唐 峰，鄒洪民，郭春雷，袁 彬，程彥翔

(1.深圳供電局有限公司，廣東 深圳 518000; 2. 魏德曼檢測(cè)技術(shù)(上海)有限公司，上海 201114)

0 引 言

大型電力變壓器[1]是關(guān)鍵的電力設(shè)備，其正常工作關(guān)乎電網(wǎng)的穩(wěn)定運(yùn)行。采用氣相色譜儀分析油中溶解氣體來(lái)監(jiān)控充油設(shè)備的安全運(yùn)行在中國(guó)已有30多年的使用經(jīng)驗(yàn)。中國(guó)頒布的相關(guān)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)有GB/T17623—2017《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測(cè)定法》[2]、DL/T703—1999《絕緣油中含氣量氣相色譜測(cè)定法》、DL/T423—2009《變壓器油中含氣量真空壓差法》。這些標(biāo)準(zhǔn)中的方法操作流程復(fù)雜，處理時(shí)間長(zhǎng)，嚴(yán)重制約測(cè)試、溶解氣體分析(Dissolved Gas Analysis，DGA)監(jiān)控[3]的頻率[4]，不能及時(shí)發(fā)現(xiàn)一些變壓器運(yùn)行過(guò)程中出現(xiàn)的隱患[5]。

將多工位頂空瓶自動(dòng)進(jìn)樣器和氣相色譜聯(lián)用，可以實(shí)現(xiàn)大批量、無(wú)人值守的快速檢測(cè)，但樣品在儀器分析[6]之前仍然需要人工進(jìn)行前期處理。樣品前期處理的時(shí)間約占整個(gè)分析過(guò)程的35%，而且人工操作過(guò)程難免會(huì)人為地引入一些不確定因素，影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，從而影響對(duì)設(shè)備運(yùn)行的判斷。針對(duì)上述問(wèn)題，研發(fā)基于GB/T17623—2017的DGA全自動(dòng)樣品預(yù)處理設(shè)備，應(yīng)用于現(xiàn)場(chǎng)[7]批量進(jìn)行樣品制備。

1 整體管路設(shè)計(jì)

1.1 預(yù)處理過(guò)程分析

GB/T17623—2017《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測(cè)定法》的樣品預(yù)處理過(guò)程如下。

頂空瓶準(zhǔn)備：用壓蓋器將頂空瓶用穿孔鋁蓋和密封墊壓緊密封，將2個(gè)針頭插入頂空瓶隔墊邊緣的不同位置，1個(gè)進(jìn)氣，1個(gè)出氣，進(jìn)氣針頭靠近瓶底。用流量為2 L/min的氬氣吹掃5 min，快速拔出針頭，得到密封良好、充滿(mǎn)載氣的頂空瓶。

注入標(biāo)油：依據(jù)DL/T1463—2015配制標(biāo)油，將裝有標(biāo)油的針筒連接上針頭，推出部分標(biāo)油，將針頭中的空氣排出。調(diào)節(jié)注射器活塞至大于20 mL的整數(shù)刻度處，在頂空瓶上部插入1個(gè)放氣針頭，快速把準(zhǔn)備好的標(biāo)油注射器從頂空瓶隔墊邊緣插入頂空瓶，針頭靠近瓶底部，推動(dòng)注射器活塞向頂空瓶中準(zhǔn)確注入10.0 mL標(biāo)油。立即拔出注射器和放氣針頭。記錄實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度為25 ℃，壓力為100.90 kPa。

上述預(yù)處理流程所涉及的動(dòng)作細(xì)節(jié)有：

1)使2個(gè)針頭準(zhǔn)確位于頂空瓶瓶蓋中間密封墊的正上方。

2)針頭扎入密封墊動(dòng)作。

3)1個(gè)針頭向頂空瓶中以一定的流量充入氬氣來(lái)置換瓶中的空氣，空氣從另一個(gè)針頭中排出，一定時(shí)間后停止充氣。此過(guò)程涉及氣流的開(kāi)關(guān)動(dòng)作。

