張若雁 趙茗宇 郭嘉文 周志迎

復合樹脂因其美觀、較高的機械強度，及便于操作等優(yōu)點是目前臨床最為常用的直接修復材料。然而復合樹脂的耐磨性較差，在長期咀嚼活動中容易產(chǎn)生過度磨損［1］。有研究發(fā)現(xiàn)，相比于牙釉質(zhì)每年僅32-51μm磨損量［2］，咬合接觸區(qū)域內(nèi)樹脂充填體的磨損量高達150μm/年［3-5］。過度的磨損不僅會影響修復體的美觀及功能，增加菌斑及色素的吸附和沉積，嚴重情況下可影響修復體使用壽命［6］。

有研究者指出，口腔修復體在咀嚼初要經(jīng)歷磨損行為較活躍的跑合期。之后，與對頜天然牙或修復體逐步磨合適應，磨損速率逐漸降低，進入穩(wěn)定磨損期［7］。然而值得注意的是，臨床復診中，醫(yī)生經(jīng)常因去除修復體表面著色等原因，需要對已經(jīng)使用一段時間的樹脂修復體表面再次研磨、拋光。這一操作步驟很有可能影響已經(jīng)進入穩(wěn)定磨損期的樹脂修復體，其表層的微機械性能以及隨后的磨損行為均可能發(fā)生改變。因此，本研究選擇目前臨床較為常用的納米充填樹脂F(xiàn)iltek Z350 XT為研究對象，對已經(jīng)處于穩(wěn)定磨損期的樹脂材料進行拋光處理，之后再次重復咀嚼磨損實驗，以此評估拋光對復合樹脂磨損表面微機械性能及材料后續(xù)磨損行為的影響。為今后臨床復診時，醫(yī)師的操作提供實驗參考。

1.材料與方法

1.1 試件制備 將Filtek Z350 XT復合樹脂（3M ESPE，St.Paul，MN，美國）作為研究對象，具體成分構(gòu)成請見表1。利用直徑12mm，厚2.4mm的特氟龍模具制作復合樹脂圓盤試件。利用充填器將樹脂分層填入模具內(nèi)腔，逐步填滿后在上表面覆蓋一層聚酯薄膜并用玻璃板壓平。光固化燈（DENTSPLY，美國）分別從模具的上、下表面光照20s，使其盡量充分固化。之后，圓盤上、下表面均在噴水冷卻條件下依次使用180、320、400、600、800、1200、1500、2000目耐水砂紙（鷹半球，中國）打磨，用絨氈配合專用拋光膏拋光，超聲清洗，待用。共制備15個圓盤，分為3個組。（分組如圖1所示）

圖1 實驗分組及流程圖

1.2 磨損測試 分別將各組Filtek Z350XT圓盤試件與滑石瓷圓柱體磨頭（金豐陶瓷有限公司，中國）配副，固定于摩擦磨損試驗機中（MFT-EC4000，華匯儀器科技有限公司，中國），在測試箱中加入人工唾液構(gòu)成一對摩擦副。室溫下，進行載荷20N、頻率5 HZ，磨程6mm的線性往復循環(huán)磨損試驗。共循環(huán)約240min，分別將15、30、45、60、90、120、240min作為觀測點，將磨損實驗機暫停，取出樣本，定量分析磨損量。利用游標卡尺（Art.Nr.431，MASTER PROOF）從多個角度測量圓盤的剩余高度（hr），并取其平均值。任何一時間節(jié)點試件磨損量為：

表1 Filtek Z350 XT復合樹脂基質(zhì)及填料的主要組成成分

其中，V為磨損體積，r為試件半徑，h0為初始高度。可根據(jù)每個節(jié)點的磨損量繪制磨損量變化曲線。再根據(jù)Archard法則測算磨損過程中，生物摩擦副的摩擦系數(shù)［8］：

其中H為材料硬度，P為載荷，L為某一測試點的總磨程，K為摩擦系數(shù)。通過數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換可將磨損時間變?yōu)榭偰コ?，再與磨損體積對應后進行數(shù)據(jù)擬合，可獲取整個磨損過程的摩擦系數(shù)。

1.3 拋光處理 從以上進行了240min磨損測試的Z350圓盤試件中隨機抽取10個樣本，分為兩組（n=5）。一組采用臨床樹脂充填體的拋光步驟進行臨床拋光處理，另一組進行實驗室常規(guī)試件拋光，以此作為拋光處理的對照。臨床拋光步驟：由同一位醫(yī)師使用OptraPol拋光系統(tǒng)（Ivoclar Vivadent）在水冷條件下按照說明書要求對樹脂磨損表面進行拋光［9］。實驗室拋光步驟：在水冷條件下依次使用180、320、400、600、800、1200、1500、2000目耐水砂紙打磨，用絨氈配合專用拋光膏精細拋光，之后超聲清洗。

