劉 明, 黃承馨, 高誠輝

(福州大學(xué) 機(jī)械工程及自動化學(xué)院, 福建 福州 350108)

1 引 言

微米劃痕測試技術(shù)廣泛應(yīng)用于膜/基結(jié)合力[1]、抗劃擦性[2]、斷裂韌性[3,4]、劃痕硬度[5]和摩擦系數(shù)[6～8]等方面的研究,現(xiàn)已逐漸發(fā)展成為材料微觀力學(xué)性能測試的主流技術(shù)之一。其中,摩擦系數(shù)作為表征材料摩擦學(xué)性能的重要指標(biāo),通常用來描述摩擦學(xué)系統(tǒng)中物體的接觸狀態(tài)[9]。然而在實際測試摩擦系數(shù)的過程中會受到許多因素的影響,如正壓力[10]、溫度[11,12]、表面織構(gòu)[13]等。同時,現(xiàn)有的劃痕理論與實驗數(shù)據(jù)分析大都是基于理想狀態(tài),即假定試樣表面光滑平整且壓頭垂直于試樣表面,但試樣在加工制備或者裝夾過程中難免存在一些偏差[14,15],造成試樣傾斜,進(jìn)而影響測試結(jié)果。Torrance[16]報道可以使用表面斜率來預(yù)測邊界摩擦,并得出結(jié)論:隨著較硬接觸表面的斜率下降,摩擦系數(shù)也會下降。Menezes 等[17]采用傾斜劃痕實驗機(jī)研究了滑動鋼板在表面織構(gòu)與表面傾斜共同作用下對摩擦傳遞層的影響,結(jié)果表明潤滑條件下摩擦系數(shù)隨著傾斜角的增大會產(chǎn)生粘滑現(xiàn)象。此外,壓頭的幾何形狀與磨損缺陷也可能對微納米力學(xué)測試產(chǎn)生較大影響[18,19]。Shi C L等[20,21]利用有限元仿真模擬了Berkovich壓頭偏斜對納米壓痕和納米劃痕的影響,提出壓頭在特定傾斜形式下接觸投影面積與摩擦系數(shù)都會隨之變化。文獻(xiàn)[22]采用圓錐壓頭進(jìn)行納米劃痕實驗,認(rèn)為恒定正壓力下試樣表面沿垂直于劃痕方向傾斜對摩擦系數(shù)幾乎沒有影響。近年來,大量的研究已經(jīng)證明試樣傾斜對壓痕實驗有很大影響[23～27],但是關(guān)于試樣傾斜對劃痕實驗的影響研究還不多。同時前人針對試樣傾斜的研究大都以尖銳型壓頭為主,更多的是分析對納米壓痕和納米劃痕的影響[23～27]。因此,需要進(jìn)一步開展試樣傾斜對球形壓頭微米劃痕的影響研究。

本文通過控制試樣表面傾斜條件,在干摩擦條件下采用恒定正壓力對紫銅進(jìn)行球形壓頭微米劃痕實驗。建立了球形壓頭與試樣傾斜狀態(tài)的接觸力學(xué)模型與位置關(guān)系模型,研究了試樣表面沿劃痕方向傾斜對測試摩擦系數(shù)的影響規(guī)律,提出了試樣傾斜條件下測試摩擦系數(shù)的修正方法。

2 微米劃痕實驗

選用相對較軟的紫銅作為實驗試樣,試樣半徑為5 mm,高為15 mm。與銅相比,金剛石壓頭是剛性的,壓頭損傷可以忽略不計。將銅棒其中一個端面多級水磨形成一定傾斜角后,機(jī)械拋光至表面無劃痕且呈現(xiàn)鏡面效果。

