏡進(jìn)行觀察分析，主要對顆粒的微觀形貌和結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察，分析與壓縮度的關(guān)系；另一份采用BT-1001 智能粉體特性測試儀檢測分析，分別對試樣的松裝密度、振實(shí)密度等參數(shù)進(jìn)行測量，整理試驗(yàn)數(shù)據(jù)。試驗(yàn)原理如圖3 所示。

圖3 實(shí)驗(yàn)原理示意圖Fig.3 Sketch map of experimental principle

壓縮度是指振實(shí)密度與松裝密度之差與振實(shí)密度的比值，根據(jù)定義，列出壓縮度(ε)計(jì)算原理如下：

式中，ρz為振實(shí)密度；ρs為松裝密度。根據(jù)計(jì)算原理，確定試驗(yàn)中需要測定的數(shù)據(jù)。

3 結(jié)果與分析

3.1 試樣的SEM 分析

采用掃描電子顯微鏡對制備的試樣SiC 顆粒性能進(jìn)行檢測分析，對顆粒的微觀形貌和結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察分析。圖5 為粒化時(shí)間為4 min、6 min、8 min時(shí)制備SiC 顆粒的微觀形貌。從圖5 中分析可得，當(dāng)?；瘯r(shí)間為4min 時(shí)，制備的SiC 顆粒粒徑相當(dāng)，顆粒級配單一；當(dāng)?；瘯r(shí)間為6 min 時(shí)，成型的SiC 顆粒粒徑分布廣，顆粒級配相對合理；當(dāng)粒化時(shí)間為8 min 時(shí)，粒徑兩級分化嚴(yán)重，顆粒級配不合理。分析了三組?；瘯r(shí)間制備的SiC 顆粒微觀形貌。當(dāng)?；瘯r(shí)間為6 min 時(shí)，制備的SiC 顆粒較于4 min、8 min 制備的顆粒粒徑分布合理，在測試顆粒壓縮度時(shí)，顆粒間能更加充分接觸、填實(shí)。

3.2 粒化時(shí)間對壓縮度的影響分析

采用智能粉體特性測試儀對制備的試樣SiC顆粒性能進(jìn)行檢測分析，分別對試樣的松裝密度、振實(shí)密度和壓縮度等特性參數(shù)進(jìn)行測量，整理試驗(yàn)數(shù)據(jù)如表1 所示。分析了?；瘯r(shí)間對顆粒壓縮度的影響，當(dāng)?；瘯r(shí)間為4 min 時(shí)，SiC 顆粒的壓縮度為12.21 %；當(dāng)?；瘯r(shí)間增加到6 min 時(shí)，SiC顆粒壓縮度為13.56 %；當(dāng)?；瘯r(shí)間8 min 時(shí)，SiC顆粒壓縮度為11.52 %。干法制備SiC 顆粒的?；瘯r(shí)間從4 min 到8 min 變化時(shí)，顆粒壓縮度先增大后減小。當(dāng)?；瘯r(shí)間為6 min 時(shí)，達(dá)到最大值。

圖4 SiC 顆粒SEM 圖Fig.4 SEM images of SiC particles

表2 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Tab.2 The data of experiment

4 結(jié) 論

(1) 采用傾斜式強(qiáng)逆流混合干法造粒機(jī)對SiC粉體進(jìn)行造粒，基于?；瘯r(shí)間的不同，對不同試樣采用掃描電子顯微鏡和智能粉體特性測試儀進(jìn)行分析。觀察分析實(shí)驗(yàn)圖譜和數(shù)據(jù)，分析粒化時(shí)間對壓縮度的影響。由實(shí)驗(yàn)可知，?；瘯r(shí)間對顆粒的壓縮度有一定的影響。

(2) 干法制備SiC 顆粒?；瘯r(shí)間從4 min 到8 min 變化時(shí)，顆粒的壓縮度先增大后減小。?；瘯r(shí)間為6 min 時(shí)，壓縮度達(dá)到最大值為13.56 %。