1.4 重復循環(huán)磨損測試 分別將臨床拋光組及實驗室拋光組中的各試件與其初始滑石瓷磨頭配副，再次進行240min的線性循環(huán)磨損實驗。具體配副步驟、實驗條件請參考1.2，分別于15、30、45、60、90、120、240min，對試件進行磨損量檢測，繪制磨損曲線，估算整體摩擦系數(shù)。

1.5 表層微機械性能表征 分別從初始組、第一次磨損后試件、實驗室拋光及臨床拋光組中取出2個試件進行表面微機械性能的表征。利用納米壓痕儀（NHT02-05987，瑞士CSM）對各組樹脂表面的納米硬度、彈性模量進行測試。載荷為100mN，加載速率為50mM/min，卸載速率為50mM/min，停留時間為10s。對每個樣本分別進行5次測量，計算其均值。

1.6 表面形貌觀察 分別從初始組、第一次磨損后試件、實驗室拋光及臨床拋光組中取出2個試件進行表面形貌觀察，評估磨面損傷及拋光處理對其影響。將試件置于75%乙醇中超聲清洗5min，干燥、噴金后于掃描電鏡下觀測試件磨損后及各組拋光后的表面微觀形貌。

1.7 統(tǒng)計學處理 采用SPSS19.0統(tǒng)計軟件進行單因素方差分析比較初始組、磨損后以及磨損拋光后各組試件表面硬度是否存在差異，檢驗水準為0.05。

2.結(jié)果

循環(huán)磨損實驗結(jié)果顯示，三組試件的磨損曲線均呈現(xiàn)非線性的演化趨勢（圖2-a）。磨損初期磨損量迅速增大，隨后逐步放緩進入穩(wěn)定磨損期。其中，初始組及實驗室拋光組的磨損行為較為活躍，兩組磨損曲線形態(tài)近似。從磨損初（0min）至60min，均處于跑合期，初始組磨損速率為：0.097mm3/min，實驗室拋光組磨損速率為：0.077mm3/min。60min后兩組試件進入穩(wěn)定磨損期，磨損速率均維持在較低水平（初始組磨損速率：0.014mm3/min；實驗室拋光組磨損速率：0.020mm3/min）。而臨床拋光組則展現(xiàn)出較為溫和的磨損行為，跑合期較短且磨損速率較低（0.046mm3/min），整個磨損過程包含較長的穩(wěn)定磨損階段（45-240min）。將磨損時間（min）轉(zhuǎn)換為磨程（m）后，可根據(jù)Archard法則進行磨損量與磨程的數(shù)據(jù)擬合（圖3），估算三組試件的摩擦系數(shù)。結(jié)果表明（表2），在整個磨損過程中，實驗室拋光組的摩擦系數(shù)（K2=0.009）與初始組（K1=0.01）十分接近。臨床拋光組的摩擦系數(shù)最低（K3=0.0044）。

表3 表面硬度均值之間單因素方差分析結(jié)果（α=0.05)

圖3 各組摩擦系數(shù)估算擬合圖

圖4 各組納米壓痕曲線圖

利用納米壓痕儀檢測各組試件表面硬度等微機械性能的曲線如圖4所示。結(jié)果表明：磨損前，材料表面硬度（0.56±0.03）較高。經(jīng)過循環(huán)磨損后，磨損區(qū)內(nèi)的材料表層硬度明顯降低（0.17±0.05），經(jīng)過實驗室拋光后表面硬度可再次恢復至原始狀態(tài)（0.52±0.06）。而采用臨床拋光手段，磨損區(qū)表面硬度（0.30±0.08）明顯高于磨損后表層硬度，但還是明顯低于原始表面及實驗室拋光后的材料表面。通過掃描電子顯微鏡觀察可見，磨損前初始組試件表面光滑完整（圖5-a）。經(jīng)歷約240分鐘的循環(huán)磨損后，材料表面可見明顯的磨損區(qū)域，密集分布著大量犁溝狀磨痕（圖5-b）。采用實驗室標準程序及臨床拋光手段對磨損區(qū)進行適當拋光后，磨痕明顯減少，材料表面可再次出現(xiàn)較為光滑的組織結(jié)構(gòu)（圖5-c、d）。

圖5 各組試件表面微觀結(jié)構(gòu)電鏡圖：a初始組：試件表面光滑完整；b磨損后：經(jīng)歷約240分鐘的循環(huán)磨損后，材料表面可見明顯的磨損區(qū)域，密集分布著大量犁溝狀磨痕；c實驗室拋光組：磨痕明顯減少，材料表面可觀察到光滑的表面；d臨床拋光組：磨痕減少，材料表面可觀察到較為光滑的表面

