單永林(國(guó)家能源費(fèi)縣發(fā)電有限公司，山東 臨沂 273421)

0 引言

全水分含量是電廠用煤的一項(xiàng)重要指標(biāo)，它是確定煤質(zhì)和計(jì)價(jià)的主要依據(jù)之一，對(duì)電廠的運(yùn)行管理和鍋爐安全運(yùn)行都有重大影響，同時(shí)它還是發(fā)電廠準(zhǔn)確計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)煤耗，調(diào)整經(jīng)濟(jì)運(yùn)行的重要參數(shù)。煤中水分含量變化很大，如何獲得準(zhǔn)確的全水分含量數(shù)據(jù)，對(duì)燃料采制化工作提出了更高的要求。GB/T 211—2017《煤中全水分的測(cè)定方法》[1]于2018年4月1日開(kāi)始實(shí)施。相比于GB/T 211—2007版[2]，新版國(guó)標(biāo)主要進(jìn)行了四項(xiàng)技術(shù)內(nèi)容變化，同時(shí)進(jìn)行了多項(xiàng)細(xì)節(jié)變動(dòng)，與2007版保持連續(xù)性，其科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)，與時(shí)俱進(jìn)，與燃煤采制國(guó)標(biāo)一脈相承，連貫性和針對(duì)性加強(qiáng)，對(duì)試驗(yàn)操作具有更為明確的指導(dǎo)意義。

1 新版國(guó)標(biāo)主要技術(shù)內(nèi)容變化

在2017新版標(biāo)準(zhǔn)的前言中列舉了該標(biāo)準(zhǔn)的四項(xiàng)主要技術(shù)內(nèi)容變化，可將其合并成三部分。

(1)刪除了07版測(cè)定方法中的方法C(微波干燥法)，將附錄A中的微波干燥法定性為資料性附錄，如圖1所示。

圖1 新標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法分類(lèi)

07版標(biāo)準(zhǔn)將全水分的測(cè)定方法分為三種，分別為方法A兩步法、方法B一步法以及方法C微波干燥法，并且將微波干燥法作為規(guī)范性附錄收錄在附錄A中。2017版將測(cè)定方法重新改回A、B兩種，微波干燥法僅作為資料性附錄收錄在附錄A中。

一般標(biāo)準(zhǔn)的附錄有兩種，一種是規(guī)范性附錄，一種是資料性附錄，二者都屬于標(biāo)準(zhǔn)的可選要素。規(guī)范性附錄屬于標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)范性技術(shù)要素之一，它給出標(biāo)準(zhǔn)正文的附加條款，一般由正文中以“遵照附錄A的規(guī)定”這樣的一個(gè)形式來(lái)引用，因此和標(biāo)準(zhǔn)的正文一樣，是要執(zhí)行的。2007版標(biāo)準(zhǔn)中在前言以及附錄中明確寫(xiě)到附錄A為規(guī)范性附錄。資料性附錄是屬于標(biāo)準(zhǔn)的資料性補(bǔ)充要素之一，它給出對(duì)理解或使用標(biāo)準(zhǔn)起輔助作用的附加信息，因此不是按照要求的口氣來(lái)陳述的，可以執(zhí)行也可以不執(zhí)行。2017版在標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍里以加注的形式提到微波干燥法：“本標(biāo)準(zhǔn)還給出了用于全水分快速測(cè)定的微波干燥法，適用于煙煤和褐煤，參見(jiàn)附錄A”。這里的附錄，起參考補(bǔ)充作用，是資料性附錄。

由此可見(jiàn)，新版標(biāo)準(zhǔn)將微波干燥法由規(guī)范性附錄改為資料性附錄，其實(shí)就是降低了該種方法的信用等級(jí)。研究人員在實(shí)踐統(tǒng)計(jì)中發(fā)現(xiàn)該種方法在測(cè)試過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)一些不穩(wěn)定狀況。例如煤樣中混有肉眼無(wú)法辨出的極性物質(zhì)或者干草等易燃物時(shí)，檢測(cè)過(guò)程易引起煤樣燃燒等情況，另外微波輻射也導(dǎo)致該方法在實(shí)際應(yīng)用中受限。工作中如何判斷微波干燥法測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確與否？2007版中規(guī)定使用該方法只需要實(shí)驗(yàn)證明其測(cè)定結(jié)果與方法B也就是一步法中<6mm煤樣的測(cè)定結(jié)果一致即可。而在新版標(biāo)準(zhǔn)要求該設(shè)備的測(cè)定結(jié)果要與方法A1，也就是兩步法中的通氮干燥法的測(cè)定結(jié)果一致。GB/T 211標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的仲裁方法就是A1，以此比對(duì)其實(shí)就是提高了微波干燥法的使用門(mén)檻。只有經(jīng)過(guò)驗(yàn)證結(jié)果足夠可靠才可使用，所以今后采用兩步法中的通氮干燥法對(duì)微波干燥設(shè)備進(jìn)行驗(yàn)收和比對(duì)驗(yàn)證將成為評(píng)價(jià)準(zhǔn)則。

