王悅，付道仁，信振洋，陳華輝，潘永泰，朱長(zhǎng)勇

1.中國(guó)礦業(yè)大學(xué)(北京)機(jī)電與信息工程學(xué)院，北京 100083；2.中國(guó)礦業(yè)大學(xué)(北京)礦山與城市固廢資源化工程研究中心，北京 100083；3.神華寧夏煤業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司太西洗煤廠，寧夏 石嘴山 753000；4.泰伯克(天津)機(jī)械設(shè)備有限公司，天津 301712

隨著科技的進(jìn)步，礦山機(jī)械部件往往在高載高速下運(yùn)行，因此對(duì)機(jī)械部件的耐磨性要求也越來(lái)越高，相較于常見(jiàn)的增韌增強(qiáng)材料(纖維、納米管等)，氧化鋯增韌氧化鋁陶瓷顆粒(ZTAp)增強(qiáng)鋼鐵基復(fù)合材料因其良好的耐磨性、強(qiáng)韌性、耐蝕性、性價(jià)比與各向同性，有望成為礦山、水泥及環(huán)保處理機(jī)械設(shè)備、破碎機(jī)械等耐磨件的局部強(qiáng)化材料，極大地延長(zhǎng)機(jī)械設(shè)備的使用壽命[1-2]。已有的研究表明，ZTAp加入，使復(fù)合材料的耐磨損性能大幅度提高[3]。鄭開(kāi)宏等[4]通過(guò)三體磨料磨損實(shí)驗(yàn)得出ZTAp/合金鋼復(fù)合材料的磨損性能是Cr20高鉻鑄鐵的5.9倍；孫書(shū)剛等[5]通過(guò)鑄滲法制備ZTAp/高鉻鑄鐵基復(fù)合材料的耐磨性是高鉻鑄鐵基材的4.85倍；王娟和鄭開(kāi)宏[6]通過(guò)對(duì)高溫下ZTAp/高鉻鑄鐵基復(fù)合材料的耐磨性進(jìn)行研究得出在高溫條件下，復(fù)合材料的耐磨性是高鉻鑄鐵的4倍。ZTAp的體積分?jǐn)?shù)、形狀、粒徑和增強(qiáng)基體的組織等因素均會(huì)影響復(fù)合材料的耐磨性能。Fan等[7]研究了ZTA顆粒的體積分?jǐn)?shù)和形狀對(duì)ZTAp/Fe45復(fù)合材料耐磨性的影響，得出體積分?jǐn)?shù)為30%的復(fù)合材料具有較優(yōu)異的耐磨性能，尖角型ZTAp增強(qiáng)Fe45基復(fù)合材料的耐磨性優(yōu)于圓形ZTAp增強(qiáng)Fe45基復(fù)合材料。周謨金等[8]通過(guò)對(duì)ZTAp/高鉻鑄鐵復(fù)合材料進(jìn)行熱處理得出增加復(fù)合材料耐磨性的最佳熱處理工藝：1 030 ℃×2 h，空冷，530 ℃×0.5 h。

