□ 謝維利 重慶市巴南區(qū)農(nóng)產(chǎn)品質量安全中心

1 氣相色譜法及氣相色譜儀的簡介

氣相色譜法的最大特點是可以分離易揮發(fā)且不易分解的化合物，并對化合物進行整體分析和色譜鑒別。同時可以精確分析化合物的純度、測定混合物中不同物質的比重、與其他設備聯(lián)合使用檢測混合物中某種物質含量等。其應用面很廣，常被用于化合物提純、檢測及檢測農(nóng)藥殘留等方面[1]。氣相色譜儀是一種由管柱內(nèi)部吸附劑、固定相以及流動相組成的儀器，這種儀器的應用原理是把需要分離的混合物樣品注入色譜柱中，然后加入流動相，使每種成分在固定相和流動相間反復運動，利用流動相對不同組分的溶解度或吸附力的不同，使不同組分在不同時間流出，進而分離待測組分。

2 氣相色譜法在蔬果農(nóng)藥殘留檢測中的應用

氣相色譜法通常采用定性和定量兩種方式進行檢測。

首先，定性分析的原理是在特定條件下，選擇純物質作為對照組，給被檢測物質進行定性分析，對比色譜法中的色譜峰情況進行分析，如果峰值相同，就說明被檢測物質中含有該物質。通過這種方法可以實現(xiàn)對混合物中組分的分析[2]。這種分析方法的最主要優(yōu)勢是可以有效避免固定液用量和載氣流速對結果的影響，保證定性分析結果的精確性。但是這種方法也有缺點：例如色譜峰值相同時，也并不一定代表是同類物質，還需利用光譜及質譜法等方法進行進一步研究。

其次，定量分析法則常被用于檢測食品中的有機氮、有機氯等農(nóng)藥殘留成分，這種方法的應用有效提升了果蔬農(nóng)藥殘留檢測能力。

氣相色譜儀是一種精密的化學儀器設備，能有效分離多種殘留樣品中的復雜物質。當前氣相色譜儀獲得了廣泛應用，尤其是在食品安全保障方面。例如用于果蔬農(nóng)藥殘留量的檢測、食用油脂肪酸含量及其他有害雜質的檢測。為了提升食品安全質量檢測效率，正在嘗試與質譜法、毛細管柱氣相色譜及核磁共振發(fā)等多種檢測手段聯(lián)合使用，以提高檢測靈敏度及檢測范圍。

3 果蔬農(nóng)藥檢測樣品的前處理方法

氣相色譜法能快速檢測出食品中的農(nóng)藥殘留，但是檢測前必須對檢測樣品進行處理，有效消除干擾。果蔬等農(nóng)產(chǎn)品待檢樣品的處理步驟一般包括提取、凈化、濃縮與定容等。

3.1 提取過程

隨著社會和人們對食品農(nóng)藥殘留檢測的重視和檢測檢驗實踐與研究的開展，目前食品農(nóng)藥殘留檢測試驗方法也逐漸得到完善。常見的果蔬農(nóng)藥殘留提取方法包括超聲波、勻漿、機械振蕩及加速溶劑法、微波輔助萃取法等。提取過程中的關鍵是提取溶劑和提取方式的選取[3]。

首先，提取溶劑選取。常用的果蔬農(nóng)藥一般都是有機磷農(nóng)藥，此類農(nóng)藥往往屬于中等極性分子，根據(jù)相似相溶原理，需要選用丙酮等極性較強的有機溶劑，以達到溶解提取的目的。

其次，提取方式選擇。利用溶劑進行提取的方法有很多，包括勻漿法、過濾浸提法、索氏提取法以及超聲法等。這些方法都有其不同的優(yōu)勢和缺點，需要根據(jù)耗時、檢測精度及能耗等特點選取方法。其中勻漿法存在檢測時效長的特點，常常被用于精度要求高且通量低的單個測樣品的提?。贿^濾浸提法的特點是耗能少、提取率較低、耗時長，因此適用于要求精度低的檢測樣品；索氏提取法耗時長、耗能高。

3.2 凈化過程

首先，待測樣品的凈化方法的選取。凈化過程的實質是將雜質和選定的化合物進行分離。分離前需要先確定混合物中雜質的成分，根據(jù)雜物與所需化合物特性的不同進行分離。目前常用的凈化方法包括蒸餾法、過濾法、分散固體萃取技術與凝膠滲透色譜法等。

其次，除雜劑和方法的選取。常見的除雜方法包括磺化法、固相萃取法、凝膠滲透色譜法及液—液萃取法。而凈化劑的種類也很多，因此在實際選取過程中，需要根據(jù)被凈化混合物內(nèi)雜質及待測物等的特性差異來選擇合適的凈化劑和方法，最終達到分離雜質和目標物的目的[4]。

3.3 濃縮和定容

首先，常見且有效的濃縮定容方法包括自然吹干法、水浴加熱法、氮氣吹掃法及旋轉蒸發(fā)法。這幾種方法都具有不同的優(yōu)勢和缺點，因此在濃縮前必須根據(jù)實際情況合理選擇；其次，目前對于有機磷類的農(nóng)藥殘留物而言，用丙酮定容效果最佳。

4 結語

總而言之，目前氣相色譜法在蔬果農(nóng)藥殘留檢測中得到了廣泛應用，且其具有廣闊的應用前景。作為操作人員必須做好對其的應用研究，提升農(nóng)藥殘留檢測準確性。