(2)在方法B1中增加了13mm試樣。方法B1是指一步法的通氮干燥法，2007版中只有一種6mm試樣的試驗(yàn)方法，2017版在方法提要里增加了13mm這種方法(見(jiàn)圖1))，但是對(duì)方法中具體的通氮干燥箱的規(guī)格要求、具體測(cè)定步驟包括稱(chēng)樣質(zhì)量、不同煤種的干燥時(shí)間等細(xì)節(jié)卻只字未提。筆者認(rèn)為之所以在標(biāo)準(zhǔn)中出現(xiàn)這樣模糊的規(guī)定，說(shuō)明該方法目前還不成熟，雖在理論上是可行的，但在工作中實(shí)用性太低，需要進(jìn)一步驗(yàn)證。

(3)增加了制樣過(guò)程中空氣干燥的水分損失補(bǔ)正。盡管全水分煤樣在制樣過(guò)程中采用的方法和設(shè)備應(yīng)該對(duì)全水分的結(jié)果沒(méi)有實(shí)質(zhì)性偏倚，但是煤樣若存在破碎過(guò)程中有水分損失或者煤樣過(guò)濕不能順利縮分等情況，會(huì)先對(duì)煤樣進(jìn)行空氣干燥，然后再進(jìn)行下一步制樣操作，這無(wú)疑會(huì)產(chǎn)生水分損失。2007版標(biāo)準(zhǔn)中僅規(guī)定了煤樣在運(yùn)送過(guò)程中的水分損失補(bǔ)正，在實(shí)際工作中對(duì)制樣過(guò)程的水分損失進(jìn)行補(bǔ)正同樣是保證結(jié)果真實(shí)準(zhǔn)確的重要一環(huán)。

因此全水分煤樣的水分損失應(yīng)該包括制樣過(guò)程的水分損失和運(yùn)送過(guò)程的水分損失，筆者認(rèn)為在工作中還應(yīng)該考慮到化驗(yàn)室接收樣品后，若發(fā)生意外不能立即測(cè)定的狀況時(shí)樣品放置過(guò)程中的水分損失。為此新標(biāo)準(zhǔn)特別給出了制樣過(guò)程中存在煤樣水分損失的處理方法，通過(guò)計(jì)算公式計(jì)算得出?；?yàn)室收到煤樣后按試驗(yàn)方法測(cè)定全水，再根據(jù)制樣過(guò)程測(cè)得的水分損失進(jìn)行補(bǔ)正才能得出最后結(jié)果。目前很多單位水分損失補(bǔ)正這項(xiàng)工作還沒(méi)開(kāi)展，但是隨著燃料標(biāo)準(zhǔn)化和智能化建設(shè)的推進(jìn)，今后也將會(huì)納入標(biāo)準(zhǔn)管理。

2 新版國(guó)標(biāo)其他細(xì)節(jié)變動(dòng)

與舊版國(guó)標(biāo)相比，2017版標(biāo)準(zhǔn)在很多細(xì)節(jié)方面進(jìn)行了技術(shù)修訂，同時(shí)也糾正了舊標(biāo)準(zhǔn)排版不當(dāng)問(wèn)題，增加了不改變技術(shù)內(nèi)容的說(shuō)明指示等一些編輯性修改。

(1) A2和B2干燥方式不適用于易氧化的煙煤?？諝飧稍锓ú贿m用于褐煤的全水分測(cè)定，是不是所有煙煤都適合空氣干燥法測(cè)定呢？新標(biāo)準(zhǔn)給出了否定的答案。煙煤種類(lèi)眾多，其中長(zhǎng)焰煤與褐煤非常接近，因此在測(cè)定方法適用煤種上就不能根據(jù)理論上煤種的分類(lèi)進(jìn)行一刀切，新標(biāo)準(zhǔn)“不適用易氧化的煙煤”這個(gè)特別說(shuō)明顯然是更加科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)了。

(2)對(duì)于粒度規(guī)定方面的改動(dòng)。2007版中在提到煤樣粒度時(shí)都是“粒度<13mm(或6mm或3mm)”這樣的說(shuō)法，新版標(biāo)準(zhǔn)中去掉了小于號(hào)?，F(xiàn)行GB/T 474—2008[3]等有關(guān)煤樣制備的標(biāo)準(zhǔn)中，煤樣只有兩種情況需要全部過(guò)篩，就是3mm煤樣全部過(guò)圓孔篩和0.2mm一般分析試驗(yàn)煤樣全部過(guò)篩。這樣舊版標(biāo)準(zhǔn)中粒度<13mm這樣的提法其實(shí)是不可能的，制樣的時(shí)候沒(méi)有全部通過(guò)13mm篩，全水分測(cè)試的煤樣粒度<13mm明顯是不嚴(yán)謹(jǐn)?shù)摹Ｒ虼诵聵?biāo)準(zhǔn)將小于號(hào)去掉，13mm煤樣即標(biāo)稱(chēng)最大粒度為13mm，指13mm篩上物質(zhì)量不大于5%，與GB/T 474—2008制樣程序相符合。