圖1 Rockwell C金剛石壓頭SEM圖Fig.1 SEM image of the Rockwell C diamond indenter

圖1為半錐角β=60°的Rockwell C金剛石壓頭。壓頭尖端是一個曲率半徑R=100 μm的球體,球體與錐形基托的球錐轉(zhuǎn)變深度dt=R(1- sinβ)≈13.4 μm。因此當(dāng)劃痕深度小于dt時,與試樣接觸的僅有球形部分,其適用于研究各種材料(如塊體金屬材料和陶瓷材料等)的接觸變形機(jī)理和彈塑性性能[28,29]。在干摩擦條件下,每次完整劃痕實驗過程包括3個階段,分別為前掃描、劃刻階段和后掃描,三者作用在同一軌跡上,實時顯示采集過程中的加載力和深度數(shù)據(jù)。為降低試樣初始形貌對真實壓入深度的影響,可先通過前掃描測量試樣的初始表面輪廓,作為測量深度的基線。劃刻階段中壓頭位移與前掃描位移的差值即為劃痕深度,并記錄劃刻時的正壓力與摩擦力。后掃描可測量劃痕彈性回復(fù)后的殘余深度,其為前掃描與后掃描位移的差值。

圖2為試樣傾斜時的微米劃痕實驗示意圖,用實驗臺上的夾具固定試樣,傾斜角θ表征試樣傾斜程度,壓頭僅有豎直方向的位移,實驗臺水平勻速運(yùn)動。每次劃痕實驗結(jié)束后,將具有傾斜表面的試樣旋轉(zhuǎn)一定角度,從而制造不同的試樣傾斜條件使壓頭掃描到不同的試樣表面高度[30]。系統(tǒng)加載模式是恒定正壓力模式,采樣頻率設(shè)置為30 Hz。前掃描與后掃描的載荷為30 mN(該載荷較小,對試樣表面造成的變形量小于120 nm,因此其影響可忽略不計),劃刻階段的載荷為700 mN。劃刻速度為200 μm/min,劃刻時間為30 s,劃痕長度為100 μm。測試溫度為27 ℃,相對濕度為44%,環(huán)境介質(zhì)為空氣。

圖2 試樣傾斜時的微米劃痕實驗示意圖Fig.2 Schematic of microscratch test when the sample is tilted

3 實驗結(jié)果與分析

試樣表面沿劃痕方向出現(xiàn)各種傾斜條件,且不同傾斜條件下的試樣初始表面輪廓近乎直線,說明試樣表面磨拋均勻平整,這有助于降低表面粗糙度對實驗結(jié)果的影響[31],如圖3所示。

圖3 不同傾斜條件下的試樣表面初始輪廓Fig.3 Initial profile of the sample surface under different tilt conditions

(1)

(2)

式中:l為劃痕長度,lmax=100 μm。 表面向上傾斜時(θ<0),最大傾斜角為-8.76°;表面向下傾斜時(θ>0),最大傾斜角為8.56°,因此整體傾斜角范圍約為±9°。

圖4(a)與圖4(b)顯示了不同傾斜角下(θ=-5.65° 與θ=5.40°)的摩擦系數(shù)在劃刻初始階段都隨著劃痕長度的增加而急速增大,隨后進(jìn)入一個相對穩(wěn)定區(qū)域,很多實驗出現(xiàn)過類似現(xiàn)象[30,32]。摩擦系數(shù)穩(wěn)定后仍然在一定范圍內(nèi)上下波動,這是由于兩個接觸表面產(chǎn)生的粘滑效應(yīng)(stick-slip)[33]以及劃痕誘導(dǎo)塑性變形的不均勻性[34]等造成的。圖4(c)與圖4 (d)分別對應(yīng)不同傾斜角下(θ=-5.65° 與θ=5.40°)的劃痕深度與殘余深度,兩者在劃刻過程中也是先增大后穩(wěn)定,而正壓力在劃刻過程中保持不變(700 mN),與預(yù)期相符。當(dāng)微米劃痕實驗中的正壓力大于0.3 N時,需要選取相對穩(wěn)定的數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析,以期降低取值誤差[10],因此需要對劃痕長度為40～90 μm的各個物理量進(jìn)行平均積分處理得到摩擦系數(shù)、劃痕深度和殘余深度等,計算方法同式(1)。