盡管眾多學(xué)者已經(jīng)對(duì)ZTAp增強(qiáng)鋼鐵基復(fù)合材料的耐磨性以及影響因素進(jìn)行了較多的研究，但對(duì)ZTAp增強(qiáng)鋼鐵基復(fù)合材料的強(qiáng)韌性的研究甚少，而復(fù)合材料的強(qiáng)韌性直接決定復(fù)合材料的使用壽命，強(qiáng)韌性較差的材料在受到?jīng)_擊磨損時(shí)易出現(xiàn)斷裂失效。因此，有必要研究復(fù)合材料的強(qiáng)韌性。隨著對(duì)ZTAp/鋼鐵基復(fù)合材料產(chǎn)品性能要求的不斷提高，合理評(píng)價(jià)ZTAp/鋼鐵基復(fù)合材料力學(xué)性能，真實(shí)、全面地反映ZTAp/鋼鐵復(fù)合材料本身力學(xué)性質(zhì)不僅能夠指導(dǎo)復(fù)合材料的制備，而且還能保證耐磨復(fù)合材料在使用過(guò)程中的可靠性。許多學(xué)者一直采用計(jì)算機(jī)模擬方法研究ZTAp增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的力學(xué)性能及微觀斷裂機(jī)制。Zhang等[9]通過(guò)計(jì)算機(jī)模擬計(jì)算研究了ZTAp的體積分?jǐn)?shù)和界面結(jié)合強(qiáng)度對(duì)ZTAp/Fe45復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度與彈性模量的影響規(guī)律，發(fā)現(xiàn)隨著界面結(jié)合強(qiáng)度的增加，ZTAp/Fe45復(fù)合材料的強(qiáng)度也增加，界面結(jié)合良好的復(fù)合材料，合適的ZTA顆粒增強(qiáng)體積分?jǐn)?shù)為25%～40%；信振洋等[10-11]采用有限元-離散元耦合方法(FEM-DEM方法)對(duì)ZTAp/Fe45復(fù)合材料的力學(xué)性能進(jìn)行仿真研究，發(fā)現(xiàn)ZTAp的加入可以有效提高復(fù)合材料的彈性模量。盡管對(duì)影響ZTAp/Fe45復(fù)合材料力學(xué)性能的因素進(jìn)行了大量的模擬分析，但由于ZTAp的硬度較高，力學(xué)試樣加工困難，致使對(duì)ZTAp增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料力學(xué)性能的實(shí)驗(yàn)研究很少。

本實(shí)驗(yàn)通過(guò)對(duì)力學(xué)試樣模具設(shè)計(jì)，采用粉末冶金方法成功制備出Fe45與ZTAp/Fe45復(fù)合材料的拉伸、三點(diǎn)彎曲與沖擊3種力學(xué)試樣。試樣表面經(jīng)磨加工處理后進(jìn)行了拉伸、彎曲與沖擊力學(xué)性能實(shí)驗(yàn)，采用掃描電鏡觀察3種力學(xué)試樣的斷裂斷口，分析ZTAp/Fe45復(fù)合材料的斷裂機(jī)制。旨在為計(jì)算機(jī)模擬提供真實(shí)可靠的力學(xué)參數(shù)，為改善ZTAp/鋼鐵基復(fù)合材料的強(qiáng)韌性和耐磨性提供參考依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 試樣制備

1.1.1 原材料

選用Fe45自熔性合金粉末作為基體，粉末粒度為300目，粉末的成分及形貌見(jiàn)表1和圖1(a)。選用不規(guī)則ZTAp作為增強(qiáng)體，它是以氧化鋁與氧化鋯為原材料，在1 900 ℃利用電弧熔煉制備工藝制成；氧化鋯分布于氧化鋁晶界，此結(jié)構(gòu)有利于氧化鋯誘導(dǎo)相變，有效地改善氧化鋁的脆性，增加ZTAp的耐磨性[12-13]。ZTAp成分及形貌見(jiàn)表2和圖1(b)。選用質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為1%的聚乙烯醇(PVA)與環(huán)氧樹(shù)脂作為黏結(jié)劑。

表1 ZTAp和Fe45的化學(xué)成分

圖1 Fe45粉末與ZTAp的SEM形貌Fig.1 SEM morphology of Fe45 powder and ZTAp

1.1.2 制備流程

采用粉末冶金方法燒結(jié)制備了ZTAp/Fe45復(fù)合材料與Fe45的拉伸、彎曲、沖擊3種力學(xué)試樣。主要步驟如下：

(1) 使用電子天平稱取相應(yīng)質(zhì)量的Fe45粉末、ZTA顆粒與黏結(jié)劑，加入到擺振球磨機(jī)中擺振20 s，使黏結(jié)劑與Fe45粉末和ZTA顆?；旌暇鶆颍醪皆炝?；

