王詩(shī)瀚，楊 坤,李文飛，李亞城，王鳳霞

1.中低品位磷礦及共伴生資源高效利用國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 (貴陽(yáng) 550016)

2.甕福(集團(tuán))有限責(zé)任公司 (貴陽(yáng) 550000)

3.黔東南州食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心 (凱里 556012)

油料以壓榨或浸出方式所得第一道油稱(chēng)為毛油，由于含有甘油三酯、類(lèi)胡蘿卜色素、葉綠素、葉黃素等色素類(lèi)物質(zhì)、鐵、銅、鎂等微量物質(zhì)等，因此需進(jìn)行脫膠、堿煉、脫色、脫臭[1-2]等工序精煉后才能食用。植物油中的磷脂等膠質(zhì)被脫除的過(guò)程，稱(chēng)之為脫膠。脫膠效果的好壞對(duì)堿煉、脫色、脫臭精煉工序會(huì)產(chǎn)生很大影響。因此毛油的脫膠工序在油脂精煉中尤為重要。毛油中的磷脂可為水化磷脂和非水化磷脂兩類(lèi)。其中水化磷脂含極性較強(qiáng)的親水性官能團(tuán)，當(dāng)毛油中添加水時(shí)，產(chǎn)生吸水膨脹并凝聚沉降，再通過(guò)離心分離，即可脫除。而非水化磷脂含有極性較弱的基團(tuán)，導(dǎo)致親水性降低[3]。脫膠的難易程度很大程度上取決于非水化磷脂的脫除。非水化磷脂具有極性較弱的基團(tuán)，主要為磷脂鈣鎂鹽，用酸來(lái)需要轉(zhuǎn)化為水化磷脂。磷酸作為電解質(zhì)，能夠促進(jìn)油脂中膠團(tuán)的沉淀，且磷酸根所帶的負(fù)電荷可與非水化磷脂表面的正電荷相結(jié)合，增加非水化磷脂的親水性，再進(jìn)行水化處理從而達(dá)到脫膠的目的。毛油脫膠方法有水化、酸化、過(guò)濾膜、酶、微生物、吸附法[3-5]等。由于酸法脫膠工藝簡(jiǎn)單易行因此較普遍使用，且多使用磷酸作為添加酸。

葵花籽油因含有對(duì)人體健康作用較大的亞油酸的含量在植物油中是最多的，因此，食用葵花油，對(duì)高血壓病人，肥胖人和腦栓塞，心肌梗塞、腎病患者具有較好的預(yù)防作用。因此，葵花油酸化脫膠過(guò)程各因素對(duì)脫膠效果的影響進(jìn)行研究極為必要。為此本文設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案，對(duì)影響葵花毛油酸法脫膠中的五個(gè)影響因素進(jìn)行探究。

1 材料與方法

1.1 原料及試劑,

原材料：葵花毛油由油坊采用物理壓榨方式制??；磷酸：食品添加劑磷酸(85%)；試劑：鹽酸，濃硫酸、氧化鋅、氫氧化鉀、鉬酸鈉、硫酸聯(lián)氨、磷酸二氫鉀等，均為分析純。

1.2 主要儀器和設(shè)備

精密天平、恒溫水浴鍋、電動(dòng)攪拌器、高速離心機(jī)(TDL-5-A)、石墨加熱板(DB-XAB)、馬弗爐(可控溫度主要使用溫度在550 ℃～600 ℃)、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(PE Lambda)。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1毛油脫膠單因素實(shí)驗(yàn)

以毛油加熱溫度、加酸量、加酸攪拌時(shí)間(酸化時(shí)間)、加水量、加水?dāng)嚢钑r(shí)間(水化時(shí)間)，為研究對(duì)象，進(jìn)行葵花毛油脫膠單因素試驗(yàn)。

具體操作步驟：取500 g植物毛油于1 000 mL燒杯中，將燒杯放入預(yù)先設(shè)定好溫度的水浴中進(jìn)行攪拌，待溫度達(dá)到水浴溫度后，往燒杯中加入一定量85%磷酸溶液并持續(xù)攪拌一定時(shí)間，隨后向燒杯中加入一定量的同溫蒸餾水，繼續(xù)攪拌一段時(shí)間后，取出進(jìn)行離心分離，取上層油樣進(jìn)行分析。