4)充氣動(dòng)作完成的同時(shí)開(kāi)始通過(guò)1個(gè)針頭向瓶中注油。此過(guò)程涉及到充氣動(dòng)作停止與注油動(dòng)作開(kāi)始的銜接。注油動(dòng)作由人工手動(dòng)完成時(shí)，其動(dòng)作過(guò)程包括若干個(gè)分解動(dòng)作。一只手固定住三通的主體，另一只手的手指夾住三通閥的旋轉(zhuǎn)開(kāi)關(guān)閥，將閥旋轉(zhuǎn)90°，閥從關(guān)閉狀態(tài)變?yōu)殚_(kāi)啟狀態(tài)。

5)一只手握住針筒筒壁，另一只手握著活塞并向前端施力開(kāi)始注油。當(dāng)瓶?jī)?nèi)油的液面與瓶壁上10 mL刻度線齊平時(shí)停止施力，關(guān)閉三通閥(將閥旋轉(zhuǎn)90°，閥從開(kāi)啟狀態(tài)變?yōu)殛P(guān)閉狀態(tài)) ，同時(shí)拔掉針頭。

1.2 設(shè)備設(shè)計(jì)需求

該設(shè)備能夠全自動(dòng)完成除樣品(針筒)安裝和加蓋后頂空瓶安放之外的所有變壓器油油中溶解氣體預(yù)處理操作，DGA全自動(dòng)預(yù)處理設(shè)備效果圖見(jiàn)圖1。

設(shè)備預(yù)處理設(shè)計(jì)和優(yōu)勢(shì)如下。

管路清洗：從注射器到頂空樣品瓶之間的所有管路的清洗。

頂空瓶吹掃：用惰性氣體對(duì)頂空瓶進(jìn)行吹掃以達(dá)到將瓶?jī)?nèi)空氣排凈的目的。向已經(jīng)排凈空氣且充滿(mǎn)惰性氣體的頂空瓶中準(zhǔn)確注入10 mL油樣。

多工位：可以進(jìn)行批量處理，每批4個(gè)樣品針筒，將其分別分裝到設(shè)定個(gè)數(shù)對(duì)應(yīng)的頂空瓶中，即4個(gè)針筒中的油分裝到8個(gè)頂空瓶中。適用于電力行業(yè)變壓器絕緣油的取樣檢測(cè)分裝，具有自動(dòng)1對(duì)2分裝、分裝容積可人工設(shè)定的特點(diǎn)。

圖1 DGA全自動(dòng)預(yù)處理設(shè)備效果圖

連續(xù)操作：一個(gè)樣品完成充氣、注油后緊接著進(jìn)行下一個(gè)樣品的操作，直至一批樣品全部處理完畢。樣品針筒的安裝簡(jiǎn)單易行，且能夠準(zhǔn)確地識(shí)別是否安裝到位，能夠保證后續(xù)的注油動(dòng)作的順利進(jìn)行，且不發(fā)生泄漏。

適應(yīng)性：能夠適應(yīng)50 mL和100 mL標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格的取油針筒、20 mL標(biāo)準(zhǔn)頂空瓶、實(shí)驗(yàn)室的氣體管路連接。適應(yīng)220 V ±10%，50 Hz ±1 Hz電源。設(shè)備運(yùn)行過(guò)程中最大噪聲不超過(guò)60 dB。具備漏電保護(hù)裝置。

設(shè)備自檢功能報(bào)錯(cuò)：能夠進(jìn)行針筒安裝位置和程序設(shè)置的位置是否一致自檢、泄漏自檢、缺位自檢、傳動(dòng)自檢、氣源自檢，并報(bào)告提升各自檢項(xiàng)目的檢測(cè)結(jié)果。

程序設(shè)置功能：實(shí)際樣品數(shù)量(針筒)氣體吹掃時(shí)間、流量、管路清洗次數(shù)、平行樣個(gè)數(shù)，即1個(gè)針筒對(duì)應(yīng)的頂空瓶數(shù)量。設(shè)備管路材料需為惰性材料以避免材料老化和溶解于油對(duì)油樣造成污染。

1.3 設(shè)備整體管路

根據(jù)DGA預(yù)處理各環(huán)節(jié)的動(dòng)作解析和實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化目標(biāo)等需求，設(shè)計(jì)的原理示意圖見(jiàn)圖2。

設(shè)備預(yù)處理原理要點(diǎn)如下：

1)將需要分裝的50 mL注射器連同端口的2位3通閥一起放置(此時(shí)旋轉(zhuǎn)閥指向注射器，閥處于關(guān)閉狀態(tài)無(wú)法注油)在定位座上。