圖4 不同傾斜角下(θ=-5.65°與θ=5.40°)各變量隨劃痕長度的變化情況Fig.4 Variations of the variables with the length of the scratch under different tilt angles (θ=-5.65° and θ=5.40°)

圖5(a)顯示了劃痕深度離散分布于2～3 μm之間,擬合結(jié)果為2.521 μm,說明劃痕深度幾乎不受傾斜角影響,且劃痕深度遠(yuǎn)小于球錐轉(zhuǎn)變深度(13.4 μm),因此壓頭與試樣的接觸區(qū)域僅為球形部分。殘余深度隨傾斜角絕對值的增大而增大,表明試樣傾斜對彈塑性性能有一定影響。將彈性回復(fù)率定義為彈性回復(fù)量de(dp-dr)與劃痕深度dp的比值[10],則彈性回復(fù)率(de/dp)反映了彈性變形能力,殘余深度與劃痕深度的比值(dr/dp)代表了塑性變形能力[29]。圖5(b)為不同傾斜角下彈塑性性能的變化情況,可知彈性變形能力隨傾斜角絕對值的增大而減弱,塑性變形能力隨傾斜角絕對值的增大而加強(qiáng),且0.4

摩擦系數(shù)被定義為切向力Ft與法向力Fn的比值,但是在實際的劃痕測試過程中,系統(tǒng)只能測試水平方向與垂直方向的反饋力。其中,水平方向的反饋力為水平力(即摩擦力),垂直方向的反饋力為垂直力(即正壓力)。因此實驗測得的摩擦系數(shù)μ是水平力Fh和垂直力Fv=700 mN的比值[30]:

(3)

圖5(c)顯示了摩擦系數(shù)與傾斜角線性相關(guān),且±9°的差別會造成摩擦系數(shù)相差約14倍。表面向上傾斜時(θ<0),摩擦系數(shù)線性遞增;表面向下傾斜時(θ>0),摩擦系數(shù)線性遞減。從能量的角度而言,這是由于表面向上傾斜時(θ<0),壓頭需要更高的能量“爬坡”,因此摩擦系數(shù)隨傾斜角的增大而增大[35];而表面向下傾斜時(θ>0),“下坡”所需能量較少,因此摩擦系數(shù)隨傾斜角的增大而減小。由此可見,試樣傾斜對微觀尺度下測試摩擦系數(shù)的影響很大,如微納米超滑測試等[36]很有可能也會受到微觀局部傾斜的影響。為了提高摩擦系數(shù)測試值的準(zhǔn)確度,可利用摩擦系數(shù)與傾斜角線性相關(guān)的特性,在試樣表面的2個不同位置進(jìn)行往復(fù)劃痕實驗,得到互為相反傾斜角下的摩擦系數(shù),再取2次摩擦系數(shù)的平均值作為最終結(jié)果。

在Menezes等[35]的研究基礎(chǔ)上,建立了不同傾斜條件下的平面接觸力學(xué)模型(見圖6)?？紤]到傾斜角的影響,將Fh與Fv分別沿試樣表面的切向和法向正交分解,則該模型的摩擦系數(shù)μflat可定義為:

（12）Awaking the Sleeping Dragon:The Evolving Chinese Patent Law and Its Implications for Pharmaceutical Patents.