(2) 將混合好的粉末與顆粒加入到壓片機(jī)中進(jìn)行冷壓成型；

(3) 將3種冷成型試件放入燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行真空燒結(jié)，控制升溫速度和保溫時(shí)間，以保證試樣內(nèi)外溫差相差小以及黏結(jié)劑充分揮發(fā)，達(dá)到最高燒結(jié)溫度時(shí)進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間保溫，保證試樣總體溫度均衡，然后隨爐冷卻獲得ZTAp/Fe45復(fù)合材料。

1.1.3 試樣成分

前期實(shí)驗(yàn)研究得出體積分?jǐn)?shù)為30%的復(fù)合材料具有較優(yōu)異的耐磨性能，因此本實(shí)驗(yàn)首先研究不同粒徑體積分?jǐn)?shù)為30%的復(fù)合材料的韌性；為節(jié)約成本，縮短實(shí)驗(yàn)周期，提高實(shí)驗(yàn)效率，選擇沖擊韌性較好的一種粒徑的復(fù)合材料進(jìn)行抗拉、抗彎研究。由于拉伸試樣比較細(xì)長(zhǎng)，ZTAp為30%的復(fù)合材料試樣難以加工，故采用體積分?jǐn)?shù)為20%的拉伸試樣研究ZTAp加入對(duì)ZTAp/Fe45復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度的影響。由于拉伸實(shí)驗(yàn)難以進(jìn)行不同體積分?jǐn)?shù)的復(fù)合材料強(qiáng)度對(duì)比，因此制備不同體積分?jǐn)?shù)的彎曲試樣進(jìn)行彎曲強(qiáng)度對(duì)比。3種力學(xué)試樣成分及編號(hào)見(jiàn)表2。根據(jù)加入ZTAp的型號(hào)命名復(fù)合材料，即F20/F14/F12表示加入ZTAp粒徑為1.0 mm/2.0 mm/2.5 mm的ZTAp/Fe45復(fù)合材料。

表2 3種力學(xué)試樣的成分組成

1.2 測(cè)試方法

用金剛石磨輪的磨床對(duì)3種力學(xué)試樣進(jìn)行表面磨加工處理。根據(jù)《燒結(jié)金屬材料(不包括硬質(zhì)合金)室溫拉伸試樣國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 7963—2015/ISO 2740：2009)》，將拉伸試樣磨加工成尺寸為35 mm×10 mm×3.5 mm(長(zhǎng)×寬×厚)(35 mm為有效長(zhǎng)度)的標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣，如圖2(a)所示；按照《金屬材料(不包括硬質(zhì)合金)彎曲試驗(yàn)方法(GB/T 232—2010)》的標(biāo)準(zhǔn)，磨加工處理后三點(diǎn)彎曲試樣尺寸為80 mm×20 mm×7 mm(長(zhǎng)×寬×厚)，如圖2(b)所示；根據(jù)《燒結(jié)金屬材料(不包括硬質(zhì)合金)沖擊試驗(yàn)方法的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 9096—2002)》，將沖擊試樣磨加工成 55 mm×10 mm×10 mm(長(zhǎng)×寬×高)的標(biāo)準(zhǔn)試樣，如圖2(c)所示。圖2為3種力學(xué)試樣的宏觀形貌與尺寸示意圖。

圖2 3種力學(xué)試樣示意圖Fig.2 Schematic diagram of three mechanical samples

使用WDW-200微機(jī)控制電子式萬(wàn)能實(shí)驗(yàn)機(jī)對(duì)Fe45與ZTAp/Fe45復(fù)合材料進(jìn)行拉伸與三點(diǎn)彎曲實(shí)驗(yàn)，拉伸速度為1 mm/min，拉伸應(yīng)變率為4.76×10-4/s；三點(diǎn)彎實(shí)驗(yàn)加載速度為0.5 mm/min，儀器精密度0.5級(jí)，實(shí)驗(yàn)力準(zhǔn)確度優(yōu)于示值的0.5%，橫梁位移測(cè)量分辨率為1 μm。使用JB-50沖擊實(shí)驗(yàn)機(jī)對(duì)Fe45與ZTAp/Fe45復(fù)合材料進(jìn)行夏比擺錘室溫沖擊實(shí)驗(yàn)，沖擊能量50 J，沖擊速度為 4 m/s。采用LEO1450掃描電鏡觀察分析Fe45與ZTAp/Fe45復(fù)合材料斷口形貌。三點(diǎn)彎曲試樣的抗彎強(qiáng)度與彈性模量公式為