(3)在試劑和材料中增加了對(duì)取樣器具的規(guī)格要求?，F(xiàn)行GB/T 474、GB/T 475[4]等煤樣采制標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)操作器具的開(kāi)口尺寸是有明確要求的，防止因取樣器開(kāi)口太小，大粒度煤樣被舍棄造成采制誤差。煤質(zhì)化驗(yàn)取樣稱(chēng)量同樣會(huì)出現(xiàn)類(lèi)似誤差，新標(biāo)準(zhǔn)明確規(guī)定“取樣器具適用于13mm或6mm試樣，開(kāi)口尺寸至少為相應(yīng)粒度的3倍”。

另外對(duì)氮?dú)獾囊蟾鞔_，由“純度99.9%”變?yōu)椤凹兌取?9.9%”。高純度氮?dú)庵泻吭礁呦鄬?duì)含氧量就會(huì)越小，可進(jìn)一步降低煤樣在測(cè)試中被氧化的可能性。

(4)調(diào)整試驗(yàn)器材的歸屬。標(biāo)準(zhǔn)中測(cè)試使用的淺盤(pán)與玻璃稱(chēng)量瓶的規(guī)格要求，2007版歸屬在儀器設(shè)備部分，2017版將其調(diào)整到材料與試劑中體現(xiàn)，重新排版糾正了分類(lèi)的不恰當(dāng)。

(5)刪除煤樣制備規(guī)定，綜述被接收樣品的要求。標(biāo)準(zhǔn)的第六部分是樣品(筆者認(rèn)為稱(chēng)其為樣品的接收更為準(zhǔn)確)，基于煤樣制備不屬于化驗(yàn)范疇，新標(biāo)準(zhǔn)刪除煤樣如何縮分以及使用何種容器盛裝部分，將化驗(yàn)室所接收樣品言簡(jiǎn)意駭?shù)鼐C述為“按照GB/T 474或GB/T 19494.2的規(guī)定制備出全水分試樣”以及接收試樣的最小質(zhì)量。

(6)合并闡述化驗(yàn)室在接到全水分樣品后的驗(yàn)收工作?；?yàn)室接收樣品后復(fù)查稱(chēng)重，其水分損失補(bǔ)正分兩種情況，舊標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容分散，新標(biāo)準(zhǔn)將其合并闡述，更加系統(tǒng)化也更符合化驗(yàn)流程。

(7)測(cè)定內(nèi)在水分其檢查性干燥由2%改為2.0%以下不必進(jìn)行。內(nèi)在水分測(cè)定稱(chēng)樣質(zhì)量稱(chēng)準(zhǔn)至0.001g，用萬(wàn)分天平一般保留為小數(shù)點(diǎn)后兩位。雖然全水分的結(jié)果要求是保留小數(shù)點(diǎn)后一位，但是根據(jù)數(shù)據(jù)修約規(guī)則，應(yīng)該對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)最后結(jié)果進(jìn)行一次性修約，計(jì)算過(guò)程是不能修約的。所以測(cè)定內(nèi)在水分其檢查性干燥由2%改為2.0%以下不必進(jìn)行，在文字表述上更加嚴(yán)謹(jǐn)，對(duì)操作過(guò)程也有更準(zhǔn)確的指導(dǎo)意義。

(8)在附錄A中完善了微波干燥法內(nèi)容，增加了方法提要和方法的精密度要求。

(9)在試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括的信息中增加了“使用的方法”一項(xiàng)，以此區(qū)別“使用標(biāo)準(zhǔn)”。即依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)為現(xiàn)行GB/T 211—2017，使用方法為該標(biāo)準(zhǔn)中的某一測(cè)試方法，需要具體表述。

3 結(jié)語(yǔ)

GB/T 211—2017《煤中全水分的測(cè)定方法》新版國(guó)標(biāo)科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)，其修訂內(nèi)容與時(shí)俱進(jìn)，同時(shí)注重與燃煤采制國(guó)標(biāo)的一脈相承，體現(xiàn)了標(biāo)準(zhǔn)的嚴(yán)謹(jǐn)性、準(zhǔn)確性、統(tǒng)一性和協(xié)調(diào)性?；?yàn)人員只有從理論上深刻理解標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容涵義，才能按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范化操作，從而得到全水分含量真實(shí)可靠的測(cè)定結(jié)果。