(4)

式中μ為實驗測得的摩擦系數(shù)。

圖5 不同傾斜角下(-9°<θ<9°)各變量的變化情況Fig.5 Variations of variables under different tilt angles (-9°<θ<9°)

圖5(d)顯示了μflat與傾斜角不存在相關(guān)關(guān)系,其擬合值約為0.168,近似于試樣無傾斜時的實驗測試值,可見平面接觸力學(xué)模型同樣適用于球形壓頭微米劃痕實驗。若將切向力與法向力的比值作為真實摩擦系數(shù),則在試樣傾斜條件下測得的摩擦系數(shù)可稱之為名義摩擦系數(shù),其為水平力與垂直力的比值。因此在試樣傾斜時,可通過平面接觸力學(xué)模型將名義摩擦系數(shù)轉(zhuǎn)換為真實摩擦系數(shù),從而校正測試結(jié)果。

接觸幾何形狀對摩擦系數(shù)的影響很大[37],為了研究試樣傾斜對摩擦系數(shù)的影響,采用幾何法建立了球形壓頭與試樣傾斜狀態(tài)的位置關(guān)系模型(見圖7)。以空間直角坐標(biāo)系為基準(zhǔn),計算了垂直接觸投影面積Sv與水平接觸投影面積Sh,以試樣表面為基準(zhǔn),計算了切向接觸投影面積St與法向接觸投影面積Sn。

圖6 不同傾斜條件下的平面接觸力學(xué)模型Fig.6 Force diagram for flat-on-flat type contact under different tilt conditions

圖7 球形壓頭與試樣傾斜狀態(tài)的位置關(guān)系模型Fig.7 The position relation model between the spherical indenter and the inclined state of the sample

如圖7(a)所示,當(dāng)球形壓頭與試樣剛接觸時(虛線圓所示),假設(shè)壓頭球心坐標(biāo)為O(0,0,0)。此時與試樣最先接觸的并不是壓頭最低點(diǎn)B,而是接觸零點(diǎn)D。由于點(diǎn)D(Rsinθ,0,Rcosθ)位于試樣表面上,且試樣表面的法向量為(Rsinθ,0,Rcosθ),根據(jù)點(diǎn)法式可得試樣表面的平面方程為:

Rsinθ(x-Rsinθ)+Rcosθ(z-Rcosθ)=0

(5)

式中球形壓頭半徑R=100 μm。

實際接觸深度的定義不同會導(dǎo)致接觸投影面積的計算出現(xiàn)較大偏差[24],因此有必要定義物理意義明確的實際接觸深度。當(dāng)劃痕深度為dp(虛線圓與實線圓的間距),將劃刻過程中壓頭與試樣下表面相切的位置作為劃痕切點(diǎn)C,則壓頭與試樣的實際接觸區(qū)域僅為AC段,實際接觸深度為點(diǎn)C到試樣表面的垂直距離dc=dpcosθ[38]。此時球心坐標(biāo)為(0,0,dp),球形方程為:

x2+y2+(z-dp)2=R2

(6)

球形最低點(diǎn)B、劃痕切點(diǎn)C與垂足點(diǎn)E的坐標(biāo)分別為:B(0,0,R+dp),C(Rsinθ,0,Rcosθ+dp),E((R-dpcosθ) sinθ,0,(R-dpcosθ) cosθ+dp)。

通過式(5)和式(6)可得點(diǎn)A坐標(biāo)。表面向上傾斜時(θ<0),zA為較大解;表面向下傾斜時(θ>0),zA為較小解。則點(diǎn)A坐標(biāo)為:

(7)

Se= πab,

(8)

以射影法求垂直接觸投影面積Sv:

(9)

弓高h(yuǎn)1(xC-xA)為:

(10)

試樣傾斜時的水平接觸投影為不規(guī)則圖形,可采用近似法求解Sh。圖7(a)中,表面向上傾斜時(θ<0),Sh近似為半橢圓(AE段投影)與弓形(CE段投影)面積之和,弓高為h2(zC-zE);圖7(b)中,表面向下傾斜時(θ>0)Sh近似為弓形(AB段投影)面積,弓高為h3(zB-zA)。則Sh分別為:

(11)

式中h2和h3分別為:

h2=dpcos2θ

(12)

(13)