單因素試驗(yàn)：采用以上脫膠操作方法，考察毛油加熱溫度(50 ℃、60 ℃、70 ℃、80 ℃、90 ℃)、加酸量(油重0.1%、0.3%、0.5%、0.7%、0.9%)、酸化時(shí)間(10、30、60、90、120 min)、加水量(油重2%、4%、6%、8%、10%)、水化時(shí)間(20、40、60、80、100 min)對(duì)脫膠率的影響，每組試驗(yàn)設(shè)3個(gè)重復(fù)，以脫膠率作為脫膠效果的衡量指標(biāo)。

1.3.2毛油脫膠正交實(shí)驗(yàn)

正交試驗(yàn)：參照單因素試驗(yàn)結(jié)果，在毛油加熱溫度、加酸量、加酸攪拌時(shí)間(酸化時(shí)間)、加水量、加水?dāng)嚢钑r(shí)間(水化時(shí)間)五個(gè)因素中進(jìn)行選擇，并以此為影響因素，進(jìn)行正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，并以脫膠率作為脫膠效果衡量指標(biāo)。每組試驗(yàn)設(shè)3個(gè)重復(fù)，以脫膠率作為脫膠效果的衡量指標(biāo)。

1.3.3測(cè)定方法

參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5537—2008《糧油檢驗(yàn) 磷脂含量的測(cè)定》第一法鉬藍(lán)比色法，對(duì)毛油以及脫膠油的磷脂含量進(jìn)行檢測(cè)。

1.3.4脫膠率的計(jì)算

脫膠率(%)= (毛油中磷脂含量 - 脫膠后油脂中磷脂含量)/ 毛油中磷脂含量 ×100

2 結(jié)果與討論

2.1 葵花毛油脫膠單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果

由表1可知：?jiǎn)我蛩貙?shí)驗(yàn)中油溫在60 ℃、70 ℃時(shí)，葵花毛油脫膠較好；磷酸添加量在0.3%、0.5%時(shí)，脫膠較好；酸化時(shí)間超過(guò)30 min后，脫膠率沒(méi)有顯著提升；加水量超過(guò)4%后，脫膠率沒(méi)有顯著提升；水化時(shí)間超過(guò)40 min后脫膠率沒(méi)有顯著提升。由單因素試驗(yàn)結(jié)果，可根據(jù)各影響因素對(duì)脫膠率的影響范圍設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)，以得出最佳脫膠條件。

表1 葵花毛油脫膠單因素試驗(yàn)

2.2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

由單因素試驗(yàn)結(jié)果設(shè)計(jì)菜籽毛油脫膠正交試驗(yàn)方案，使用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)助手軟件進(jìn)行五因素四水平正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，并分析結(jié)果。

表2 因素水平表

表3 正交試驗(yàn)結(jié)果

正交試驗(yàn)結(jié)果可以看出，影響極差 R 大小的主次順序：A(毛油加熱溫度)>C(酸化時(shí)間)>D(加水量)>B(磷酸加入量)>E(水化時(shí)間)。根據(jù)分析結(jié)果表明最佳組合為：A2B4C3D4E3，即油溫65 ℃、磷酸加入量為 0.6%，酸化時(shí)間為20 min，加水量為 6%，水化時(shí)間為 40 min。最后根據(jù)正交試驗(yàn)結(jié)果所得的最佳組合參數(shù)進(jìn)行了3組葵花油脫膠驗(yàn)證試驗(yàn)，脫膠率分別為64.37%、64.52%、64.46%，3組平均值為64.45%。

3 結(jié)論

對(duì)可能影響葵花毛油脫膠效果的因素如：毛油加熱溫度、磷酸加入量、加酸攪拌時(shí)間(酸化時(shí)間)、加水量、加水?dāng)嚢钑r(shí)間(水化時(shí)間)五個(gè)因素進(jìn)行單因素試驗(yàn)結(jié)果表明：葵花毛油加熱溫度在60 ℃～80 ℃、磷酸加入量為油重0.3%～0.6%、酸化時(shí)間20～50 min、加水量為3%～6%、水化時(shí)間在20～50 min時(shí)脫膠效果比較好。在單因素試驗(yàn)結(jié)果基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)L16(45)正交實(shí)驗(yàn)，對(duì)脫膠工藝進(jìn)行了優(yōu)化。根據(jù)分析結(jié)果確定葵花油脫膠工藝的最佳參數(shù)為： 油溫65 ℃、 磷酸加入量為 0.6%， 酸化時(shí)間為20 min，加水量為 6%，水化時(shí)間為 40 min。在此脫膠條件下，脫膠效果最好，脫膠率可達(dá)為 64.45%。