趙愛 何南玲 夏剛建 杜小莉
中核四0四有限公司第三分公司 甘肅蘭州 732850
后處理工藝運(yùn)行過程中,需要分析含汞溶液中汞含量,以判斷后處理工藝用含汞溶液中汞含量是否滿足相應(yīng)指標(biāo)要求,從而保證后續(xù)工藝可持續(xù)運(yùn)行。常用的汞含量分析方法有EDTA 滴定法、冷原子吸收法、離子選擇電極法和雙硫腙分光光度法等[1],其中EDTA 滴定法操作簡單,準(zhǔn)確性高。本文進(jìn)行了EDTA 滴定法測定含汞溶液中汞含量時,六次甲基四胺加入量的影響、溫度的影響等條件實驗,建立了EDTA 滴定法測定后處理工藝用含汞溶液中汞含量的測定方法[2]。
在一定PH 條件下,EDTA 與汞離子發(fā)生定量反應(yīng),以EDTA為標(biāo)準(zhǔn)溶液,二甲酚橙為指示劑,可滴定溶液中的汞含量。
稱取1.72g 左右硝酸汞試劑于兩個干燥50ml 燒杯中,分別用6mol/LHNO3、9mol/LHNO3溶解后轉(zhuǎn)移至250ml 容量瓶中并定容至刻度,搖勻,轉(zhuǎn)移至試劑瓶備用。
準(zhǔn)確移取5.00mL 含汞溶液至250mL 錐形瓶中,沿壁加入100ml 去離子水,再加入適量六次甲基四胺試劑搖動至全部溶解,加入5 滴 二甲酚橙指示劑,用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榱咙S色,即為終點(diǎn)。
后處理工藝用含汞溶液酸度一般在6mol/L-9mol/L,汞含量在0.02mol/L。本實驗用六次甲基四胺來調(diào)節(jié)樣品溶液的PH。取9mol/L 硝酸-0.02mol/L Hg2+ 溶液5.00mL 于不同錐形瓶中,分別加入5g-10g 六次甲基四胺后,加入100mL 水晃動至六次甲基四胺溶解后,加入5d 二甲酚橙指示劑,用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。結(jié)果如表1 所示。
從上表可看出,對于9mol/L 硝酸-0.02mol/L Hg2+ 溶液,取樣5mL 時,加入六次甲基四胺等于5g 時,加入指示劑后,顏色呈灰紫色,不好辨認(rèn),但測定結(jié)果良好,加入六次甲基四胺大于5g 時,加入指示劑后,顏色呈亮紫色,易于辨認(rèn),且測定結(jié)果均良好[3]。故綜合考慮,取樣5.00mL 后,加入6-10g 六次甲基四胺后均可。但考慮在通風(fēng)柜中稱量操作不方便,故欲采用取樣5.00mL 后,加入6%-10% 的六次甲基四胺水溶液100mL 來取代以上操作,測定結(jié)果差異不大,故本實驗確定取樣5mL,加入100mL8% 的六次甲基四胺水溶液來調(diào)節(jié)含汞溶液中酸度。
實驗室溫度通常在20℃-35℃,實驗對比了20℃、25℃、30℃、35℃條件下的測定結(jié)果,如表2 所示。
從上表可看出,在20℃-35℃時,樣品中汞含量的測定結(jié)果差異不大,故本實驗不用特別考慮溫度的影響。
分 別 對6mol/LHNO3-0.02mol/L Hg2+溶 液 和9mol/LHNO3-0.02mol/L Hg2+溶液中汞含量測定進(jìn)行了精密度實驗,精密度分別0.61% 和0.41%。
表1 六次甲基四胺加入量實驗數(shù)據(jù)
根據(jù)上述實驗,采用此方法進(jìn)行測定后處理工藝用含汞溶液中汞含量測定,在重復(fù)性條件下,六次平行測定精密度優(yōu)于5.0%,可滿足要求。