圖8 不同傾斜角下(-9°<θ<9°)各變量的變化情況Fig.8 Variations of variables under different tilt angles (-9°<θ<9°)

垂直于試樣傾斜方向的法向接觸投影面積Sn為[30]:

(14)

沿試樣傾斜方向的切向接觸投影面積St為[30]:

(15)

根據(jù)Bowden和Tabor[39]提出的粘著-犁溝摩擦理論,摩擦系數(shù)受犁溝效應(yīng)與粘著效應(yīng)的影響,可分為犁溝摩擦系數(shù)與粘著摩擦系數(shù)。名義摩擦系數(shù)中的犁溝摩擦系數(shù)主要取決于水平接觸投影面積與垂直接觸投影面積之比[30]。圖8(a)與圖8(b)分別為Sh與Sv隨傾斜角的變化情況,可知Sh與傾斜角線性相關(guān),而Sv離散分布,未見明顯趨勢,說明Sv與傾斜角無關(guān)。圖8(c)為Sh/Sv隨傾斜角的變化情況,與μ進(jìn)行對比后發(fā)現(xiàn)兩者都與傾斜角線性相關(guān),且線性擬合斜率相等,但Sh/Sv小于μ。這是由于壓頭與試樣為彈塑性接觸,μ是犁溝摩擦系數(shù)與粘著摩擦系數(shù)的總和,其中,Sh/Sv代表犁溝摩擦系數(shù),μ與Sh/Sv之差代表粘著摩擦系數(shù)。真實摩擦系數(shù)中的犁溝摩擦系數(shù)主要取決于切向接觸投影面積與法向接觸投影面積之比[30]。圖8(d)為St/Sn隨傾斜角的變化情況,與μflat進(jìn)行對比后發(fā)現(xiàn)St/Sn小于μflat,且兩者分別穩(wěn)定于一個常數(shù),與傾斜角都不存在相關(guān)關(guān)系,這反映了真實摩擦系數(shù)中的犁溝摩擦系數(shù)同樣不受傾斜角影響。

通過比較圖8(c)與圖8(d)發(fā)現(xiàn):μ-Sh/Sv≈μflat-St/Sn≈0.07,說明粘著摩擦系數(shù)較穩(wěn)定,與傾斜角無關(guān)。因此,試樣傾斜對粘著摩擦系數(shù)無影響,而犁溝摩擦系數(shù)在試樣傾斜條件下線性變化是導(dǎo)致名義摩擦系數(shù)與傾斜角線性相關(guān)的主要原因。

4 結(jié) 論

通過球形壓頭微米劃痕實驗研究了恒定正壓力下試樣傾斜對測試摩擦系數(shù)的影響,并得出以下結(jié)論:

1) 名義摩擦系數(shù)與傾斜角線性相關(guān),且±9°會造成摩擦系數(shù)相差約14倍。表面向上傾斜時(θ<0),摩擦系數(shù)隨傾斜角增大而增大;表面向下傾斜時(θ>0),摩擦系數(shù)隨傾斜角增大而減小。

2) 試樣傾斜對垂直接觸投影面積影響較小,對水平接觸投影面積影響較大,導(dǎo)致名義摩擦系數(shù)中的犁溝摩擦系數(shù)與傾斜角線性相關(guān),而試樣傾斜對粘著摩擦系數(shù)無影響。因此,犁溝摩擦系數(shù)在試樣傾斜條件下線性變化是導(dǎo)致名義摩擦系數(shù)與傾斜角線性相關(guān)的主要原因。

3) 可采用2種方法降低試樣傾斜對測試摩擦系數(shù)的影響。其一是通過平面接觸力學(xué)模型將實驗測得的名義摩擦系數(shù)轉(zhuǎn)換成真實摩擦系數(shù);其二是通過在試樣表面的不同位置往復(fù)劃刻,再計算兩次摩擦系數(shù)的平均值作為無傾斜條件下的真實摩擦系數(shù)。