(1)

(2)

式中，L為支點(diǎn)跨距，實(shí)驗(yàn)中Fe45與ZTAp/Fe45復(fù)合材料的跨距固定為60 mm；F為施加載荷，N；b為試樣寬度，mm；h為試樣高度，mm；δ為試樣撓度，mm；I為試樣慣性矩，長(zhǎng)方形試樣I=bh3/12。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 復(fù)合材料的韌性

使用JB-50沖擊實(shí)驗(yàn)機(jī)對(duì)Fe45與F20/F14/F12復(fù)合材料沖擊試樣進(jìn)行夏比擺錘沖擊實(shí)驗(yàn)，其結(jié)果如圖3所示。由圖3可發(fā)現(xiàn)隨著ZTAp尺寸增大，ZTAp/Fe45復(fù)合材料的沖擊韌性先增加后降低。F14與F12的沖擊韌性高于Fe45的沖擊韌性，說(shuō)明尺寸偏大的ZTA顆粒能有效地發(fā)揮相變?cè)鲰g的效果。相同體積分?jǐn)?shù)下，ZTAp粒徑越大，引入的缺陷越少，復(fù)合材料致密度越高，性能越好。但由于F12顆粒粒徑過(guò)大，容易產(chǎn)生燒結(jié)裂紋，復(fù)合材料缺陷增多。綜合而言，F(xiàn)14性能較好。

圖3 Fe45與F20/F14/F12的沖擊韌性Fig.3 Impact toughness of Fe45 and F20/F14/F12

圖4為ZTAp與Fe45基體結(jié)合界面斷裂形貌。由圖4可知，在復(fù)合材料斷口中存在2種典型的ZTAp失效形貌：一種是ZTAp發(fā)生顆粒斷裂[圖4(a)]，導(dǎo)致基體發(fā)生變形；另一種是ZTA顆粒的脫粘拔出[圖4(b)]，顆粒尺寸偏小時(shí)多是發(fā)生此種脫粘現(xiàn)象。

圖4 ZTAp/Fe45結(jié)合界面斷裂失效形貌Fig.4 Fracture failure morphology of ZTAp/Fe45 interface

2.2 復(fù)合材料的強(qiáng)度

2.2.1 單軸拉伸

圖5為Fe45與F14復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度與彈性模量測(cè)試結(jié)果柱狀圖。經(jīng)過(guò)單軸拉伸實(shí)驗(yàn)測(cè)得Fe45抗拉強(qiáng)度為1 028.6 MPa，彈性模量為214.5 GPa；F14復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度為224.1 MPa，彈性模量為205.7 GPa。加入ZTAp后發(fā)現(xiàn)，F(xiàn)14復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度大幅度降低，僅為Fe45基體抗拉強(qiáng)度的1/5，彈性模量略有下降。

圖5 Fe45與F14復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度與彈性模量Fig.5 Tensile strength and elastic modulus of Fe45 and F14composites

2.2.2 三點(diǎn)彎曲

圖6(a)為添加不同體積分?jǐn)?shù)的F14的三點(diǎn)彎曲撓度載荷曲線。由圖6(a)可知，隨著ZTAp體積分?jǐn)?shù)的增大，F(xiàn)14復(fù)合材料所能承受的最大載荷逐漸降低。由于Fe45與F14的彈性模量較大，由三點(diǎn)彎曲測(cè)試出的彈性模量數(shù)值需要進(jìn)一步校正[14]，撓度載荷曲線斜率的倒數(shù)可以相對(duì)代表彈性模量數(shù)值的大小。經(jīng)測(cè)試發(fā)現(xiàn)不同體積分?jǐn)?shù)的F14復(fù)合材料抗彎彈性模量均低于Fe45，ZTAp體積分?jǐn)?shù)為20%時(shí)，F(xiàn)14復(fù)合材料彈性模量最大。圖6(b)為F14復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度的實(shí)驗(yàn)和復(fù)合材料混合法則計(jì)算的抗彎強(qiáng)度曲線。由圖6(b)可知，復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)數(shù)值隨著ZTAp體積分?jǐn)?shù)的增加逐漸下降，且與混合法則計(jì)算的復(fù)合材料的強(qiáng)度值相差越來(lái)越大。

