趙愛 何南玲 夏剛建 杜小莉

中核四0四有限公司第三分公司 甘肅蘭州 732850

后處理工藝運(yùn)行過程中，需要分析含汞溶液中汞含量，以判斷后處理工藝用含汞溶液中汞含量是否滿足相應(yīng)指標(biāo)要求，從而保證后續(xù)工藝可持續(xù)運(yùn)行。常用的汞含量分析方法有EDTA 滴定法、冷原子吸收法、離子選擇電極法和雙硫腙分光光度法等[1]，其中EDTA 滴定法操作簡單，準(zhǔn)確性高。本文進(jìn)行了EDTA 滴定法測定含汞溶液中汞含量時(shí)，六次甲基四胺加入量的影響、溫度的影響等條件實(shí)驗(yàn)，建立了EDTA 滴定法測定后處理工藝用含汞溶液中汞含量的測定方法[2]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原理

在一定PH 條件下，EDTA 與汞離子發(fā)生定量反應(yīng)，以EDTA為標(biāo)準(zhǔn)溶液，二甲酚橙為指示劑，可滴定溶液中的汞含量。

1.2 后處理工藝用含汞溶液的配制

稱取1.72g 左右硝酸汞試劑于兩個(gè)干燥50ml 燒杯中，分別用6mol/LHNO3、9mol/LHNO3溶解后轉(zhuǎn)移至250ml 容量瓶中并定容至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)移至試劑瓶備用。

1.3 后處理工藝用含汞溶液中汞含量測定

準(zhǔn)確移取5.00mL 含汞溶液至250mL 錐形瓶中，沿壁加入100ml 去離子水，再加入適量六次甲基四胺試劑搖動(dòng)至全部溶解，加入5 滴 二甲酚橙指示劑，用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榱咙S色，即為終點(diǎn)。

2 結(jié)果和討論

2.1 六次甲基四胺加入量實(shí)驗(yàn)

后處理工藝用含汞溶液酸度一般在6mol/L-9mol/L，汞含量在0.02mol/L。本實(shí)驗(yàn)用六次甲基四胺來調(diào)節(jié)樣品溶液的PH。取9mol/L 硝酸-0.02mol/L Hg2+ 溶液5.00mL 于不同錐形瓶中，分別加入5g-10g 六次甲基四胺后，加入100mL 水晃動(dòng)至六次甲基四胺溶解后，加入5d 二甲酚橙指示劑，用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。結(jié)果如表1 所示。

從上表可看出，對于9mol/L 硝酸-0.02mol/L Hg2+ 溶液，取樣5mL 時(shí)，加入六次甲基四胺等于5g 時(shí)，加入指示劑后，顏色呈灰紫色，不好辨認(rèn)，但測定結(jié)果良好，加入六次甲基四胺大于5g 時(shí)，加入指示劑后，顏色呈亮紫色，易于辨認(rèn)，且測定結(jié)果均良好[3]。故綜合考慮，取樣5.00mL 后，加入6-10g 六次甲基四胺后均可。但考慮在通風(fēng)柜中稱量操作不方便，故欲采用取樣5.00mL 后，加入6%-10% 的六次甲基四胺水溶液100mL 來取代以上操作，測定結(jié)果差異不大，故本實(shí)驗(yàn)確定取樣5mL，加入100mL8% 的六次甲基四胺水溶液來調(diào)節(jié)含汞溶液中酸度。

2.2 溫度的影響實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)室溫度通常在20℃-35℃，實(shí)驗(yàn)對比了20℃、25℃、30℃、35℃條件下的測定結(jié)果，如表2 所示。

從上表可看出，在20℃-35℃時(shí)，樣品中汞含量的測定結(jié)果差異不大，故本實(shí)驗(yàn)不用特別考慮溫度的影響。

2.3 精密度實(shí)驗(yàn)

分 別 對6mol/LHNO3-0.02mol/L Hg2+溶 液 和9mol/LHNO3-0.02mol/L Hg2+溶液中汞含量測定進(jìn)行了精密度實(shí)驗(yàn)，精密度分別0.61% 和0.41%。

3 結(jié)語

表1 六次甲基四胺加入量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)，采用此方法進(jìn)行測定后處理工藝用含汞溶液中汞含量測定，在重復(fù)性條件下，六次平行測定精密度優(yōu)于5.0%，可滿足要求。