2)定位座內(nèi)的驅(qū)動(dòng)組件在程序控制下對(duì)接好2位3通閥的2個(gè)接口，其中之一接入惰性氣體減壓閥提供惰性氣，另一端通過(guò)6位切換閥連通FMI柱塞泵到20 mL取樣瓶的上端組件刺針。

3)20 mL取樣瓶在程序控制下旋轉(zhuǎn)到分裝位，2根刺針刺入取樣空瓶，其中一根連接4位切換閥過(guò)來(lái)的待注入的惰性氣體或分裝油，另一端連通大氣。

4)開(kāi)始封裝，惰性氣體通過(guò)K5注入取樣空瓶，空瓶?jī)?nèi)的空氣通過(guò)K6排出。

5)排空氣體到設(shè)定時(shí)間后，關(guān)閉K5、K6 ，打開(kāi)K2， FMI柱塞泵抽取定量油液到取樣瓶?jī)?nèi)。

6)封裝完成，管路中的殘留油樣通過(guò)惰性氣體及FMI泵吹掃至廢液桶內(nèi)。

7)使用壓縮空氣驅(qū)動(dòng)各動(dòng)作氣缸，可以用惰性氣源代替壓縮空氣驅(qū)動(dòng)。

8)設(shè)備供電220 V/50 Hz ，總功率200 W。

圖2 DGA全自動(dòng)預(yù)處理設(shè)備整體原理示意圖

2 自動(dòng)注入裝置

如圖3所示，為了實(shí)現(xiàn)整個(gè)預(yù)處理過(guò)程的自動(dòng)化和多工位的功能，設(shè)計(jì)了自動(dòng)注入模塊，其主要功能：1)實(shí)現(xiàn)注射針刺破采樣瓶的自動(dòng)進(jìn)行；2)一個(gè)批次可以一次自動(dòng)完成8個(gè)頂空瓶的刺破注入；3)注射針的刺入深度一致、刺入位置一致，從而避免因扎入的深度、位置不一致對(duì)空氣置換而產(chǎn)生的不利影響。

自動(dòng)注入動(dòng)作分解如下。

動(dòng)作過(guò)程A：頂空瓶瓶在轉(zhuǎn)盤(pán)的帶動(dòng)下精確定位到刺入針下方；執(zhí)行機(jī)構(gòu)下拉壓板在導(dǎo)柱的引導(dǎo)下刺入針插入頂空瓶?jī)?nèi)；完成刺入動(dòng)作。

動(dòng)作過(guò)程B：執(zhí)行機(jī)構(gòu)上抬壓板,在導(dǎo)柱引導(dǎo)下刺入針拔出；此時(shí)導(dǎo)向板防止采樣瓶向上運(yùn)動(dòng)：完成拔出動(dòng)作。

動(dòng)作過(guò)程C：轉(zhuǎn)盤(pán)帶動(dòng)下一個(gè)采樣瓶定位到刺入針下方完成下一次刺入注射。

1- 采樣瓶旋轉(zhuǎn)托盤(pán)；2- 頂空瓶；3- 導(dǎo)向板；4- 刺入注射針；5-刺入導(dǎo)柱；6- 刺入動(dòng)作執(zhí)行機(jī)構(gòu)；7- 刺入壓板。

