江蘇省泰州市食品藥品檢驗(yàn)所（225300）姜愛(ài)芳

硫糖鋁咀嚼片是一種治療慢性胃炎及緩解胃酸過(guò)多引起的胃痛、胃灼熱、燒心、反酸的藥物。本品能在受損胃黏膜表面形成一層膜，從而抵御胃酸對(duì)胃黏膜的侵?jǐn)_，起到保護(hù)胃黏膜的作用。此外，硫糖鋁能吸附胃蛋白酶及中和胃酸，但作用弱。目前有學(xué)者通過(guò)對(duì)比硫糖鋁咀嚼片、奧美拉唑、多潘立酮片等進(jìn)行治療胃病藥效的對(duì)比[2-8]。目前《中國(guó)藥典》（2015版）第二部[1]中硫糖鋁咀嚼片中的鋁測(cè)定主要是通過(guò)絡(luò)合滴定的方法，由于采用滴定的方法，終點(diǎn)顏色的判斷和滴定過(guò)程的控制很難把握，容易產(chǎn)生一定的誤差。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（OES）在元素方面已經(jīng)廣泛應(yīng)用[9]，本文采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法對(duì)硫糖鋁咀嚼片中鋁的測(cè)定，方法簡(jiǎn)便易行，準(zhǔn)確度高。

1 實(shí)驗(yàn)儀器、試劑與樣品

1.1 儀器 iCAP-7400電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（美國(guó)熱電）；Milli-Q超純水系統(tǒng)（美國(guó)Millipore公司）；微波消解儀（美國(guó)CEM）：電子分析天平（梅特勒-托利多）。

1.2 試劑 氬氣（純度＞99.999%，南京特種氣體有限公司）；濃硝酸（優(yōu)級(jí)純，德國(guó)Merk公司），水為超純水。鋁（Al）標(biāo)準(zhǔn)溶液（批號(hào)188032-3，濃度1000ug/ml，購(gòu)于國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心）；硫糖鋁咀嚼片購(gòu)于藥店，廠家為A（批號(hào)160323），廠家B（批號(hào)131208），廠家C（批號(hào)227004）標(biāo)示量均為0.25g。

2 方法與結(jié)果

2.1 樣品前處理 精密稱(chēng)取硫糖鋁咀嚼片0.25g，置微波消解罐中，加硝酸5mL，密閉并消解。消解采用程序升溫，20℃升溫至120℃，保持5min；120℃升溫至150℃，保持5min；150℃升溫至180℃，保持20min。消解完全后，冷卻至低于60℃，取出消解罐，放冷，將消解后的溶液定量轉(zhuǎn)移至50mL聚丙烯材料的量瓶中，少量水洗滌消解罐5次，合并至50mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液1mL到100mL量瓶中，用超純水稀釋至刻度，即得供試品溶液。同法制得空白溶液。

2.2 儀器條件 等離子體功率：1150W；霧化氣流速：0.5L/min；蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速：50r/min；冷卻氣流速：12L/min；輔助氣流速：0.5L/min；觀測(cè)模式：垂直；重復(fù)次數(shù)：3次 ；檢測(cè)波長(zhǎng)：396.15nm。

通過(guò)對(duì)譜線靈敏度的分析，選擇了167.079nm，396.15nm，394.401的譜線進(jìn)行比較，結(jié)果396.15nm處的靈敏度更高，干擾少，最后選擇396.15nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)品溶液的配制 精密量取鋁（Al）標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL～100mL量瓶中，用超純水稀釋定容至刻度，再精密量取1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL分別至100mL量瓶中，用超純水稀釋?zhuān)渲瞥珊X（Al）為1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線和方法檢出限 取“2.3”項(xiàng)下系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，按“2.2”項(xiàng)下條件進(jìn)樣測(cè)定，以鋁（A l）的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)（X）、光譜響應(yīng)值為縱坐標(biāo)（Y）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線為Y=1452.5220X+288.1572。結(jié)果鋁（Al）的檢測(cè)線性范圍為1.0～10.0 mg/L （r=0.9999），鋁：取試樣空白進(jìn)樣測(cè)定8次，得標(biāo)準(zhǔn)差SD為0.009，線性方程斜率k為1452.5220，得出鋁檢出限LOD為3*SD/k=18.59 ng /mL，定量限LOQ為10*SD/k= 61.96ng/mL。

2.5 回收率及重復(fù)性試驗(yàn) 分別精密稱(chēng)取已知含量的樣品（批號(hào)1603230）0.25g，各6份，加入一定量的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中，按“2.1”項(xiàng)下方法制備樣品溶液，制得加樣回收溶液，測(cè)定含量并計(jì)算回收率。結(jié)果，鋁（Al）的平均回收率為99.4%，結(jié)果見(jiàn)附表1。

2.6 精密度考察 取同一供試品溶液，按“2.1”項(xiàng)下試驗(yàn)條件連續(xù)測(cè)定6次，計(jì)算精密度。結(jié)果顯示，各元素響應(yīng)值的RSD均在0.33%～0.81%內(nèi)，說(shuō)明該儀器精密度良好。

2.7 準(zhǔn)確度考察 取黃芪標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10028適量，按“2.1”項(xiàng)下的方法制備供試品溶液，再按“2.1”項(xiàng)下條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄響應(yīng)值。結(jié)果顯示，鋁（Al）的測(cè)定結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，表明本試驗(yàn)所用儀器測(cè)定的準(zhǔn)確度較好。

2.8 含量測(cè)定 分別精密稱(chēng)定廠家為A（批號(hào)160323），廠家B（批號(hào)131208），廠家C（批號(hào)227004）各0.25g，微波消解后置50mL容量瓶中，再用超純水稀釋100倍，搖勻，即得供試品溶液。同時(shí)再照《中國(guó)藥典》（2015版第二部）中采用絡(luò)合滴定的方法測(cè)定，含硫糖鋁以鋁（Al）計(jì)算，應(yīng)為標(biāo)示量的15.0%～21.0%，硫糖鋁咀嚼片的標(biāo)示量為0.25g，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)附表2。

附表1 鋁（Al）測(cè)定回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

附表2 硫糖鋁咀嚼片中鋁（Al）含量測(cè)定結(jié)果（n=3）

3 討論

本文建立了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（OES）測(cè)定硫糖鋁咀嚼片中鋁（Al）的含量，并進(jìn)行了方法學(xué)驗(yàn)證，表明方法準(zhǔn)確可靠，與傳統(tǒng)的絡(luò)合滴定的方式測(cè)定鋁（Al）的含量比較，操作更簡(jiǎn)單，人為誤差更小。

OES在測(cè)定樣品的過(guò)程中，選擇合適的譜線是分析硫糖鋁咀嚼片中鋁（Al）含量的關(guān)鍵，通過(guò)多條譜線的篩選，最終選擇396.15nm為檢測(cè)波長(zhǎng)，該波長(zhǎng)干擾少，能有效排除硫糖鋁咀嚼片中的其他元素干擾。采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法時(shí)，用標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線法對(duì)鋁（Al）進(jìn)行含量測(cè)定，可以避免用滴定方法時(shí)人為對(duì)滴定終點(diǎn)顏色判斷而帶來(lái)的誤差，可以有效提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性。