3.討論

修復體長期在口內(nèi)行使咀嚼功能，其本身的磨損現(xiàn)象是不可避免的。有研究者指出：為了保持咀嚼系統(tǒng)的長期穩(wěn)定，修復材料的耐磨性應當與天然牙釉質(zhì)相匹配，即兩者的磨損速率相似［10］。但是由于樹脂材料在硬度及微觀組織結(jié)構(gòu)上與牙釉質(zhì)有較大差別，因此其耐磨性較釉質(zhì)差，容易引發(fā)過度磨損［11］。修復材料在口內(nèi)的磨損行為符合經(jīng)典的機械摩擦學理論，即整個磨損過程包含跑合期、穩(wěn)定磨損期等特征磨損階段。跑合期時磨損量迅速增大，表面完整性遭到破壞，可出現(xiàn)大量磨痕等組織損傷。穩(wěn)定磨損期時，材料表面與對頜逐步磨合適應，磨損速率明顯降低，但表層下組織結(jié)構(gòu)出現(xiàn)微裂紋等破壞，磨面損傷向表層下進一步延伸［12］。

通過表面納米硬度（H）、彈性模量（E）及其比值（H/E）的表征，能客觀反映出材料表層的微機械性能及抗磨狀態(tài)［13］。通常來說，表面硬度越高（H值越大），耐磨性越好。彈性模量（E）則反映材料的形變能力，材料在一定應力條件下，E值越低，形變越大，應力更容易被分散，因而磨損更少。由此可見，H/E值越大，材料表面硬度高，形變能力強，其抵抗磨損能力也越強。硬度（H）及H/E值能綜合反映出材料表層及亞表層組織結(jié)構(gòu)磨損破壞的狀態(tài)［13］。本課題中Z350復合樹脂初始狀態(tài)下，納米硬度（H）為0.56±0.03，H/E值約為0.08。與對頜材料充分磨合進入穩(wěn)定磨損期后，材料表層的硬度降至0.17±0.05，H/E值約為0.05。電鏡觀察也發(fā)現(xiàn)表面結(jié)構(gòu)遭到破壞，可見較為密集的磨痕損傷（圖5-b）。當采用實驗室標準化拋光步驟對磨損表面進行處理后，磨面犁狀溝紋明顯減少（圖5-c），表面硬度及H/E值又基本回歸初始狀態(tài)（表2），這表明材料表層及亞表層磨痕損傷基本被清除。再次磨損實驗中，其磨損行為與初始狀態(tài)極為接近。磨損曲線形態(tài)近似，再次出現(xiàn)了明顯的跑合期。利用Archard法則測算的摩擦系數(shù)也基本相同（K1≈K2）。這些都從不同側(cè)面證實，充分的拋光處理將打破材料表面與對頜相適應的磨損狀態(tài)，使得材料本身重新經(jīng)歷從跑合到穩(wěn)定的整個磨損階段。

值得注意的是，對處于穩(wěn)定磨損期的復合樹脂表面進行臨床拋光處理，雖然電鏡下其表面磨痕減少（圖5-d），但表面硬度及H/E值相比于初始狀態(tài)只有一定程度的提升（表2），這提示臨床拋光處理后，材料表層及亞表層的磨痕損傷只有部分被清除。因而樹脂材料與對頜相互適應的磨合狀態(tài)未被完全打破。再次進行循環(huán)磨損實驗發(fā)現(xiàn)，臨床拋光處理的樹脂材料磨損行為較為緩和，跑合期較短，且具有較低的摩擦系數(shù)（K3=0.0044）。

通過本研究發(fā)現(xiàn)：利用實驗室標準流程對表面磨損的樹脂材料進行充分拋光，能夠消除磨面損傷［14］，提升表面硬度等微機械性能，但這也徹底打破了材料本身與對頜已經(jīng)相互適應的穩(wěn)定磨損狀態(tài)。再次磨損時，材料需重新經(jīng)歷從跑合到穩(wěn)定磨損的全過程。而本研究中所采用的臨床拋光技術(shù)只能部分消除表層及表層下的磨痕損傷，保持材料與對頜相互適應的穩(wěn)定磨損狀態(tài)。再次進行循環(huán)磨損時，仍然表現(xiàn)出較為平緩的磨損行為。以上這些結(jié)果提示我們：在臨床中，適當?shù)貙δp樹脂修復體進行拋光處理，不會打破其所處的穩(wěn)定磨損狀態(tài)。