□ 周會楠 青島海潤農大檢測有限公司

農藥殘留檢測常用方法有生物測定法、酶抑制法、免疫分析法、儀器測定法以及其他方法。主要檢測設備有氣相色譜儀（GC）、氣質聯用法（GC—MS）、液相色譜法（HPLC）與液質聯用法（HPLC—MS）等。儀器檢測法因選擇性高、靈敏度高、快速與準確等特點，而被廣泛應用，是目前農藥殘留檢測最常用的方法。本文對農藥殘留檢測儀器法的檢測過程進行了綜述。

1 樣品的提取

提取溶劑的選擇依據為相似相溶原理，提取溶劑既要與待測農藥“相似相溶”，還要與樣本“相似相溶”，只有對樣本滲透性強，才能將樣本中殘留的農藥充分提取出來。提取溶劑的選擇是影響結果成敗的關鍵因素。常用的提取方法有以下幾種。

1.1 振蕩提取法

該方法是直接在樣品中加入溶劑，同時通過機械作用力使其混合。優(yōu)點是設備簡單，成本低，缺點是所需時間長，效率低。

1.2 超聲波提取法

該方法是在樣品中加入溶劑后，用超聲波提取。優(yōu)點是成本低，設備簡單，提取效率高，缺點是超聲可能會造成部分農藥損失。

1.3 均質提取法

該方法是向樣品中加入溶劑，并勻漿機勻漿處理。該方法提取耗時較短，提取效率高，缺點是只能用于檢測水果、蔬菜等含水量高、易搗碎的樣品。

1.4 固相微萃取法

該方法是固相微萃取頭涂層萃取痕量農藥后，萃取物可直接進樣。優(yōu)點是前處理簡單，節(jié)省有機試劑，缺點是定量準確性差。

2 樣品凈化及濃縮

樣品凈化主要是將待測物質和干擾基質分離，良好的凈化手段是保證檢測結果準確可靠的重要一環(huán)。常見的凈化手段主要有以下幾種。

2.1 液液萃取技術

液液萃取技術是利用待測組分在不同溶液中溶解度的不同而達到凈化的目。由于蔬菜水果中水分含量較高，因此水是常見的一種溶劑。該技術在以前的農藥殘留檢測中的應用較為廣泛，其過程復雜，步驟繁瑣，農藥損失較多。

2.2 固相萃?。⊿PE）技術

固相萃取（SPE）技術在農藥殘留檢測中的應用較為廣泛，原理是相似相溶原理，是利用農藥在吸附劑上具備一定的吸附能力，在一定極性溶劑的洗脫下洗脫下來的方法達到凈化的目的。

2.3 分散固相萃取（DSPE）技術

分散固相萃?。―SPE）技術是近幾年農藥殘留檢測中應用極為廣泛的一種凈化技術，原理與固相萃?。⊿PE）一致；與固相萃?。⊿PE）方法相比，分散固相萃取（DSPE）技術操作步驟簡單，有機試劑消耗量少，但凈化效果相對較差。

3 樣品的濃縮

樣品濃縮的方式主要有2 種，①減壓濃縮蒸餾法，該方法對單個樣品蒸發(fā)快，組分損失較小，但只能逐個分離。②氮吹濃縮法，該方法吹干速度較慢，但可實現批量處理，可多個樣品同時檢測，但個別農藥殘留會有損失。

因多數農藥不耐熱，無論用哪種濃縮方法都應注意控制溫度，溫度太高，易造成農藥損失。

4 儀器分析

農藥殘留檢測所用的設備主要有配有ECD 檢測器的氣相色譜儀，配有FPD 檢測器的氣相色譜儀，配有NPD檢測器的氣相色譜儀，液相色譜儀，色譜質譜聯用儀。

配有ECD 檢測器的氣相色譜儀，可檢測含電負性元素的農藥，如有機氯、菊酯類農藥，由于選擇性較差，該檢測器不適合同時檢測多種農藥殘留。

配有FPD 檢測器的氣相色譜儀，主要對含P、S 元素的農藥進行檢測，主要用于檢測有機磷農藥，由于該檢測器具有極高的選擇性，部分樣品可以不經凈化就直接分析。

配有NPD 檢測器的氣相色譜儀，主要對含P、N 元素的農藥有響應，可以檢測有機磷、氨基甲酸酯及其他含氮元素的農藥。

液相色譜主要用來檢測難氣化或加熱易分解的農藥。

隨著農藥殘留檢測技術的發(fā)展，色質聯用儀的應用越來越廣泛，由于其高靈敏度和高選擇性，目前農藥多殘留檢測逐漸被色質聯用儀取代，一次提取，兩次進樣就可以實現多殘留的檢測，大大節(jié)省了檢測時間。

5 結果計算

色譜定性方法主要有3 種.最為常見的是保留時間定性，該定性方法準確性較差，尤其是在多殘留檢測過程中，容易造成定性誤判。其次是雙柱雙檢測器定性，該方法是用極性不同的兩根柱子分別進樣，依據保留時間定性，若有化合物在任一一根柱子上的保留時間與標準樣品不對應，則化合物為未檢出。質譜定性是用保留時間和離子豐度比進行雙重定性，準確度較高，是目前應為較為廣泛的一種定性方法。

農藥殘留檢測定量方法主要是外標法。其中校準曲線法較為常用，該方法需要用標準樣品建立校準曲線，對樣品進行定量分析。單點校正法，可選擇與待測組分含量差別不大的標準品來計算，結果準確性高，單點校正方法適用于已知大概含量的樣品中農藥殘留的分析。

總之，農藥殘留檢測方法眾多，農產品質量安全關系人們的身體健康，檢測工作者一定要提高自身的專業(yè)知識水平，在實際樣品檢測過程中，選擇合適的檢測方法，制定高效的檢測策略，提高檢測的效率和準確性，減少實驗過程對環(huán)境的污染，為農產品檢測工作提供有效保障。