楊春根 盛玉青

（鎮(zhèn)江市第一人民醫(yī)院藥劑科 江蘇 鎮(zhèn)江 212000）

高效液相色譜法是一種常用化學(xué)成分分析技術(shù)，可完成分析、分離等操作，近年來該技術(shù)進(jìn)一步優(yōu)化，形成了超高效液相色譜法檢驗(yàn)技術(shù)，為進(jìn)一步探明該技術(shù)在藥物分析中的應(yīng)用效果[1]。本次研究選擇氨芐西林膠囊50 粒和雙氯芬酸鈉緩釋片50 片作為待測樣品，分別采用超高效液相色譜法檢驗(yàn)和高效液相色譜法檢驗(yàn)，對比分析了超高效液相色譜法的檢驗(yàn)、分析優(yōu)勢，現(xiàn)總結(jié)報(bào)道如下。

1.儀器與方法

1.1 樣品與儀器

Waters UPLC H-Class 色譜儀；Acquity UPLC HSSC18 色譜柱；PDA 檢測器；液相色譜儀；氨芐西林膠囊（國藥準(zhǔn)字H23022658，0.25mg*20s）；雙氯芬酸鈉緩釋片（國藥準(zhǔn)字H10970209，0.1g*12s）。雙氯芬酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品10μg/ml于甲醇，1.1ml氨芐西林鈉標(biāo)準(zhǔn)品，CAS 號69-52-3。

1.2 方法

2019 年10 月至2020 年6 月期間擇取氨芐西林膠囊50 粒和雙氯芬酸鈉緩釋片50 片作為待測樣品。將氨芐西林膠囊50 粒平均分成兩等份，分別采用超高效液相色譜法檢驗(yàn)和高效液相色譜法檢驗(yàn)。氨芐西林的高效液相色譜法檢測方法參照《中國藥典》收載的相關(guān)檢測方法[1]。超高效液相色譜法檢驗(yàn)：膠囊中藥物粉末完全倒出，對粉末加流動(dòng)相溶解，隨后稀釋、濾過，以含有冰醋酸、磷酸二氫鉀水溶液和乙睛的不同比例的混合液為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫（流速0.5ml/min，檢測波長為254nm，柱溫為35℃），進(jìn)樣量為5μl，觀察并記錄色譜圖。

將雙氯芬酸鈉緩釋片50 片平均分成兩份，分別采用超高效液相色譜法檢驗(yàn)和高效液相色譜法檢驗(yàn)。雙氯芬酸鈉緩釋片的高效液相色譜法檢測方法參照《中國藥典》收載的相關(guān)檢測方法[2]。超高效液相色譜法檢驗(yàn)：雙氯芬酸鈉緩釋片磨成細(xì)粉，對粉末加流動(dòng)相溶解，隨后稀釋、濾過，流動(dòng)相為磷酸鹽緩沖液一甲醇毛睛（40:40:20），流速0.1ml/min，進(jìn)樣量1μl，波長254nm，觀察并記錄色譜圖。本研究所用的超高效液相色譜法檢驗(yàn)方法已經(jīng)得到方法學(xué)驗(yàn)證，并按照相關(guān)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)指定的作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn)行嚴(yán)格操作。

1.3 觀察指標(biāo)

統(tǒng)計(jì)2 種待測藥品通過超高效液相色譜法和高效液相色譜法檢驗(yàn)的的徹底分離率。

1.4 統(tǒng)計(jì)學(xué)方法

本次研究采用SPSS20.0 統(tǒng)計(jì)學(xué)軟件分析所有數(shù)據(jù)，以均數(shù)±標(biāo)準(zhǔn)差（±s）表示計(jì)量資料，采用t檢驗(yàn)；計(jì)數(shù)資料以[n（%）]表示，采用χ2檢驗(yàn)，P＜0.05 為差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

2.結(jié)果

2.1 氨芐西林膠囊分離率比較

超高效液相色譜法檢測的徹底分離率顯著高于高效液相色譜法檢測，差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＜0.05），見表1。

2.2 雙氯芬酸鈉緩釋片分離率比較

超高效液相色譜法檢測的徹底分離率顯著高于高效液相色譜法檢測，差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＜0.05），見表2。

表2 雙氯芬酸鈉緩釋片藥物分析相關(guān)指標(biāo)比較

3.討論

近年來，隨著社會(huì)工業(yè)化的不斷推進(jìn)，對于檢驗(yàn)技術(shù)的要求不斷提高，液相色譜技術(shù)作為工業(yè)生產(chǎn)和實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)的常用分析技術(shù)，需要進(jìn)一步提高檢驗(yàn)效率，以滿足同時(shí)、快速檢驗(yàn)多種樣品的要求[3]。超高效液相色譜法采用了超高壓和小顆粒填料的液相色譜技術(shù)，該技術(shù)的運(yùn)動(dòng)使得各種成分的分離更佳準(zhǔn)確和快捷，與高效液相色譜法相比，具有樣品處理簡便、組分吸收效果好、全檢測自動(dòng)化、分離效果好等優(yōu)勢，尤其適用于成分復(fù)雜、檢測精準(zhǔn)度較高的藥物分析工作，可進(jìn)行微量藥物檢驗(yàn)、藥品成分識(shí)別等復(fù)雜藥物分析工作[4]。

超高效液相色譜法在藥物分析中具有極佳的分離性能和快速檢測效果[5]?？股仡愃幬锒酁樯锇l(fā)酵而成，成分相對復(fù)雜，且藥品含量要求高，因而本次研究選擇生物發(fā)酵而成的抗生素——氨芐西林作為待測藥品，對超高效液相色譜法的藥物分析效果進(jìn)行了對比分析，結(jié)果發(fā)現(xiàn) 超高效液相色譜法檢測的徹底分離率（96.00%）顯著高于高效液相色譜法檢測（80.00%），進(jìn)一步對雙氯芬酸鈉緩釋片的分析也發(fā)現(xiàn)，超高效液相色譜法檢測的徹底分離率（100.00%）顯著高于高效液相色譜法檢測（76.00%），可知高效液相色譜法能夠高效完成雙氯芬酸鈉組分的分離，且樣品分離質(zhì)量較好，超高效液相色譜法對上述兩種藥品的分析效果均優(yōu)于高效液相色譜法。

綜上所述，超高效液相色譜法可進(jìn)一步提升藥物分析效率，并有助于提升分析質(zhì)量，保證藥物有效成分的可靠性。