□ 巫 丹 鄭 劍 遂昌縣食品藥品安全檢驗(yàn)檢測(cè)中心

1 我國(guó)農(nóng)藥殘留問(wèn)題現(xiàn)狀

1.1 農(nóng)藥殘留問(wèn)題

近年來(lái)，我國(guó)農(nóng)產(chǎn)品安全形勢(shì)總體良好，但農(nóng)藥殘留問(wèn)題還是時(shí)有發(fā)生。于艷艷等[1]對(duì)山東省2016—2018 年的監(jiān)督抽檢工作進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析發(fā)現(xiàn)農(nóng)藥殘留發(fā)現(xiàn)率逐年增加。譚明天等[2]研究表明2019 重慶市累計(jì)抽檢食用農(nóng)產(chǎn)品23 152 批次，不合格率為1.78%；其中，農(nóng)藥殘留物超標(biāo)的比重在不合格樣品中占到了27.63%。呂冰峰[3]對(duì)2016—2018 全國(guó)監(jiān)督抽檢統(tǒng)計(jì)分析發(fā)現(xiàn)食用農(nóng)產(chǎn)品的合格率為98.6%。

1.2 農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)情況及缺陷

我國(guó)制定農(nóng)藥殘留國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的主要依據(jù)為兩部法律[4]，與法律配套的現(xiàn)行《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留量》（2019 年版）具有法定性，相比國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 2763—2016 和GB 2763.1—2018，新增農(nóng)藥檢測(cè)方法45 項(xiàng)，新增了2 967 個(gè)限制標(biāo)準(zhǔn)，農(nóng)藥品種增加了50 個(gè)，新增食品名稱22 種[5]。但由于我國(guó)農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)起步比較晚，還存在一定不足，吳聲敢等[6]發(fā)現(xiàn)草莓限量標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)仍不足，常用在草莓上的農(nóng)藥易出現(xiàn)限量標(biāo)準(zhǔn)配套技術(shù)缺乏等問(wèn)題。

2 農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)現(xiàn)狀

目前常用農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法主要分為快速檢測(cè)法、氣相色譜法、色譜串聯(lián)質(zhì)譜法等[7]。

2.1 快速檢測(cè)法

2.1.1 酶抑制檢測(cè)技術(shù)

酶控制技術(shù)的基礎(chǔ)是酶對(duì)有機(jī)磷和相關(guān)物質(zhì)的敏感性，可用肉眼辨別有無(wú)農(nóng)藥殘留。鐘樹(shù)明[8]等根據(jù)淀粉試紙測(cè)試溶液顏色變化，確定農(nóng)藥對(duì)植物酶的抑制程度，從而判定農(nóng)產(chǎn)品中是否存在農(nóng)藥殘留。植物酶的測(cè)試結(jié)果略低于氣相色譜法，但符合測(cè)試要求。

2.1.2 免疫分析檢測(cè)技術(shù)

免疫分析的基本原理是抗原和抗體的特異結(jié)合，具有操作方便、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。蘭美靜[9]研制了一種7種抗原抗體組合的農(nóng)藥多殘留檢測(cè)集成免疫芯片，并利用膠體金的顯色特性，根據(jù)金標(biāo)增強(qiáng)放大系統(tǒng)，對(duì)芯片的檢測(cè)信號(hào)系統(tǒng)進(jìn)行了放大，從而實(shí)現(xiàn)了結(jié)果的可視化，提高了靈敏度。測(cè)試后，9 種農(nóng)藥最低檢出限基本滿足食品中最大殘留量值的規(guī)定，回收率 在72.3% ～119.1%， 相 關(guān) 系 數(shù)R ≥0.94。

2.2 色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

色譜串聯(lián)質(zhì)譜法（GC—MS/MS、LC—MS/MS）是指對(duì)所選母體離子二次破碎后，繼續(xù)下一步的檢測(cè)，能夠減少背景干擾，選擇性較高，在復(fù)雜基質(zhì)樣品痕量分析中很受廣大學(xué)者、檢測(cè)工作者歡迎。張琰等采用氣相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法，對(duì)蔬菜和水果中的磷離子、氯離子進(jìn)行檢測(cè)，判斷其中的農(nóng)藥殘留量。結(jié)果顯示樣品中農(nóng)藥均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)[10]，2020 年國(guó)家食品安全監(jiān)督抽檢細(xì)則中首次加入 了 標(biāo) 準(zhǔn)GB 23200.113—2018 中 的方法。

高效液相串聯(lián)質(zhì)譜法（HPLC—MS—MS）。液相色譜法適合難揮發(fā)、熱穩(wěn)定性差和極性高的農(nóng)藥，而液質(zhì)串聯(lián)技術(shù)可以有效避免假陽(yáng)性，已成為農(nóng)藥殘留分析的研究熱點(diǎn)。趙紅霞研究了一種同時(shí)檢測(cè)茶葉中18 種農(nóng)藥殘留的UPLC—MS—MS 方法，在添加水平為10、50 g/kg 和100 μg/kg 時(shí)，平 均回收率為70%～109%，相對(duì)偏差小于15，在2 ～200 μg/L，線性良好，R2均大于0.99[11]。

3 結(jié)論

研究與分析農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘檢測(cè)技術(shù)，在提高農(nóng)藥殘余物的檢測(cè)和確保農(nóng)產(chǎn)品安全方面有重要作用?，F(xiàn)今，農(nóng)藥殘留新檢測(cè)手段的探索已取得階段性成果，但是仍存在以下問(wèn)題：研發(fā)與應(yīng)用存在脫節(jié)，法規(guī)政策與檢測(cè)技術(shù)配套上不完善。