2.2.3 討論

加入ZTA顆粒后，ZTAp/Fe45復(fù)合材料的強(qiáng)度降低，這是由于ZTA陶瓷顆粒是脆性材料，其抗拉強(qiáng)度與抗彎強(qiáng)度均低于Fe45基體。根據(jù)復(fù)合材料混合法則，ZTAp/Fe45的抗拉與抗彎強(qiáng)度均會(huì)下降。另外，ZTA顆粒與基體界面的結(jié)合為機(jī)械結(jié)合[15]，是一種結(jié)合強(qiáng)度較低的界面，在界面處容易產(chǎn)生缺陷，初始受到拉力時(shí)，ZTAp與基體共同承擔(dān)拉力的作用，當(dāng)拉力大于較弱界面結(jié)合強(qiáng)度時(shí)，較弱的界面開(kāi)始發(fā)生破壞，ZTAp開(kāi)始脫粘，裂紋沿著結(jié)合界面迅速擴(kuò)展延伸，有效承載面積減小，復(fù)合材料承受載荷的能力和強(qiáng)度下降。隨著ZTAp體積分?jǐn)?shù)的增加，F(xiàn)14強(qiáng)度與混合法則計(jì)算所得的強(qiáng)度數(shù)值相差越來(lái)越大。這是由于隨著ZTAp體積分?jǐn)?shù)增大，復(fù)合材料內(nèi)部缺陷增多，導(dǎo)致復(fù)合材料承受外載荷的能力下降。

圖6 不同體積分?jǐn)?shù)的F14的三點(diǎn)彎曲測(cè)試結(jié)果Fig.6 Test results of three-point bending specimens with different volume fractions

隨著ZTAp體積分?jǐn)?shù)的增加，F(xiàn)14復(fù)合材料的彈性模量先增加后降低。這是由于ZTAp的彈性模量大于基體彈性模量，根據(jù)復(fù)合材料混合法則，ZTAp/Fe45復(fù)合材料的彈性模量應(yīng)隨著ZTAp的體積分?jǐn)?shù)增大而增加，但是由于ZTAp與Fe45結(jié)合界面強(qiáng)度較低，ZTAp增強(qiáng)體并沒(méi)有充分發(fā)揮增強(qiáng)剛體作用，復(fù)合材料就已經(jīng)失效斷裂；加入ZTAp的體積分?jǐn)?shù)越大，顆粒發(fā)生聚集的概率加大，復(fù)合材料內(nèi)部缺陷越多，綜合作用導(dǎo)致ZTAp體積分?jǐn)?shù)為30%時(shí)，復(fù)合材料的彈性模量反而降低。

圖7為體積分?jǐn)?shù)為0～30%的F14復(fù)合材料燒結(jié)后收縮率與相對(duì)密度曲線。由圖7可知，隨著ZTAp的體積分?jǐn)?shù)增加，復(fù)合材料收縮率降低。一方面由于在復(fù)合材料燒結(jié)后，ZTAp不收縮，產(chǎn)生收縮變化的主要是Fe45基體的燒結(jié)致密作用；另一方面，ZTAp阻礙了基體的流動(dòng)，部分顆粒存在聚集現(xiàn)象，導(dǎo)致收縮率降低。隨著ZTAp體積分?jǐn)?shù)的增加，復(fù)合材料的相對(duì)密度降低，與收縮率變化趨勢(shì)一致。這是由于隨著ZTAp體積分?jǐn)?shù)的增加，顆粒發(fā)生聚集的概率增加，顆粒的聚集導(dǎo)致復(fù)合材料的孔隙率增加，相對(duì)密度下降。因此，復(fù)合材料的收縮率與相對(duì)密度下降，抵抗外力的能力降低。

