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        后處理工藝用含汞溶液中汞含量的測(cè)定

        2020-12-18 02:38:28趙愛(ài)何南玲夏剛建杜小莉
        商品與質(zhì)量 2020年52期
        關(guān)鍵詞:含汞中汞指示劑

        趙愛(ài) 何南玲 夏剛建 杜小莉

        中核四0四有限公司第三分公司 甘肅蘭州 732850

        后處理工藝運(yùn)行過(guò)程中,需要分析含汞溶液中汞含量,以判斷后處理工藝用含汞溶液中汞含量是否滿足相應(yīng)指標(biāo)要求,從而保證后續(xù)工藝可持續(xù)運(yùn)行。常用的汞含量分析方法有EDTA 滴定法、冷原子吸收法、離子選擇電極法和雙硫腙分光光度法等[1],其中EDTA 滴定法操作簡(jiǎn)單,準(zhǔn)確性高。本文進(jìn)行了EDTA 滴定法測(cè)定含汞溶液中汞含量時(shí),六次甲基四胺加入量的影響、溫度的影響等條件實(shí)驗(yàn),建立了EDTA 滴定法測(cè)定后處理工藝用含汞溶液中汞含量的測(cè)定方法[2]。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)原理

        在一定PH 條件下,EDTA 與汞離子發(fā)生定量反應(yīng),以EDTA為標(biāo)準(zhǔn)溶液,二甲酚橙為指示劑,可滴定溶液中的汞含量。

        1.2 后處理工藝用含汞溶液的配制

        稱(chēng)取1.72g 左右硝酸汞試劑于兩個(gè)干燥50ml 燒杯中,分別用6mol/LHNO3、9mol/LHNO3溶解后轉(zhuǎn)移至250ml 容量瓶中并定容至刻度,搖勻,轉(zhuǎn)移至試劑瓶備用。

        1.3 后處理工藝用含汞溶液中汞含量測(cè)定

        準(zhǔn)確移取5.00mL 含汞溶液至250mL 錐形瓶中,沿壁加入100ml 去離子水,再加入適量六次甲基四胺試劑搖動(dòng)至全部溶解,加入5 滴 二甲酚橙指示劑,用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榱咙S色,即為終點(diǎn)。

        2 結(jié)果和討論

        2.1 六次甲基四胺加入量實(shí)驗(yàn)

        后處理工藝用含汞溶液酸度一般在6mol/L-9mol/L,汞含量在0.02mol/L。本實(shí)驗(yàn)用六次甲基四胺來(lái)調(diào)節(jié)樣品溶液的PH。取9mol/L 硝酸-0.02mol/L Hg2+ 溶液5.00mL 于不同錐形瓶中,分別加入5g-10g 六次甲基四胺后,加入100mL 水晃動(dòng)至六次甲基四胺溶解后,加入5d 二甲酚橙指示劑,用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。結(jié)果如表1 所示。

        從上表可看出,對(duì)于9mol/L 硝酸-0.02mol/L Hg2+ 溶液,取樣5mL 時(shí),加入六次甲基四胺等于5g 時(shí),加入指示劑后,顏色呈灰紫色,不好辨認(rèn),但測(cè)定結(jié)果良好,加入六次甲基四胺大于5g 時(shí),加入指示劑后,顏色呈亮紫色,易于辨認(rèn),且測(cè)定結(jié)果均良好[3]。故綜合考慮,取樣5.00mL 后,加入6-10g 六次甲基四胺后均可。但考慮在通風(fēng)柜中稱(chēng)量操作不方便,故欲采用取樣5.00mL 后,加入6%-10% 的六次甲基四胺水溶液100mL 來(lái)取代以上操作,測(cè)定結(jié)果差異不大,故本實(shí)驗(yàn)確定取樣5mL,加入100mL8% 的六次甲基四胺水溶液來(lái)調(diào)節(jié)含汞溶液中酸度。

        2.2 溫度的影響實(shí)驗(yàn)

        實(shí)驗(yàn)室溫度通常在20℃-35℃,實(shí)驗(yàn)對(duì)比了20℃、25℃、30℃、35℃條件下的測(cè)定結(jié)果,如表2 所示。

        從上表可看出,在20℃-35℃時(shí),樣品中汞含量的測(cè)定結(jié)果差異不大,故本實(shí)驗(yàn)不用特別考慮溫度的影響。

        2.3 精密度實(shí)驗(yàn)

        分 別 對(duì)6mol/LHNO3-0.02mol/L Hg2+溶 液 和9mol/LHNO3-0.02mol/L Hg2+溶液中汞含量測(cè)定進(jìn)行了精密度實(shí)驗(yàn),精密度分別0.61% 和0.41%。

        3 結(jié)語(yǔ)

        表1 六次甲基四胺加入量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

        根據(jù)上述實(shí)驗(yàn),采用此方法進(jìn)行測(cè)定后處理工藝用含汞溶液中汞含量測(cè)定,在重復(fù)性條件下,六次平行測(cè)定精密度優(yōu)于5.0%,可滿足要求。

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