張小輝，羅宏斌，徐婷婷

(1.景德鎮(zhèn)陶瓷大學 機械電子工程學院，江西 景德鎮(zhèn) 333403；2.景德鎮(zhèn)陶瓷大學 陶瓷美術學院，江西 景德鎮(zhèn) 333403)

0 引 言

干法制備SiC 顆粒技術具有低能耗、高效率等優(yōu)點，已逐漸取代高能低效的濕法制粒技術[1,2]。但干法制備的SiC 顆粒存在壓縮度偏小[3]、流動性偏差[4-5]等問題，主要是由于現有的技術過于追求高效，忽略了?；瘯r間對顆粒性能的影響，導致原料混合不均[6]、性能偏差。適當地調整粒化時間，在一定程度上增加原料在造粒室內運動的時間，可使原料混合均勻、提高顆粒的壓縮度及流動性[7-8]。

改變SiC 粉體的粒化時間，研究對應的性能變化，國內外學者對其做了廣泛研究。Hassane AZRAR[9]等基于?；瘯r間的不同，對粉體的團聚性能進行了研究。實驗結果表明，?；瘯r間是制粒的關鍵參數；謝劍鋒[10]等研究了?；瘯r間對材料的摩擦性能影響，粒化時間增加時，混料的均勻度變化不大，材料的摩擦性能減??；劉越[11]等研究表明，?；瘯r間和顆粒尺寸對SiC 顆粒在基體中的分布均勻性有著重要影響，隨著?；瘯r間的延長，SiC 顆粒分布均勻性逐漸提高，達到一定時間后不再提高。以上可知，?；瘯r間是影響顆粒性能的一個重要因素，會對顆粒的性能產生一定的影響。

基于以上的理論研究基礎，通過使用傾斜式強逆流混合干法造粒機對SiC 粉體進行造粒，研究不同粒化時間對壓縮度的影響。采用掃描電子顯微鏡和智能粉體特性測試儀對試樣的性能進行分析，根據實驗數據討論粒化時間對顆粒壓縮的影響。該方法及結論對干法制備優(yōu)質的SiC 顆粒有一定的理論指導意義。

1 試驗裝置及原料

1.1 試樣制備裝置

為制備試樣，采用傾斜式強逆流混合干法造粒機對SiC 粉體進行造粒。該造粒機主要由傳動系統(tǒng)、造粒系統(tǒng)和輔助系統(tǒng)組成，如圖1 所示。

圖1 傾斜式強逆流混合干法造粒機Fig.1 Inclined type strong counter-current mixing dry granulator

(1) 傳動系統(tǒng)：高速電機通過帶傳動，帶動組合造粒結構做高速逆時針運動，低速電機帶動圓筒造粒室順時針運動。

(2) 造粒系統(tǒng)：由組合造粒結構與圓筒造粒室組成，圓筒造粒室?guī)臃垠w順時針運動，在逆時針運轉的組合造粒結構的強剪切作用下混合，不斷地將粉體帶至造粒室中心和頂部，粉體因離心作用從造粒室頂部掉落，實現造粒。

(3) 輔助系統(tǒng)：由機架、大刮板、耐磨塊和超聲波霧化噴嘴構成。機架傾斜30°，保證粉體能夠由下往上的混合；大刮板與耐磨塊將附著在內壁的粉體刮落；超聲波霧化噴嘴將添加劑溶液霧化后噴灑至造粒室中。造粒機系統(tǒng)間相互配合，原料受造粒系統(tǒng)及輔助造粒系統(tǒng)的反復作用，使原料不斷地水平移動、回轉上升和上下翻轉，實現無死角造粒。

1.2 試樣原料

采用的原料主要有SiC粉體(Alfa Aesar，中國),平均粒徑為50 nm，純度為99.7 %；增強造粒效果的炭黑(Ivanovo，中國)。造粒添加劑主要采用了增加顆?？伤苄缘木垡叶?Polyethylene glycol，PEG)，提高顆粒強度的聚乙烯醇(polyvinyl alcohol，PVA)以及增強造粒效果的海藻酸鈉(sodium alginate，SA)和四甲基氫氧化銨((CH3)4NOH，TMAH)。各種添加劑的含量、純度、作用及制造商如表1 所示。

