□ 羅運(yùn)福 惠州市糧油質(zhì)量檢測(cè)中心

農(nóng)業(yè)的不斷發(fā)展，對(duì)農(nóng)藥殘留檢測(cè)速度、農(nóng)藥檢測(cè)技術(shù)提出了更高的要求。顯然，現(xiàn)階段的農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)難以滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求。為了做到與時(shí)俱進(jìn)，注重將氣相色譜及質(zhì)譜技術(shù)運(yùn)用到農(nóng)藥殘留檢測(cè)工作中至關(guān)重要。鑒于此，系統(tǒng)思考和分析農(nóng)藥殘留檢測(cè)中應(yīng)用氣相色譜及質(zhì)譜的效果尤為必要，擁有—定的研究意義與實(shí)踐價(jià)值。

1 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)在糧食農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的有效利用

將乙酸乙酯作為研究樣品，對(duì)相應(yīng)的樣品提取液進(jìn)行凝膠色譜、固相萃取柱凈化處理，借助氣相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜設(shè)備可以進(jìn)行玉米、大米以及小麥等糧食中有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留量檢測(cè)。添加水平處于0.002 ～0.50 mg/kg的情況下，應(yīng)用該技術(shù)進(jìn)行檢測(cè)的回收率是78.4%～97.8%，最終檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差是9.7%～18.9%，而檢測(cè)低限是0.002 mg/kg[1]。進(jìn)行糧食谷物中二硝基苯胺類除草劑殘留量檢測(cè)時(shí)，也可以運(yùn)用氣相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)加以檢測(cè)。比如，當(dāng)檢測(cè)大米、大豆及小麥等食品中11 種二硝基苯胺類除草劑農(nóng)藥殘留量檢測(cè)時(shí)，其平均加標(biāo)回收率是66%～116%，而相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差是2.5%～10.7%。另外，還可以運(yùn)用QuECHERS 方式與氣相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)相結(jié)合的方法，對(duì)大米當(dāng)中的農(nóng)藥殘留量予以測(cè)定，相應(yīng)的線性區(qū)間是10 ～200 μg/kg，相關(guān)系數(shù)r2＞0.999，平均回收率是70%～122.7%，檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于20%[2]。

2 在水產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)中運(yùn)用的合理性

對(duì)魚(yú)體組織內(nèi)的有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量進(jìn)行檢測(cè)與分析的時(shí)候，可以運(yùn)用氣相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)。有關(guān)研究樣品可運(yùn)用正己烷—丙酮進(jìn)行提取，并實(shí)施凝膠滲透色譜與固相萃取凈化處理，經(jīng)濃縮和定容之后再進(jìn)行上機(jī)分析。從最后的檢測(cè)結(jié)果可知，運(yùn)用E1 電離方式，并根據(jù)各類檢測(cè)特點(diǎn)離子，利用氣相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)可以精準(zhǔn)檢測(cè)出試樣內(nèi)所有的目標(biāo)化合物情況?？茖W(xué)應(yīng)用加壓溶劑以在線萃取的方式，完成固相萃取凈化處理任務(wù)，并搭配使用氣相色譜—聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)測(cè)定海藻內(nèi)的擬除蟲(chóng)菊酯類、氨基甲酸鹽以及有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留量。根據(jù)最后的檢測(cè)結(jié)果可知，全部農(nóng)藥的線性關(guān)系較好，r2＞0.999，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)9%，相應(yīng)的回收率是82%～108%[3]。

3 在蔬果農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用

運(yùn)用氣相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)進(jìn)行蔬果農(nóng)藥殘留量檢測(cè)的時(shí)候，運(yùn)用2%的冰乙酸—正己烷飽和乙腈溶液進(jìn)行提取，并借助分散固相萃取方式加以凈化處理，并根據(jù)出峰時(shí)間進(jìn)行定性檢測(cè)。多種農(nóng)藥在0.05 ～1 mg/L 區(qū)間內(nèi)的線性關(guān)系較為理想，相應(yīng)的定量限小于10 μg/kg。此種方式在諸多蔬果基質(zhì)農(nóng)藥殘留量檢測(cè)中的十分常見(jiàn)，并且實(shí)現(xiàn)了對(duì)成分較為復(fù)雜的大蒜等含硫蔬菜基質(zhì)的檢測(cè)。除此之外，借助0.1%乙酸—乙腈溶液完成樣品的有效提取，并運(yùn)用分散固相萃取柱凈化的方式，聯(lián)合應(yīng)用氣相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)，對(duì)韭菜、大蔥內(nèi)的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量進(jìn)行測(cè)定，相應(yīng)的最低檢測(cè)限為0.07 ～1.50 g/kg，而回收率是81.0%～109.4%，最終檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于10.4%[4]。

4 結(jié)論

從此次的論述與分析當(dāng)中可以獲悉，系統(tǒng)分析與思考農(nóng)藥殘留檢測(cè)中應(yīng)用氣相色譜—質(zhì)譜的效果尤為必要，具有一定的研究意義和實(shí)施價(jià)值。本文以農(nóng)藥殘留檢測(cè)中氣相色譜—質(zhì)譜技術(shù)的應(yīng)用效果為研究?jī)?nèi)容，對(duì)其在糧食農(nóng)藥殘留檢測(cè)、水產(chǎn)品農(nóng)藥殘留、蔬果農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用進(jìn)行分析。希望此次研究與分析的內(nèi)容和結(jié)果，能夠?yàn)橛嘘P(guān)農(nóng)藥殘留檢測(cè)人員提供參考，以便增強(qiáng)農(nóng)藥殘留檢測(cè)中氣相色譜—質(zhì)譜技術(shù)的實(shí)際應(yīng)用效果，進(jìn)而充分發(fā)揮氣相色譜—質(zhì)譜技術(shù)在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的作用。