圖7 不同體積分?jǐn)?shù)的F14的收縮率與相對(duì)密度Fig.7 Shrinkage and relative density of F14 composites

圖8為掃描電鏡觀察的Fe45與 ZTAp/Fe45復(fù)合材料試樣斷口的微觀形貌。在圖(a)中能觀察到典型的解理河流狀形貌，F(xiàn)e45基體斷裂屬于脆性斷裂中的解理斷裂。對(duì)比圖8(a)與圖8(c)兩種微觀形貌發(fā)現(xiàn)，在ZTAp/Fe45復(fù)合材料中，由于ZTAp的存在，導(dǎo)致ZTAp附近的基體燒結(jié)不致密，有燒結(jié)縮孔存在[8(c)]所示。復(fù)合材料試樣在受到外力時(shí)，由于材料內(nèi)部燒結(jié)缺陷的存在，導(dǎo)致裂紋在缺陷處萌生并在外力作用下迅速擴(kuò)展，形成圖8(b)中較大的裂紋，裂紋延伸擴(kuò)展，最終導(dǎo)致材料失效，降低了復(fù)合材料的強(qiáng)度。

圖8 Fe45與 ZTAp/Fe45試樣斷口形貌Fig.8 Fracture morphology of Fe45 and ZTAp/Fe45 composites specimens

結(jié)合復(fù)合材料的沖擊韌性可知，首先結(jié)合界面強(qiáng)度較低，ZTAp斷裂時(shí)往往伴隨顆粒拔出，引起基體產(chǎn)生變形，吸收一部分能量；其次，ZTAp為氧化鋯增韌后的陶瓷顆粒，ZTAp韌性增加，顆粒斷裂需要吸收一部分能量，且顆粒越大，斷裂所需要能量越多，此種失效方式吸收的能量多于ZTAp的單純脫落所吸收的能量；再次，當(dāng)ZTAp體積分?jǐn)?shù)相同時(shí)，隨著ZTAp粒徑減小，顆粒與顆粒間距減小，導(dǎo)致基體不能很好地發(fā)揮載體作用，沖擊韌性下降。

綜上所述，ZTAp的加入導(dǎo)致復(fù)合材料的強(qiáng)度降低，但可使其沖擊韌性提高。因此，下一步的工作是改善ZTAp與基體的界面結(jié)合和高體積分?jǐn)?shù)的復(fù)合材料的ZTAp分布，以進(jìn)一步提高復(fù)合材料的強(qiáng)度和韌性。

3 結(jié) 論

(1) 對(duì)ZTAp/Fe45復(fù)合材料進(jìn)行沖擊、拉伸、三點(diǎn)彎曲實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，ZTAp加入后，復(fù)合材料的強(qiáng)度降低，韌性增加。隨著ZTAp粒徑增大，ZTAp/Fe45復(fù)合材料的沖擊韌性先增加后降低，F(xiàn)14綜合性能較為優(yōu)異。ZTAp的加入導(dǎo)致ZTAp/Fe45復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度大幅度降低，拉伸彈性模量略低于Fe45基體。隨著ZTAp體積分?jǐn)?shù)增加，ZTAp/Fe45復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度逐漸降低，抗彎彈性模量先增加后降低，F(xiàn)14體積分?jǐn)?shù)為20%時(shí)，復(fù)合材料的彈性模量最高。

(2) ZTAp/Fe45的斷口為脆性斷裂，其中Fe45基體的斷裂機(jī)理為解理斷裂，微觀形貌為河流狀。ZTAp/Fe45復(fù)合材料中ZTAp主要有2種失效形式：顆粒斷裂和顆粒脫粘拔出。

(3) ZTAp與Fe45基體結(jié)合界面的改善對(duì)復(fù)合材料強(qiáng)韌性和耐磨性的提高至關(guān)重要，也是下一步的重要工作。