表1 添加劑溶液成分Tab.1 Composition ofadditive solution

1.3 試樣制備

試樣制備工藝流程圖如圖2 所示。將1.0 kg的SiC 粉體與30.0 g 炭黑加到造粒機造粒室內混合均勻，采用超聲波霧化噴嘴將制備的添加劑溶液均勻地噴灑至造粒室內，所加添加劑溶液質量不超過粉體總質量的5 %[12]。粉體與添加劑溶液混合，在造粒系統(tǒng)與輔助造粒系統(tǒng)的反復作用下，實現造粒的效果。?；瘯r間為4 min、6 min、8 min，各制備三組試樣進行實驗分析，取平均值作為試樣結果。添加劑溶液的制備，將總質量10.0 g 的添加劑四甲基氫氧化銨、海藻酸鈉、聚乙二醇和聚乙烯醇依照表1 中的質量配比進行配料，再與40.0 g 純凈水質量進行混合，加入后迅速攪拌20 min，各添加劑溶解后靜置10 min，添加劑溶液制備完成，通過超聲波霧化噴嘴用于造粒過程中。

圖2 SiC 顆粒制備工藝流程圖Fig.2 Process flow chart of preparation of SiC particles

2 試驗原理

準備好制備試樣所需的原料，通過傾斜式強逆流混合干法造粒機進行造粒，制備三組試樣。造粒完成后，每組試樣均分成兩份。一份經過鍍金增強導電性能，采用掃描電子顯微鏡進行觀察分析，主要對顆粒的微觀形貌和結構進行觀察，分析與壓縮度的關系；另一份采用BT-1001 智能粉體特性測試儀檢測分析，分別對試樣的松裝密度、振實密度等參數進行測量，整理試驗數據。試驗原理如圖3 所示。

圖3 實驗原理示意圖Fig.3 Sketch map of experimental principle

壓縮度是指振實密度與松裝密度之差與振實密度的比值，根據定義，列出壓縮度(ε)計算原理如下：

式中，ρz為振實密度；ρs為松裝密度。根據計算原理，確定試驗中需要測定的數據。

3 結果與分析

3.1 試樣的SEM 分析

采用掃描電子顯微鏡對制備的試樣SiC 顆粒性能進行檢測分析，對顆粒的微觀形貌和結構進行觀察分析。圖5 為粒化時間為4 min、6 min、8 min時制備SiC 顆粒的微觀形貌。從圖5 中分析可得，當?；瘯r間為4min 時，制備的SiC 顆粒粒徑相當，顆粒級配單一；當?；瘯r間為6 min 時，成型的SiC 顆粒粒徑分布廣，顆粒級配相對合理；當?；瘯r間為8 min 時，粒徑兩級分化嚴重，顆粒級配不合理。分析了三組?；瘯r間制備的SiC 顆粒微觀形貌。當?；瘯r間為6 min 時，制備的SiC 顆粒較于4 min、8 min 制備的顆粒粒徑分布合理，在測試顆粒壓縮度時，顆粒間能更加充分接觸、填實。

3.2 ?；瘯r間對壓縮度的影響分析

采用智能粉體特性測試儀對制備的試樣SiC顆粒性能進行檢測分析，分別對試樣的松裝密度、振實密度和壓縮度等特性參數進行測量，整理試驗數據如表1 所示。分析了粒化時間對顆粒壓縮度的影響，當粒化時間為4 min 時，SiC 顆粒的壓縮度為12.21 %；當?；瘯r間增加到6 min 時，SiC顆粒壓縮度為13.56 %；當?；瘯r間8 min 時，SiC顆粒壓縮度為11.52 %。干法制備SiC 顆粒的?；瘯r間從4 min 到8 min 變化時，顆粒壓縮度先增大后減小。當?；瘯r間為6 min 時，達到最大值。

圖4 SiC 顆粒SEM 圖Fig.4 SEM images of SiC particles

表2 實驗數據Tab.2 The data of experiment

4 結 論

(1) 采用傾斜式強逆流混合干法造粒機對SiC粉體進行造粒，基于粒化時間的不同，對不同試樣采用掃描電子顯微鏡和智能粉體特性測試儀進行分析。觀察分析實驗圖譜和數據，分析粒化時間對壓縮度的影響。由實驗可知，?；瘯r間對顆粒的壓縮度有一定的影響。

(2) 干法制備SiC 顆粒?；瘯r間從4 min 到8 min 變化時，顆粒的壓縮度先增大后減小。?；瘯r間為6 min 時，壓縮度達到最大值為13.56 %。