3 旋塞閥自動(dòng)開(kāi)關(guān)模塊

目前實(shí)驗(yàn)室取樣針筒前端都會(huì)配有旋塞三通閥。此閥門(mén)通過(guò)手動(dòng)旋轉(zhuǎn)可以滿(mǎn)足取樣抽取中及取樣移送到實(shí)驗(yàn)室針筒內(nèi)取樣液的密封及排出。DGA預(yù)處理過(guò)程中，這個(gè)旋塞閥通常都是手動(dòng)旋轉(zhuǎn)。為了實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，必須設(shè)計(jì)一種旋塞閥自動(dòng)開(kāi)啟關(guān)閉裝置。其作用有：實(shí)現(xiàn)取樣針筒的自動(dòng)固定；可以使用標(biāo)準(zhǔn)旋塞三通閥格魯接頭的各種容積取樣針筒；可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制旋塞閥的開(kāi)啟及關(guān)閉。旋塞閥自動(dòng)開(kāi)關(guān)裝置見(jiàn)圖4。A狀態(tài)時(shí)：針筒旋塞閥插入密封座；旋塞閥出口通過(guò)密封座連通，密封座上有輸出管路接口以便針筒內(nèi)樣液的吸入或排出。B狀態(tài)時(shí)：針筒固定爪在驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)驅(qū)動(dòng)下固定取樣針筒及針筒旋塞閥；推進(jìn)裝置驅(qū)動(dòng)旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)把旋塞閥爪推進(jìn)到針筒旋塞閥。此時(shí)旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)可以通過(guò)外部控制信號(hào)驅(qū)動(dòng)針筒旋塞閥開(kāi)啟或者關(guān)閉。在B狀態(tài)時(shí)裝置可以穩(wěn)妥固定取樣針筒在基座上。在A狀態(tài)時(shí)取樣針筒可以自由安裝或卸載。無(wú)論在哪種情況下旋塞閥始終通過(guò)格魯接頭固定在取樣針筒上。通過(guò)推進(jìn)裝置推進(jìn)旋塞閥爪在旋轉(zhuǎn)裝置的驅(qū)動(dòng)下，可通過(guò)外部電信號(hào)自動(dòng)控制旋塞閥的開(kāi)啟或關(guān)閉。

1- 取樣針筒；2- 針筒旋塞閥；3- 針筒固定爪；4- 旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)裝置；5-基座；6- 旋塞閥接頭密封座；7- 推進(jìn)裝置；8- 旋塞閥爪；9-針筒固定爪驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)。

4 功能驗(yàn)證

為驗(yàn)證自動(dòng)預(yù)處理設(shè)備的性能，分別對(duì)其進(jìn)行驗(yàn)證和對(duì)比。

4.1 注油量準(zhǔn)確性驗(yàn)證

GB/T17623—2017要求準(zhǔn)確注入10.0 mL油樣，為驗(yàn)證指標(biāo)，采取方法：

1) 4個(gè)相同規(guī)格(50 mL)針筒，相同的油樣，觀察8個(gè)頂空瓶中注入的油樣液面高度是否一致；

2) 4個(gè)相同規(guī)格(100 mL)針筒，相同的油樣，觀察8個(gè)頂空瓶中注入的油樣液面高度是否一致；

3) 4個(gè)不同規(guī)格針筒(2個(gè)50 mL、2個(gè)100 mL針筒)，不同的油樣，觀察8個(gè)頂空瓶中注入的油樣液面高度是否一致。

評(píng)估注油量是否受到取樣容器大小和注射器中樣品種類(lèi)的影響。

通過(guò)觀察圖5、圖6、圖7可以看出，盛裝油樣的針筒規(guī)格、油品的類(lèi)型對(duì)該自動(dòng)預(yù)處理設(shè)備的注射量的準(zhǔn)確性沒(méi)有影響。

圖5 4支用50 mL針筒裝油的注油體積

圖6 4支用100 mL針筒裝油的注油體積

圖7 不同油樣的注油體積

4.2 頂空瓶中空氣是否被完全置換的驗(yàn)證

通過(guò)程序設(shè)置，只用惰性氣體(氬氣)按時(shí)間梯度對(duì)頂空瓶進(jìn)行內(nèi)部空氣的置換。不進(jìn)行注油操作，然后將完成置換的頂空瓶放入氣相色譜上進(jìn)行分析，檢測(cè)瓶中空氣組分的含量。分析數(shù)據(jù)見(jiàn)表1，N.D表示“未檢出”。經(jīng)驗(yàn)證，充氣時(shí)間達(dá)到360 s時(shí)，頂空瓶?jī)?nèi)的空氣組分含氣量低于儀器的檢出限，完全可以滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)的要求。因此，設(shè)定360 s為系統(tǒng)推薦充氣時(shí)間。

