陳堪金 馮立云 胡建軍 田瓊 楊樹潔 陳妹

摘 要 復合肥中總磷含量的測定主要有磷鉬礬分光光度法和磷鉬酸喹啉重量法，通過研究比較兩種檢測方法測定復合肥中總磷含量結(jié)果的差異性。實驗結(jié)果表明，采用磷鉬礬分光光度法與磷鉬酸喹啉重量法測定結(jié)果差異很微小，表明分光光度法適用于復合肥中總磷含量的測定，而且其操作相對更簡單、快速，精密度更好。

關(guān)鍵詞 磷鉬礬分光光度法;磷鉬酸喹啉重量法;復合肥;總磷含量

中圖分類號：TQ444.5 文獻標志碼：B DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2020.24.077

磷是植物體內(nèi)生理代謝活動必要的一種元素，是植物細胞核的重要成分，對植物的生長發(fā)育和開花結(jié)實具有非常重要的作用，磷既可以提高農(nóng)作物的產(chǎn)量，又有利于提升農(nóng)作物的品質(zhì)。但是磷肥使用過量，會使農(nóng)作物吸收過量的磷素營養(yǎng)從而促使農(nóng)作物呼吸作用旺盛，提前發(fā)育繁殖器官，造成農(nóng)作物果實早成熟、籽粒小、產(chǎn)量低，同時過量施磷肥還會造成土壤理化性質(zhì)惡化。

確定復合肥中磷的含量，能幫助合理施肥與科學種植。復合肥中磷含量檢測方法的簡單、方便、快捷，有利縮短復合肥檢驗時間，減少進出口復合肥貿(mào)易流通時間，讓施肥者根據(jù)農(nóng)作物的需求情況合理科學地使用復合肥。目前，隨著科學技術(shù)的發(fā)展，復合肥中有效磷含量越來越接近其總磷含量，促進復合肥中總磷含量測定在進出口貿(mào)易中變?yōu)槌Ｒ?，其測定方法主要有磷鉬礬分光光度法和磷鉬酸喹啉重量法[1-2]。磷鉬酸喹啉重量法是比較成熟的檢測方法，是國家目前所用的仲裁法，但由于操作復雜，耗時多，不適應現(xiàn)在貿(mào)易交易的快速檢測要求，而磷鉬礬分光光度法測定比較簡單、快捷、準確，符合現(xiàn)代社會快速檢測要求[3]。

1 材料與方法

1.1 主要儀器與試劑

1.1.1 儀器設(shè)備

UV-3600紫外分光光度計（日本島津）、電子天平、電熱鼓風干燥箱（南京實驗儀器廠）、抽濾泵VP50（萊伯泰科公司）、電子萬用爐、砂芯玻璃坩堝（G4號）、刻度玻璃移液管、容量瓶、漏斗。

1.1.2 試劑

鹽酸、鹽酸溶液（1∶5）、鹽酸溶液（1∶1）、硝酸、硝酸溶液（1∶1）、王水（鹽酸∶硝酸=3∶1）、喹鉬檸酮溶液、高氯酸、蒸餾水、磷酸二氫鉀（基準物質(zhì)）、偏釩酸銨、鉬酸銨，以上試劑均為分析純。

五氧化二磷標準溶液（1.0 mg·mL-1）：準確稱取

1.917 5 g已于105 ℃干燥2 h的磷酸二氫鉀，用適量的水溶解，溶解后移入1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

釩鉬酸銨顯色劑：稱取1.25 g偏釩酸銨溶于250 mL水中，加入20 mL濃硝酸，溶解定容到500 mL;另取25 g鉬酸銨加入250 mL水中，加熱溶解，冷卻后定容500 mL，在攪拌下將500 mL偏釩酸銨溶液加入到500 mL硝酸溶液（1∶2）中，再攪拌下加入500 mL鉬酸銨溶液，貯于棕色瓶中避光保存，保存過程中如產(chǎn)生沉淀，需重新配制。

1.2 試驗方法

1.2.1 磷鉬礬分光光度法

參照SN/T 0736.6—2010進出口化肥檢驗方法磷的測定。

1.2.1.1五氧化二磷（P2O5）標準系列工作曲線繪制

準確移取P2O5標準溶液1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL和6.0 mL分別置于100 mL容量瓶中，加入25 mL釩鉬酸銨顯色劑，用水稀釋至刻度，搖勻。放置15 min，在檢測波長為450 nm下測定其吸光度。以質(zhì)量濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線，工作曲線如圖1所示。

1.2.1.2分析步驟

稱取1.000 0 g左右已粉碎的復合肥試樣于250 mL燒杯中，加入10 mL左右水和20 mL左右的鹽酸溶液（1∶5），蓋上表面皿，加熱到沸騰后，微沸持續(xù)30 min，冷卻后將試液移入250 mL容量瓶中，用水定容至刻度[4]，混勻，干過濾，棄去最初的部分濾液，用移液管吸取5 mL濾液于100 mL容量瓶中，加入2 mL鹽酸溶液（1∶1）和25 mL釩鉬酸銨顯色劑，用水定容至刻度，搖勻，放置15 min。使用1cm的石英比色皿于紫外分光光度計波長450 nm處，以空白溶液調(diào)零，與P2O5標準系列同時測定。從工作曲線上查出試液中相應的磷含量濃度。

1.2.1.3結(jié)果計算

1.2.2 磷鉬酸喹啉重量法

參照SN/T 0736.6—2010進出口化肥檢驗方法磷的測定。

1.2.2.1分析步驟

稱量經(jīng)粉碎的試樣1 g（精確至0.000 1 g）。倒入250 mL燒杯中，加入20 mL王水，蓋上表面皿，小火慢慢加熱溶解后加入8 mL高氯酸，繼續(xù)加熱至冒白煙，微沸情況下維持冒白煙30 min，冷卻到不冒白煙后加入40 mL鹽酸溶液（1∶5）繼續(xù)微熱使可溶性鹽全部溶解，冷卻至常溫，移入250 mL容量瓶中，加水稀釋到刻度，搖勻，干濾，棄掉最初濾液。用玻璃移液管準確移取25 mL濾液于500 mL錐形瓶中，加入10 mL硝酸溶液（1∶1）和65 mL水，搖勻，加熱到沸騰后，取下錐形瓶加入50 mL喹鉬檸酮溶液，微沸1 min，后冷卻過程搖勻3次，冷卻到常溫。然后采用先已通過180 ℃的高溫干燥60 min并恒重砂芯玻璃坩堝（G4號）對溶液進行抽濾，先過濾上層清液，后洗滌沉淀物，采用傾瀉法洗滌錐形瓶3次，再對坩堝洗滌3次，將坩堝和沉淀物放入干燥箱并升至180 ℃，持續(xù)60 min左右后取出置入干燥器，冷卻后恒重。

1.2.2.2空白試驗

除了試樣不加外，采用分析步驟與試樣相同進行空白試驗。

1.2.2.3結(jié)果計算

式中，m1為磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量，單位為g;m2為試劑空白的磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量，單位為g;m為測定試液中的試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為g;0.03207為磷鉬酸喹啉換算成五氧化二磷的系數(shù)。