□ 于 凱 汪義勇 代泳波 羅云鷹 郭 盛 彭小悅 常德市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所

脂肪的含量高低是衡量食品和飼料質(zhì)量和營養(yǎng)價值高低的重要指標(biāo)之一。食品中脂肪測定方法較多，常見的有索氏抽提法、酸堿水解法、蓋勃法[1]、三氯甲烷冷浸法等。近年來有一些學(xué)者開發(fā)了一些新方法，如超聲提取快速測定法、近紅外光譜快速無損檢測法、高效液相色譜、氣相色譜法[2]與干燥減量法[3]等。其中，索氏抽提法因抽提時間長，使用儀器多，在批量檢測中具有一定的約束性。采用磁力攪拌離心提取法，可提高混合與分離效率，旨在為食品中脂肪含量的測定提供一種快速便捷的方法。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料與藥品

開心果；石油醚（沸程為30～60 ℃），分析純；乙醚，分析純。

1.2 試驗(yàn)儀器

自制提取器（塑料離心管，G4 砂芯坩堝）、電子分析天平FA2004N、電熱鼓風(fēng)干燥箱，GZX—9146；粗脂肪測定儀，SZF—06A；低速離心機(jī)，LP4—3G；磁力攪拌器，PHS—3G；旋渦混合器，WH—90A。

1.3 試驗(yàn)原理

脂肪易溶于有機(jī)溶劑。試樣直接用無水乙醚和石油醚等溶劑抽提后，蒸發(fā)除去溶劑，干燥，得到游離態(tài)脂肪。

1.4 試驗(yàn)方法

準(zhǔn)確稱取約2 g 粉碎混勻的開心果樣品、20 mL 石油醚和乙醚（1+1）、磁石于離心坩堝提取器中。將提取器放于磁力攪拌器上抽提2 h。抽提后，進(jìn)行離心分離，離心速度為3 200 r/min，時間為5 min。將離心后的提取液移入干燥恒重的抽脂瓶中。然后于提取器中加入15 mL 石油醚和乙醚（1+1），于渦混器上混勻。重復(fù)提取分離過程，分3 次收入抽脂瓶中。取下接收瓶，回收無水乙醚和石油醚，待接收瓶內(nèi)溶劑剩余1～2 mL 時水浴蒸干，再于（100±5）℃干燥1 h，放干燥器內(nèi)冷卻0.5 h 后稱量。重復(fù)以上操作直至恒重（直至兩次稱量差不超過2 mg）。

2 結(jié)果與分析

2.1 種測定方法顯著性差異比較

分別采用攪拌離心提取法和索氏抽提法檢測食品中脂肪含量，結(jié)果見表1。

表1 2 種測定方法的差異顯著性比較

由表1 可以看出，2 種檢測方法兩組數(shù)據(jù)df=5 時，F(xiàn)（95%）=1.15 ＜5.05（查F 表得），說明兩種方法無顯著差異。

2.2 磁力攪拌離心提取法的重復(fù)性試驗(yàn)

為進(jìn)一步驗(yàn)證應(yīng)用磁力攪拌離心分離測定脂肪含量數(shù)據(jù)的可靠性，由不同操作人員對不同批次樣品進(jìn)行了重復(fù)性實(shí)驗(yàn)，相對極差為3.67%，結(jié)果見表2。

表2 磁力攪拌離心提取法重復(fù)性試驗(yàn)

3 結(jié)論

該方法檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。相對索氏抽提法節(jié)省時間，節(jié)省溶劑，環(huán)境污染小。不改變有機(jī)溶劑溫度，節(jié)約用水。全程離心過濾，可避免試樣中混入脂肪。提取溶劑方便切換，抽提方式切換方便，抽提效率方便跟蹤。且與索法抽提原理相同，該法適用于食品中粗脂肪的檢測。