表1 經(jīng)置換后頂空瓶?jī)?nèi)空氣組分含量

4.3 注油過(guò)程中是否會(huì)引入空氣的驗(yàn)證

自動(dòng)預(yù)處理設(shè)備在注油環(huán)節(jié)涉及到諸多閥切換、管路的銜接、泵的雙向轉(zhuǎn)動(dòng)等，這些環(huán)節(jié)都有可能造成空氣的引入。為了排除這方面的顧慮，特意用空白油對(duì)其進(jìn)行驗(yàn)證，并與手動(dòng)操作進(jìn)行對(duì)比。空白油是以市場(chǎng)購(gòu)買(mǎi)的新疆克拉瑪依25號(hào)變壓器油為基礎(chǔ)油，向其中通入氬氣進(jìn)行充分的置換得到。通過(guò)氣相色譜分析標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)自動(dòng)預(yù)處理后的二氧化碳、氧氣、氮?dú)?3種空氣中含有的氣體組分)含量。

如圖8所示，用置換好的空白油，通過(guò)手動(dòng)操作和自動(dòng)預(yù)處理設(shè)備各做4個(gè)樣品。從表2數(shù)據(jù)可以看出，自動(dòng)處理的樣品與手動(dòng)處理的樣品相比，空氣組分的含量基本一致； 自動(dòng)處理的樣品空氣組分含量稍好，從而驗(yàn)證自動(dòng)預(yù)處理設(shè)備在注油環(huán)節(jié)沒(méi)有引入空氣。經(jīng)分析，手動(dòng)操作過(guò)程中，進(jìn)氣和排氣針頭插入的深度不一致，出入的位置也不相同，從而造成頂空瓶中的空氣置換效果沒(méi)有自動(dòng)處理設(shè)備好。

圖8 空白油處理(左)和手動(dòng)進(jìn)樣(右)

表2 空白油驗(yàn)證

4.4 前后樣品間是否存在污染的驗(yàn)證

此預(yù)處理設(shè)備在多批樣品處理的過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)管路的重復(fù)使用情況，所以處理每個(gè)樣品時(shí)，都設(shè)置了管路清洗程序。為了驗(yàn)證管路清洗是否徹底、是否存在樣品交叉污染，設(shè)計(jì)的驗(yàn)證方式：在一個(gè)處理單元處理高濃度標(biāo)油樣品，接著處理一個(gè)空白油樣，然后進(jìn)行色譜分析，觀察空白樣品是否受到污染。交叉污染驗(yàn)證結(jié)果如表3所示，由表3可知該預(yù)處理設(shè)備前后樣品間并未存在污染的現(xiàn)象。

4.5 自動(dòng)預(yù)處理與手動(dòng)操作的比較

為了驗(yàn)證自動(dòng)預(yù)處理設(shè)備的優(yōu)越性，從穩(wěn)定性、平行性和回收率三個(gè)方面進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)。手動(dòng)和自動(dòng)分別處理4組樣品(即8個(gè)頂空瓶)，然后進(jìn)行色譜分析，數(shù)據(jù)見(jiàn)表4～7。SD為標(biāo)準(zhǔn)偏差值，RSD為相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差值。從表4和表5得到的SD和RSD數(shù)據(jù)可以看出，自動(dòng)預(yù)處理的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.35%～0.98%，手動(dòng)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.35%～1.34%。 自動(dòng)預(yù)處理設(shè)備處理的樣品數(shù)據(jù)的精確度更高。手動(dòng)處理的回收率為96.0%～100.0%，自動(dòng)預(yù)處理設(shè)備處理的標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率為98.0%～100.0%，回收率與手動(dòng)操作基本處于相同的水平。

表3 交叉污染驗(yàn)證

表4 自動(dòng)處理標(biāo)油的精確度

表5 手動(dòng)處理標(biāo)油的精確度

表6 自動(dòng)處理標(biāo)油的回收率

表7 手動(dòng)處理標(biāo)油的回收率

5 結(jié) 語(yǔ)

以GB/T17623—2017《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測(cè)定法》中頂空取氣法為基礎(chǔ)，研發(fā)了DGA全自動(dòng)預(yù)處理設(shè)備。從原理、注射模塊、旋塞閥自動(dòng)開(kāi)關(guān)模塊等方面進(jìn)行分析。該設(shè)備符合GB/T17623—2017，能夠滿(mǎn)足要求，實(shí)現(xiàn)了預(yù)處理過(guò)程的完全自動(dòng)化操作。通過(guò)對(duì)比驗(yàn)證可知，該設(shè)備處理的樣品在精確度上要優(yōu)于手動(dòng)操作處理的樣品，回收率與手動(dòng)操作基本處于相同水平。